有机锡测试前处理要点及注意事项

1、有机锡测试前处理要点及注意事项目录v简介v相关法令法规v主要测试标准v测试要点及注意事项v安全与防护一、简介v有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。通式为RnSnX4-n，（n=14,R为烷基或芳香基;X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等）。其机体结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指的数目）。锡产量中的10%20%用于合成有机锡化合物。v其主要用途有：用做催化剂、稳定剂、农用杀虫剂、杀菌剂及日常用品的涂料和防霉剂等。二、相关法令法规v对于有机锡化合物的限制，欧盟之前已经先后发布过1999/51/EC和2002/62/EC，规定有机锡混合物用做游离缔合的涂料中的生物杀

2、灭剂时，不能在市场上销售。2009年6月，欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月，此决议通过法规(EU)276/2010被并入REACH附件17。此欧盟法规针对二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物，因其在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等用途。有机锡化合物为环境污染物，尤其会损害水生环境和人类健康。因此，含有机锡化合物的物品被施加以严格限制。三、主要测试标准1、GB/T20385-2006纺织品中有机锡化合物的测定2、GB/T22932-2008皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定3、ISO17

3、353:2004水质.选择的有机锡化合物的测定4、SN/T2592.5-2011气质联用测定电子电气产品中的有机锡5、EN71-3某些元素的迁移四、测试要点有机锡的测试过程为：制样提取衍生萃取仪器分析1、制样GB/T20385-2006GB/T22932-2008EN71-3SN/T2592.5-2011取有代表性样品，剪碎至5mm*5mm以下用合适的切割装置将样品切割，过4mm筛网将样品剪碎至6mm*6mm以下（纺织品等材料）剪碎至10mm*10mm以下的小块，再用液氮冷冻碾磨至粉末2、提取GB/T20385-2006GB/T22932-2008EN71-3SN/T2592.5-2011用8

4、0ml酸性汗液，在（372）恒温水浴震荡60min用50倍样品重量的0.07mol/l的Hcl溶液，在（372）恒温水浴震荡60min用15ml四氢呋喃超声至溶解，不能溶解的超声60min，最后用四氢呋喃定容至25ml3、衍生和萃取GB/T20385-2006GB/T22932-2008EN71-3SN/T2592.5-2011取20ml萃取液，加2ml乙酸缓冲溶液（pH4.00.1）再依次加2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，电磁搅拌30min取5ml萃取液，加5ml乙酸缓冲溶液（pH5.4），再依次加0.5ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，漩涡混合30min取1ml萃取液，加5

5、ml乙酸缓冲溶液（pH4.0），再依次加入2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，超声5min。五、注意事项5.1、衍生条件的选择5.1.1pH衍生化反应的pH值对衍生效率影响显著。pH值太高，会促使有机锡化合物分解；pH2时，乙基化试剂会生成硼氢化钠。有学者用标准溶液做过试验，分别移取相同溶度的有机锡混合标液1ml，加至7个不同pH值的30ml提取溶液中，进行衍生比较，实验结果如图1：NoImage结论：由图1可见，缓冲溶液的pH值对有机锡化合物的衍生有一定影响。在pH值4.0和4.5时，均出现最大响应值，MBT、DBT、TBT和DOT在pH值4.5时出现拐点，响应值开始下降，TPhT则影

6、响不大。5.1.2、衍生时间衍生反应时间也可能对衍生效率产生很大的影响。准确移取相同体积的同一浓度混合标准溶液，分别选择衍生时间为2、5、10、20、30min进行试验，结果见表2：表1：衍生化时间对萃取效率的比较目标物峰面积2min5min10min20min30minMBT53336032512853465209DBT38264357395241284039TBT61058237745872486902DOT22062545235823492182TPhT82358352825982678235结论：由表1可知，MBT、DBT、TBT、和DOT在5min时衍生物峰面积已经达到最大值，效果最好；