PCB镀覆工艺控制相关资料(doc13页)正式版

1、PCB覆工艺控制(二)2009-08-12 17:52F.氨基磺酸盐镀银溶液的分析a. 镍含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。b. 溴化物含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。G.酸性镀光亮锡溶液的分析a. 亚锡含量的测定。见锡- 铅镀液中亚锡含量测定的一节b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂：1) 1 当量浓度的 NaOH(40.0 克/升)。2) 4% 的草酸铵。将4 克的草酸铵溶解在 96 毫升的蒸馏水中。3) 甲基红指示剂。 将 1 克的甲基红指示剂粉末溶解于50 毫升的 异丙醇和 50 毫升的蒸馏水中。分析方法：1) 用移液管吸取

2、5 毫升溶液放入 250 毫升的锥形烧瓶中。2) 加入50 毫升4%的草酸铵溶液。3) 加入20 滴甲基红指示剂。4)用1当量的NaOH商定至颜色变为黄色终点止。计算：1 毫升 1 当量浓度的NaOH=0.0490 克/ 升 H2SO4毫升1当量浓度的 NaOH 9.8=克/升H2SO4毫升1当量浓度的 NaOHK 1.31 =盎司/加仑H2SO4H金镀液的分析1 金的测定1 ）试剂10%KI 溶液；1%淀粉溶液；0 05 N 硫代硫酸钠溶液；30% H20H2溶液；1：3盐酸溶液；2 ）分析取金镀液2mL置于锥形瓶中，在抽风橱内加入 20mL浓盐酸，力口热至70c左右，然后7入H2OH2 溶

3、液约10 mL,当试样变成金黄色时冷却至室温，加入 1 : 3盐酸10 ml和10%KI溶液10mL,摇 匀，再加淀粉指示剂数滴，用 0.05N 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。镀液中 Au 含量用下式计算：Au=NV1 X 0.0985 X 1000/ V （g/L）式中：N- 标准硫代硫酸钠溶液当量浓度；V1- 硫代硫酸钠的消耗量（mL）；V- 所取镀液的体积（mL）。2 柠檬酸铵的测定：3 试剂1 : 5中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去离子水配制成1 : 5体积比的甲醛稀释液，加数滴酚酞指示剂，然后用 0.1 NNa0H 滴定至呈现微红色）；酚酞指示剂；0. 1N Na0H 溶液。3） 分析

4、取镀液5mL,加水50mL,加酚酗指示剂数滴，用0.1NNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色，加入中性甲醛液50mL,用0.1N NaOH溶液滴定至粉红色为止。镀液中柠檬酸铵含量用下式计算：柠檬酸镂=N V1X 0.08108 X 1000/ V （ g/ L ）式中：N-标准NaOH溶液的当量浓度；V1-滴定时消耗的 NaOHB液（mD ;V- 所取镀液试样的体积（mL）。I 、胶体钯活化液的分析1 .活化液中Sn2+的测定Sn2+的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。2 活化液中钯的分析1 ）试剂稀释液： SnCl2 - 2H2O 5g/ L浓盐酸辣 100mL/ L3 分析：取2mL

5、胶体铝活化液，加入稀释液稀释至50mL,在人=420nm处进行比色分析。比色时用稀释液作空白液。活化液中 PdCl2 的含量用下计算：C2 = C2E2/E2（ g/L ）式中：C2- 被测溶液中钯的浓度（以 PdCl2 计）；C2- 标准活化液中钯的浓度（ g/L ）（以 PdCl2 计）；E2- 标准活化液的消光值；E2- 被测胶体钯活化液的消光值。J 化学镀铜液的分析1. 酒石钾钠的测定1 ) 试剂20%硫酸；0 .1N 高锰酸钾。2 ) 分析取化学镀铜液1mL加水50mL,加20%3酸20mL,加热至70c以上，用高镒酸钾滴定至红色, 再加热如褪色，再滴加高锰酸钾，直至显红色不消失为止

6、。镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示：酒石酸钾钠=V1 T X 1000/V ( g/L )式中：3 1- 高锰酸钾消耗量(mL)4 - 取镀液的体积(mL)T- 高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度T=标准酒石酸钾钠浓度(g) /标准高镒酸钾溶液毫升数( g/mL)。2. EDTA的测定1 )试剂铜试剂溶液(用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液)；pH10 缓冲7( NH4c154g/L, NH40H350mL/L ;铬黑 T 指示剂( 0.5 铬黑 T 与 50HaCl 研细备用)；0. 05 MMg2+ 溶液。2 ) 分析取5mL化学镀铜液，加入 10mL10哧同试剂溶液，再加入 20mL p

7、H10的缓冲液，略加热后放置 10min,过滤除掉沉淀物，将清液再加入pH10的缓冲液10mL,加入铭黑T指示剂，此时溶液为蓝色，用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色为止。镀液中 EDTA 的含量用下式计算：EDTAo2Nao2H2O =M V1X 372 .25/V（ g/L ）式中：M-Mg2+溶液的克分子深度；V1-滴定时Mg2哈液的消耗量（mD ;V- 所取溶液试样的体积（mL）。K. 镀锡溶液分析1 酸性镀锡溶液分析2 ） 分析步骤用移液管吸取溶液10 毫升，置于250 毫升锥形瓶中，加50 毫升水， 20 毫升浓盐酸及5 毫升淀粉指示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1 分钟为终

8、点。3 ） 计算含二彳锡 Sn+2=IN VX 0.059 X 1000/ 10（克/ 升）含硫酸亚锡 SnSO4=NVX 0.1074 X 1000/ 10 （克/ 升）式中：N- 标准碘溶液的当量深度；V- 耗用碘溶液的毫升数。2 总锡量的测定方法一 ： EDTA 溶量法1 ） 分析步骤：用移液管吸取溶液10 毫升，置于100 毫升容量瓶中， 加盐酸 10 毫升， 以水稀释至刻度， 摇匀。吸此溶液20 毫升（相当于原样2 毫升），置于300 毫升锥形瓶中，加30%过氧化氢2 滴，用小火煮沸2分钟，加水60毫升及0.05 , MEDTA25毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加 入30%六次

9、甲基四胺30 毫升及二甲苯酚橙指示剂 6 滴，以 0.05M 硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色，不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 4 克， 摇晃至全部溶解，此时溶液呈黄色，再用 0.05M 硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。3 ） 计算含锡 Sn=MK VX 0.1187 X 1000/ 2（克 / 升）式中 M- 标准硝酸铅溶液的克分子浓度；V- 耗用硝酸铅溶液的毫升数。方法二： 重量法1 ） 分析步骤用移液管吸取溶液5 毫升， 置于 250 毫升烧杯中， 加水 100 毫升及甲基橙指示剂数滴， 用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15 克，煮沸数分钟，在温处放

10、置片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤，以5%硝酸铵洗涤8 10 次，将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼至恒重。称得重为SnO2。2 ） 计算含锡 Sn=G 0.7877 X 1000/ 5（克 / 升）式中：G- 沉淀重（克）注：灼烧后SnO2应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不纯SnO2之重，然后加 15 倍于其重之NH4I 混和之，在450以下灼烧至白烟停止发生，使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之 SnO2中减去，即得纯 SnO2之重。SnO2 + NH4I=SnI4T + 4NH3 + 2H2O3 硫酸根的测定4 ） 分析步骤用

11、移液管吸取溶液10 毫升，置于250 毫升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。用移液管吸释液 25 毫升于 300 毫升烧杯中，用水稀释至150 毫升，加入 5 毫升浓盐酸，加热至沸，滴加稍微过量的10%氯化钡溶液使沉淀完全，以小火加热5 分钟，放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤纸过滤， 用热水洗涤至无氯化物为止 （以硝酸银检验） ， 将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼烧至恒重，称得重为BaSO4。5 ） 计算含硫酸根 SO4-2 = G X 0.4115 X 1000（克 / 升）式中G- 沉淀重（克）。注：所得到的硫酸钢沉淀亦可用口丁八容量法进行测定，有关分析步骤，参阅镀铭溶液中

12、硫酸的测定。6 游离硫酸的测定1 ） 分析步骤用移液管吸取5 毫升溶液，置于250 毫升锥形瓶中，加2 3 滴呈橙黄 IV 指示剂，用 0.2N标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾指示剂从红转黄为终点。2 ） 计算含游离硫酸 H2SO4=NX V X 0.049 X 1000/ 5 （克 / 升）式中 ：N- 标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V- 耗用氢氧化钠溶液的毫升数。5 甲酚磺酸的测定1 ） 分析步骤用移液管吸取溶液5 毫升， 置于 250 毫升烧杯中， 加入甲基橙指示剂 1 滴， 在不断搅拌下逐滴加入不敷1N 氢氧化钠溶液至刚好变黄色， 以水稀释至150 毫升， 煮沸片刻， 冷却后移置于25

13、0毫升容量瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉淀下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中（相当于原样1毫升），滴加1 : 5硫酸至甲基橙呈红色，加入麝香草酚酞指示剂 5 滴，用标准0.2N 氢氧化钠溶液滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。2 ） 计算含甲酚磺酸 C6H3 （CH3） OHSO3H=N V X 0.188 X 1000/ 1（克 / 升）式中：N- 标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V- 耗用氢氧化钠溶液的毫升数。注：（ 1）分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；（ 2）甲基橙指示剂不宜多加，否则

14、影响终点色泽。M. 化学镀镍溶液分析1 镍的测定2 ） 分析步骤用移液管吸取溶液5 毫升于 300 毫升锥形瓶中，加盐酸2 毫升及30%过氧化氢2 毫升，煮沸并蒸发至近干，加水100 毫升。如蒸发时有盐类析出，摇动使溶解。加入三乙醇胺2 毫升，氨水12毫升，紫服酸镂少许，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢。3 ） 计算含硫酸镇 NiSO4.7H2O= M XV X 0.2808 X 1000/5 （克 / 升）式中 ：4 - 标准EDTA 溶液的克分子浓度；5 - 耗用标准EDTA 溶液的毫升数。2 次磷酸钠及亚磷酸钠的测定方法一 ： 硝酸铈滴定法2.1

15、 次磷酸钠测定：1 ） 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加1 ： 5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴，如溶液呈红色，表示有亚铁存在，逐滴加入 0.1N 硝酸铈铵液至红色消失（不计用量）。然后从滴定管加入0.1N硝酸铀镂2530毫升（每含 NaHPO2.H2O侥/升，加入1毫升，再过量15毫升），在 60水浴中放置30 分钟，冷却，加入试亚铁灵1 滴，以 0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。2 ） 计算含次磷酸钠 NaH2PO2.H2O = （N1V1-N2V2） X 0.053 X 1000/5（克 / 升）式中 ：N1- 标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；N1- 耗用标准

16、硝酸铈铵溶液的毫升数；N2- 标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度；N2- 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；0.053-NaH2PO2 .H2O / 20002.2 亚磷酸钠的测定1 ） 分析眯步骤用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中，加入 8毫升，1 ： 5硫酸15毫升及试亚铁灵一滴，如溶液呈红色，滴加0.1N 硝酸铈铵液至红色恰消失（不计用量） 。 然后自滴定管加入 0.1N 硝酸铈镂液4050 毫升（每含 NaH2PO2 .H2O1克/升，力口入1毫升；Na2HPO31克/升力口入0.5毫升， 再过量 15 毫升），将锥形瓶盖好，加热煮沸，用小火保持沸腾30 分钟，注意勿使过多的水分蒸发掉，冷却

17、，加试亚铁灵1 滴，以 0.1N 硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。2 ） 计算含亚磷酸钠 Na2HPO3 = （N1V1 - N2V2 ） X 0.063 X 1000/2.5- 2.38A（ 克 / 升）式中 ：N1- 标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；N1- 耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；N2- 标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；N2- 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；A-溶液中 NaH2PO2.H2O量（克/ 升）；2.38- 2XNa2HPO3 / NaH2PO2.H2; O0.063-Na2HPO3 / 2000注：（ 1）上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用，结果偏高很多；（

18、2）测定次磷酸盐时，水浴温度应保持不超过60，否则亚磷酸盐可能被氧化，使结果偏高；（ 3）本法可在亚磷酸盐存在的情况下，直接测定次磷酸盐，速度快而结果正确；（ 4）指示剂和标准溶液瓣配制与标定。试亚铁灵指示剂溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升（含FeSO4 7H2O0.769 克）中。标准0.1 N硝酸铀镂溶液，称取Ce（NO3）4- 2NH4NO3!酸铀镂56克与浓硫酸（比重 1.84 ） 56 毫升混合，每次小心加入 100 毫升，充分搅拌直至完全溶解，再称释至一升，如有浑沉应过滤。标定，用移液管吸取硝酸铈铵标准液25 毫升于 250 毫升锥形瓶中，加水 25 毫升，

19、1： 5 硫酸 15 毫升及试亚铁灵1 滴，以新标的 0.1N 硫酸亚铁铵液滴定至突然转红色为终点。N=N1*V1/25式中：N-标准硫酸铀镂溶液的当量浓度；N1-标准硫酸亚铁镂溶液的当量浓度；N1-耗用标准硫酸亚铁镂溶液的毫升数。方法二：碘量法（1） 亚磷酸钠的测定1 分析步骤：用移液管吸取溶液5 毫升于 50 毫升，碘瓶中，加水称释至50 毫升，加5%碳酸氢钠20 毫升及0.1N碘730-40毫升（每含 NaHPO2侥/升，加入1毫升，再过量15毫升），盖好瓶塞，放 置一小时，开启瓶塞，以醋酸将溶液酸化，以 0.1N 硫代酸钠液滴定至淡黄色， 加入淀粉 3 毫升， 继续滴定至蓝色消失达1

20、分钟为止。2 计算含亚磷酸钠 Na2HPO3=（N1V1-N2V2）*0.063*1000/5（ 克升 ）式中 N1- 标准碘溶液的当量浓度；V1- 耗用标准碘溶液的毫升数；N2- 标准硫代硫酸钠的当量浓度；V2- 耗用标准硫代硫酸钠的毫升数；0.063- Na2HPO3/2000 。（2） 次磷酸钠的测定1 分析步骤用移液管吸取溶液2.5 毫升于 50 毫升碘瓶中，加1： 5 硫酸 15 毫升及 0.1N 碘溶液约 40 毫升（每含NaH2PO2 H2O1克/升），加入毫升；Na2HPO3 1克/升，加入0.5毫升，再过量15毫升，）盖好瓶塞，放置10 小时或过夜，将溶液以冰水冷却（防止在中和时碘挥发掉）用于水调成浆状的碳酸氢钠中和，再加入5%碳酸氢钠20 毫升，盖好瓶塞，放置 1 小时，将溶液以醋酸酸化，按前法以0.1N 硫酸钠溶液滴定至终点。2 计算 含亚硫酸钠 NaH2PO2 H2O=（N1V1 -N2V2）*0.0265*1000/2.5- 0.421A（ 克/ 升）：式中 N1- 标准碘溶液的当量浓度；V1- 耗用标准碘溶液的毫升数；N2- 标准硫代硫酸钠的当量浓度；V2- 耗用标准硫代硫酸钠的毫升数；A-溶液中Na2HPO3含量（克升）；0.