合成化学的技术-5汇编

1、COOH + H2O2 COOOH + H2OH+HH(CF3CO)2O + H2O2 2CF3COOOH + H2OH+CO3HCO3HCO2HH+OOONa2O2H2OCO3NaCO2NaCO3HCO2HCO2HH2O2NaOHO2NCO3HO2NCO2HClH2O2NaOHCO3NaClH+CO3HClRCO3HORCO2HH+OHOCOROHOHH2OH+R1R2ORCO3HR1OOR2H2OH+R1OHOHOR2CH3ORCO3HOCH3OCH3ORCO3HOCH3O67%63%95%OO2NRCO3HOO2NOOCH3RCO3HH2OH+OOCH3HO91%HOHOCH3CO3HO

2、HOH2OH+HOOHHO90%H2OH+ROOHH3COOHROOH3COHOOOH3CROOHOHH3CORCO3HOOONO2RCO3HNO2OOORCO3HOOHHCH3CO3H73-83%30-35oCHHO1升三口瓶54g反二苯乙烯+450mL二氯甲烷15min内滴加 20mL40%过醋酸搅匀后放置15h35下倒进 500mL水中， 分出有机层，水层用二氯甲烷抽提二次，用水和10%的碳酸钠溶液洗涤硫酸镁干燥，蒸除二氯甲烷，干燥 剩余物在甲醇中重结晶反二苯环氧乙烷（68-69）ONO2CH3CO3HNO2OOAcOH, H2SO4对硝基苯甲酸苯酚酯的合成 4.54g对硝基二苯甲酮溶解

3、于 50mL冰醋酸和 3mL硫酸中，冷却后，加入 8mL40%的过醋酸，室温搅拌 30min，加入100mL乙醚和 40mL水，分出有机层，乙醚抽提水层，合并有机层，用10%碳酸钠洗涤。干燥后蒸去乙醚得产物 4.6g（128-130，95%）。O(e)Na, Et2OCO(e)Na, MeOCH2CH2OMeHHR2CO(e)R2CO22R2COR2COR2COHR2COH2H+Na, MeOCH2CH2OMeCCCCPhPhPhPhCCCCPhPhPhPhCCCCPhPhPhPhNaCCCCPhPhPhPhHHCCPhPhPhPh+THFCCPhPhPhPhOZn, NaOH96-97%Et

4、OHOH3 L三口瓶200g片状 NaOH；200g二苯甲酮；2L乙醇；200g锌粉搅拌，反应自行升温至 70，搅拌 3h后，过滤。用热乙醇洗涤滤饼两次，将滤液和洗液一同倒进 5倍体积的冰水中搅匀。加入425mL浓盐酸酸化，滤出二苯甲醇。二苯甲醇（水洗后乙醇重结晶，熔点68）Na, NaOH73-75%3 L三口瓶(H2C)8CO2EtCO2Et(H2C)8CH2OHCH2OH1,10-癸二醇的制备65g癸二酸二乙酯；800mL无水乙醇；冰浴冷却，一次加入70g大块金属钠反应缓和后移去冰浴任其自行反应，最后在汽浴上回流至钠全溶冷后加入 300mL水，用苯萃取，活性炭脱色，浓缩至有晶体析出，再加

5、入60mL热苯，慢慢冷却，滤出晶体，用乙醇洗涤。标题化合物 32-33gNaEtOHNaeHHHHHHHHEtOHHHHH芳香环上的取代基不同，对还原反应的影响很大，连有吸电子取代基可以加速反应，一般生成1,4-二氢化合物;而给电子取代基存在时则反应速度较慢，一般生成2，5-二氢化合物。CO2NaNa/NH3(l)CO2NaHHHNa/NH3(l)OCH3OCH3HHHH1425EtOHNa/NH3HEtOHCOONaNaO2CHNaO2CHHNaO2CHNa/NH3HNaO2CHHHNaO2CEtOHHNaO2CHHNaO2CNa/NH3HEtOHCOONaHHCOONaHHCOONaHHC

6、OONaHHEtOHNa/NH3EtOHOCH3OCH3Na/NH3OCH3HHOCH3HHOCH3HHOCH3HHHHOCH3HHOCH3HHHHOCH3HHHHHOCH3HEtOHNa/NH3CH3CH3CH3CCH2EtOHNa/NH3CHH3CCH3EtOHNa/NH3CHH3CCH3H2CHCCH2EtOHNa/NH3H2CHCCH2EtOHNa/NH3CO2HCO2H2L三口瓶加入10 g苯甲酸100mL无水乙醇搅拌，苯甲酸全溶后，蒸入600mL液氨（瓶上一端改为干冰-丙酮回流冷凝管，反应瓶也用干冰-丙酮冷却）。慢慢加入切成薄片的 6.2g金属钠。不停搅拌。当全部钠反应完毕，液体蓝色退尽后，小心加入14.6g氯化铵并搅