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1、1下列哪种下列哪种X射线衍射方法的工作原理与众不同?射线衍射方法的工作原理与众不同?A 劳埃法劳埃法B 周转晶体法周转晶体法C 德拜法德拜法D 衍射仪法衍射仪法2从右下角的衍射图谱,我们可以判断,该图谱是由从右下角的衍射图谱,我们可以判断,该图谱是由以下哪种方法得到的?以下哪种方法得到的?A 劳埃法劳埃法B 周转晶体法周转晶体法C 德拜法德拜法D 衍射仪法衍射仪法2021-7-27材料化学研究方法34从右下角的衍射图谱,我们可以判断,该图谱是由从右下角的衍射图谱,我们可以判断,该图谱是由以下哪种方法得到的?以下哪种方法得到的?A 劳埃法劳埃法B 周转晶体法周转晶体法C 德拜法德拜法D 上述答案

2、均错上述答案均错5德拜相机中,底片的安装有三种方法:德拜相机中,底片的安装有三种方法:A,正装,正装,B,反,反装装C,偏装,请判断以下图解为何种装片方法所得?,偏装,请判断以下图解为何种装片方法所得?67从右下角的衍射图谱,我们可以判断,该图谱是由以从右下角的衍射图谱,我们可以判断,该图谱是由以下哪种方法得到的?下哪种方法得到的?A 劳埃法劳埃法B 周转晶体法周转晶体法C 德拜法德拜法D 上述答案均错上述答案均错3.4.2 样品制备样品制备n样品的制备情况是影响实验结果的重要因素,样品的制备情况是影响实验结果的重要因素,它对衍射线的强度、峰位的影响尤为明显。实它对衍射线的强度、峰位的影响尤为

3、明显。实验者必须根据分析目的和要求制祥。一般说要验者必须根据分析目的和要求制祥。一般说要考虑到样品的均匀性、颗粒度大小、注意消除考虑到样品的均匀性、颗粒度大小、注意消除制样过程引起结构上的变化制样过程引起结构上的变化.l衍射仪用的试祥大都要求衍射仪用的试祥大都要求平板状平板状,由粉末压制而成,或,由粉末压制而成,或是由块状切割而成。是由块状切割而成。样品类型样品类型粉未样品制备粉未样品制备l对于粉末样品,对于粉末样品,通常要求其颗粒平均粒径控制在通常要求其颗粒平均粒径控制在5m左左右,亦即通过右,亦即通过320目的筛子目的筛子; 在加工过程中,在加工过程中,应防止由于应防止由于外加物理或化学因

4、素而影响试样其原有的性质。外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。非常小非常小0.1m以下以下小小10m粗粗50ml实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。支承粉末制品的实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。支承粉末制品的支架有两种,即支架有两种,即透过试样板和不透孔试样板透过试样板和不透孔试样板,如下图所示。,如下图所示。 单一物相的鉴定或验证单一物相的鉴定或验证 物相定性分析物相定性分析l 物相分析物相分析 混合物相的鉴定混合物相的鉴定(物相鉴定物相鉴定) 物相定量分析物相定量分析 点阵常数(晶胞参数)测定点阵常数(晶胞参数)测定l 晶体结构分析晶体结构分析 晶体对称性(空间群)的测定

5、晶体对称性(空间群)的测定 等效点系的测定等效点系的测定 l 晶体定向晶体定向,非晶体结构分析非晶体结构分析,晶粒度测定晶粒度测定,宏观应力分析宏观应力分析3.5 X射线衍射技术的应用射线衍射技术的应用3.5.1 XRD物相分析物相分析l物相分析物相分析是指确定物质(材料)由哪些相组成(即是指确定物质(材料)由哪些相组成(即物相定性物相定性分析分析)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示,)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示,即即物相定量分析物相定量分析)。)。lX射线物相分析给出的结果,不是试样的化学成分,而是由射线物相分析给出的结果,不是试样的化学成分,而是由各种元

6、素组成各种元素组成 的具有固定结构的物相。的具有固定结构的物相。l粉末晶体粉末晶体X 射线物相分析是根据晶体对射线物相分析是根据晶体对X射线的衍射特射线的衍射特征即衍射线的征即衍射线的方向及强度方向及强度来达到鉴定结晶物质的。来达到鉴定结晶物质的。原因:原因:1)每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构)每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构,不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和结构,不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质;2)结晶物质有自己独特的衍射花样。()结晶物质有自己独特的衍射花样。(d

7、、和和 I);3)多种结晶状物质混合或共生,它们的衍射花样也只是)多种结晶状物质混合或共生,它们的衍射花样也只是简单叠加,互不干扰,相互独立。(混合物物相分析)简单叠加,互不干扰,相互独立。(混合物物相分析)总之,总之,与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现,与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现,主要表现在衍射线条数目、位置及其强度上,如同指纹,主要表现在衍射线条数目、位置及其强度上,如同指纹,反应每种物质的特征。反应每种物质的特征。l定性分析:根据衍射线条的位置可确定物相是什么。定性分析:根据衍射线条的位置可确定物相是什么。l定量分析:根据衍射线条的位置和强度可以确定物相有定量分析:根

8、据衍射线条的位置和强度可以确定物相有多少。多少。l将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较,从而判定未知物相。比较,从而判定未知物相。 混合试样物相的混合试样物相的 X 射线衍射花样是各个单独物相衍射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加,根据这一原理,就有可能把混合射花样的简单迭加,根据这一原理,就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。物物相的各个物相分析出来。 3.5.1.1 物相定性分析物相定性分析(是什么是什么?)l定性分析实质上就是信息的采集处理和查找核对标准定性分析实质上就是信息的采集处理和查找核对标准花样两件事情。花样两件事

9、情。物相标准衍射图谱(花样)的获取物相标准衍射图谱(花样)的获取l将各种衍射花样的特征数字化,制成一张卡片或存将各种衍射花样的特征数字化,制成一张卡片或存入计算机,即将卡片上列出物相名称、该相经入计算机,即将卡片上列出物相名称、该相经XRay衍射后得到的衍射后得到的d值数量和相对应的值数量和相对应的I。这种方法是。这种方法是J.D.Hanawalt(哈那瓦特哈那瓦特)于于1938年创立的。年创立的。l标准粉末衍射数据指常用的标准粉末衍射数据指常用的ASTM(American Society for Testing and Materials)和和PDF(Powder Diffraction f

10、iles)卡片。卡片。定性分析定性分析-工具工具(PDF卡片)卡片)nHanawalt早在二十世纪三十年代就开始搜集上千早在二十世纪三十年代就开始搜集上千种物质的衍射花样,保存为标准卡片粉末衍种物质的衍射花样,保存为标准卡片粉末衍射卡片(射卡片(PDF)。)。 n每年补充更新。每年补充更新。n既包括实验测量的数据,又包括由计算得到的数既包括实验测量的数据,又包括由计算得到的数据。据。d1a1b1c1d 7 8I/I12a2b2c2dd I/I1hkld I/I1hklRad. FilterDia. Cut off Coll.I/I1 d corr.abs.?Ref. 399Sys. S.G.a

11、0 b0 c0 A C ZRef. 4 n e Sign2V D mp ColorRef. 5 6 1010PDFPDF卡片卡片(1) 1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前三个位置上的数据是衍射花样中前反射区(反射区(2 90)中三条最强衍射线对应的面间距,)中三条最强衍射线对应的面间距,1d位置上的数据是最大面间距。位置上的数据是最大面间距。 (2)2a,2b,2c,2d区间中所列的是(区间中所列的是(1)区域中四)区域中四条衍射线的相对强度。最强线为条衍射线的相对强度。最强线为100,当最强线的强度,当最强线的强度比其余线小强度高很多时,有时也会将最强线强度定比其余线小强度高很

12、多时,有时也会将最强线强度定为大于为大于100。(3)(3)实验条件实验条件辐射光源辐射光源波长波长滤波片滤波片相机直径相机直径所 用 仪 器 可所 用 仪 器 可测 最 大 面 间测 最 大 面 间距距测 量 相 对 强测 量 相 对 强度的方法度的方法数据来源数据来源(3)第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。)第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。Rad 所用所用X射线的种类(射线的种类(CuK,FeK)0 X射线的波长(射线的波长()Filter 为滤波片物质名。当用单色器时,注明为滤波片物质名。当用单色器时,注明“Mono”Dia 为照相机镜头直径,当相机为非圆筒形时,注明相机名

13、称为照相机镜头直径,当相机为非圆筒形时,注明相机名称Cut off. 为相机所测得的最大面间距;为相机所测得的最大面间距;Coll. 为狭缝或光阑尺寸;为狭缝或光阑尺寸;I/I1 为测量衍射线相对强度的方法为测量衍射线相对强度的方法(衍射仪法(衍射仪法-Diffractometer,测微光度计法,测微光度计法-Microphotometer,目测法目测法-Visual););dcorr abs? 所测所测d值的吸收矫正(值的吸收矫正(No未矫正,未矫正,Yes矫正);矫正);Ref. 说明底说明底3,9区域中所列资源的出处。区域中所列资源的出处。(4)(4)晶体学数晶体学数据据晶系晶系空间群空

14、间群晶胞边长晶胞边长轴率轴率A=aA=a0 0/b/b0 0 C=cC=c0 0/b/b0 0轴角轴角单位晶胞内单位晶胞内“分分子子”数数数据来源数据来源(4)第)第4区间为被测物相晶体学数据:区间为被测物相晶体学数据: sys. 物相所属晶系;物相所属晶系; SG. 物相所属空间群;物相所属空间群; a0,b0,c0 物相晶体晶格常数,物相晶体晶格常数,A= a0/b0 , B= c0/b0轴率比;轴率比;, 物相晶体的物相晶体的 晶轴夹角;晶轴夹角; Z. 晶胞中所含物质化学式的分子数;晶胞中所含物质化学式的分子数; Ref. 第四区域数据的出处。第四区域数据的出处。(5)(5)光学性质光

15、学性质折射率折射率光学正负性光学正负性光轴角光轴角密度密度熔点熔点颜色颜色数据来源数据来源(5)第五区间是该物相晶体的光学及其他物理常数:)第五区间是该物相晶体的光学及其他物理常数:,n,e 晶体折射率;晶体折射率;sign. 晶体光性正负;晶体光性正负;2V. 晶体光轴夹角;晶体光轴夹角;D. 物相密度;物相密度;MP. 物相的熔点;物相的熔点;Color. 物相的颜色,有时还会给物相的颜色,有时还会给 出光泽及硬度;出光泽及硬度;Ref. 第第5区间数据的出处。区间数据的出处。(6)(6)样品来样品来源、制备方源、制备方法、升华温法、升华温度、分解温度、分解温度等度等(7)物相名称物相名称

16、(8)物相的化物相的化学 式 与 数 据学 式 与 数 据可靠性可靠性可靠性高可靠性高-良好良好-i一般一般-空白空白较差较差-O计算得到计算得到-C(7)第)第7区间是该物相的化学式及英文名称区间是该物相的化学式及英文名称 有时在化学式后附有阿拉伯数字及英文大写字母,有时在化学式后附有阿拉伯数字及英文大写字母,其阿拉伯数表示该物相晶胞中原子数,而大写英文字其阿拉伯数表示该物相晶胞中原子数,而大写英文字母则代表母则代表16种布拉维点阵:种布拉维点阵:C简单立方;简单立方;B体心立方;体心立方;F面心立方;面心立方;T简简单四方;单四方;U体心四方;体心四方;R简单三方;简单三方;H简单六简单六方;方;O简单正交;简单正交;P体心正交;体心正交;Q底心正交;底心正交;S面心正交;面心正交;M简单单斜;简单单斜;N底心单斜;底心单斜;E简简单正斜。单正斜。(8)第)第8区为该物相矿物学名称或俗名区为该物相矿物学名称或俗名 某些有机物还在名称上方列出了其结构式,而名某些有机物还在名称上方列出了其结构式,而名称上有圆括号,则表示该物相为人工合成。此外,称上有

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