依普利酮片的HPLC测定

1、DOC格式论文，方便您的复制修改删减依普利酮片的HPLC测定（作者：单位：邮编：）【摘要】采用HPLC方法测定依普利酮片的含量。方法 采用KromasilC18 （ 250mM 4.6mm, 5卩mi）,以乙腈-水（30: 70）为流动相，检测 波长244nm 流速为1ml/min。结果 依普利酮在20.144201.440卩 g/ml范围内线性关系良好，方法平均回收率为98.7%（RSD=0.63%。结 论 该方法简便可靠，可用于依普利酮片的质量控制。【关键词】 依普利酮片 高效液相色谱法 测定【Abstract Objective To establish the HPLC method

2、forthe determ in ati on of related substa nces in Eplere none tablets.Methods Kromasil C18(250mM 4.6mm, 5 m) wasused with a mixture of acet on itrile water (30 : 70) , as the mobile Bhase.The flow rate was 1.0ml/min and the detective wavelength was 244nm.Results It had a good linearityover theconcer

3、tration range of 20.144 201.440 卩 g/ml. The average recovery was98.7% with RSD of 0.63%.Co nclusio n The method for the determ in ati on of Eplere none Tablets by HPLC is simple and accurate. It can be used for the quality control of Eplerenone Tablets.【Key words Eplere none tablet ; HPLC determ in

4、ati on依普利酮1 （Eplerenone ）为由辉瑞/法玛西亚公司联合开发的第 一个获准上市的新型选择性醛固酮受体阻断剂，具有对醛固酮受体选 择性强、降压效果好、作用持久等优点，并或逆转、减轻醛固酮受体 对心血管的许多不利影响，这对控制高血压、预防与靶器官损害相关 的心血管疾病、改善高血压患者的防均有重要意义。为有效地控制本 品质量，本文采用HPLC法2测定依普利酮的含量，结果表明，本 法简便准确。1仪器与试药LC-10AT岛津高效液相色谱仪（日本岛津公司）。依普利酮原料药（批号：20061116）、依普利酮对照品（批号：20061122,含量99.8%）均由本院合成室提供；依普利酮片（

5、批号分 别为：20070109 20070110 20070112,规格：25mg 由本院制剂室 提供；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1检测波长的确定 取本品，加流动相溶解并稀释制成每 1ml含 10卩g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在200400nm波长处扫描（紫外扫描图谱见图1）。由图1可知本品在244nm波长处有最大吸 收。2.2色谱条件与系统适用性试验色谱柱Kromasil C18（250mm 4.6mm, 5卩 m）;流动相 乙腈水（30:70）;流速 1.0ml/min ;检测波长244nm进样量20卩l ;柱温为20 C。在上述色谱条件下， 按依普利酮峰计算

6、理论板数不低于 2000。2.3线性试验 取依普利酮对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每 1ml 含 20.144、60.432、100.720、141.008 与 201.440卩g的溶液，分别取上述各溶液 20卩l，注入液相色谱仪，记录色谱 图，以依普利酮浓度（C）对峰面积 A进行线性回归，得回归方程 A=8720.9C+354.33（r=0.9999 ），结果表明，依普利酮溶液浓度在 20.144201.440卩g/ml范围内，进样量与峰面积线性关系良好。2.4空白试验 精密称取空白辅料适量（约140mg,置100ml量瓶中， 用流动相振摇并稀释至刻度，取续滤液适量，按“ 2.

7、7 ”项方法操作， 记录色谱图。在依普利酮的保留时间处未有杂质峰， 故辅料不干扰测 定O2.5精密度与稳定性 取同一批号样品（批号:20070109）的供试品溶 液，重复性进样6次，测得依普利酮的含量的RSD为0.39%。取同一批号样品（批号:20070109）的供试品溶液，分别于0、2、4、 6与8h进样，测得其平均峰面积为875427 （RSD=0.21%,结果表明， 依普利酮供试品溶液在8h内稳定。2.6回收率试验 按处方配比精密称取空白辅料 140mg共9份，分 别置100ml量瓶中，其中3份各精密加入依普利酮对照品20mg 3份 各精密加入依普利酮对照品 25mg 3份各精密加入依普

8、利酮对照品30mg同法配制供试品溶液。照含量测定方法测得平均回收率为98.7%(RSD=0.63%。2.7样品测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约 相当于125mg，置25ml量瓶中，加流动相适量，振摇，使溶解，并 加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20卩l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取依普利酮对照品适量，精 密称定，同法测定，按外标法以峰面积计算依普利酮的含量，3批样品依普利酮的含量分别为 99.4% 99.0%及99.7%, RSD分别为0.7%、 0.9%和 0.5%(n=3)。3讨论本品采用液相色谱法与分光光度法检测依普利酮的含量结果基本一致，但液相色谱法重现性好，更为准确。3.2 本品经6个月的加速试验(40 C 士 2C，RH75 5%与12个月 的长期留样考察(25 C 士 2C，RH60士 10% ,有关物质、溶液的pH与 含量均未发现明