化学分析中存在的误差分析培训-2018汇编

1、2质量管理(QM) 质量管理分为：QA、QC、QP 质量管理：质量控制，质量保证； 质量控制：理化检测，微生物检测，仪器分析； 质量保证：取样、文件管理、过程控制、质量调查 （偏差） 检验合格不代表产品合格，检验不合格，不代表产 品不合格。 质量标准！（QS） 质量标准建立的依据是什么，基于怎么的质量考虑。检验依据？检验依据？标准标准检验，汉语意思是检查并验证。检验，汉语意思是检查并验证。检验对检验项目中的性能进行测量、检查、试验等，检验对检验项目中的性能进行测量、检查、试验等，并将结果与标准规定要求进行比较，以确定每项性并将结果与标准规定要求进行比较，以确定每项性能是否合格所进行的活动。能是

2、否合格所进行的活动。用特定的方法条件得出结果，然后与标准比较是否符合的过程。5v药品质量检验的项目药品质量检验的项目 性状：性状： 检验包括外观性状、溶解度、相对密度、熔点、旋光检验包括外观性状、溶解度、相对密度、熔点、旋光度、折光率、吸收系数、酸值等；度、折光率、吸收系数、酸值等；2) 鉴别鉴别 检验包括显色反应或沉淀反应、薄层色谱（或纸色检验包括显色反应或沉淀反应、薄层色谱（或纸色谱）、气相（液相）色谱、可见谱）、气相（液相）色谱、可见-紫外吸收光谱特征、紫外吸收光谱特征、红外光吸收图谱、离子反应等；红外光吸收图谱、离子反应等；v药品质量检验的项目药品质量检验的项目3) 检查检查包洁净度、

3、含氟量、包洁净度、含氟量、pH值（酸碱度、酸度、碱度）、溶值（酸碱度、酸度、碱度）、溶液的澄清度与颜色、氯化物（或硫酸盐）、干燥失重、液的澄清度与颜色、氯化物（或硫酸盐）、干燥失重、水分（费休氏法或者甲苯法）、炽灼残渣（或灰分）、水分（费休氏法或者甲苯法）、炽灼残渣（或灰分）、重金属（或铁盐）、砷盐（或硫化物）、异常毒性、热重金属（或铁盐）、砷盐（或硫化物）、异常毒性、热源、降压物质、生压物质、无菌、原子吸收检测、重量源、降压物质、生压物质、无菌、原子吸收检测、重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度（释放度）、澄差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度（释放度）、澄明度、粒度、微生物限度、纯度等；明

4、度、粒度、微生物限度、纯度等；4) 含量测定含量测定包括产品的含量检测或者效价检测。包括产品的含量检测或者效价检测。v化学分析检测方法化学分析检测方法v除了微生物检验方法除了微生物检验方法v除了仪器分析方法除了仪器分析方法 以前除了微生物检测方法，基本都是理化的以前除了微生物检测方法，基本都是理化的方法进行检测，仪器分析的方法基本是很方法进行检测，仪器分析的方法基本是很少的，现在的仪器分析方法，大部分都是少的，现在的仪器分析方法，大部分都是在理化检测的方法上建立起来的；在理化检测的方法上建立起来的； 微生物检测的方法，也包含由部分理化检测微生物检测的方法，也包含由部分理化检测的方法和内容；的方

5、法和内容； 如原子吸收分光光度法，原本的方法为半定如原子吸收分光光度法，原本的方法为半定量对比法。量对比法。 理化检测理化检测v理化检验是在一定的实验室环境条件下，利用各种器具和试剂做理化检验是在一定的实验室环境条件下，利用各种器具和试剂做手段，运用物理、化学的方法来测定产品质量的方法。手段，运用物理、化学的方法来测定产品质量的方法。v理化检验主要用于产品的成分、结构、物理性质、化学性质等质理化检验主要用于产品的成分、结构、物理性质、化学性质等质量属性。量属性。v理化检验与感官检验相比，其结果可以用数据定量表示，较为准理化检验与感官检验相比，其结果可以用数据定量表示，较为准确客观，但要求有一定

6、的检验条件，同时对检验人员的知识和操确客观，但要求有一定的检验条件，同时对检验人员的知识和操作技术也有一定的要求。作技术也有一定的要求。v理化检验与仪器检验相比较，具有操作简单，局限性小，检测成理化检验与仪器检验相比较，具有操作简单，局限性小，检测成本低，检测结果可靠等特点本低，检测结果可靠等特点 。v理化检验要求检验员具备可靠的基础理论和熟练的操作技术。理化检验要求检验员具备可靠的基础理论和熟练的操作技术。 9 理化检验误差理化检验误差理化检测的误差总共有以下理化检测的误差总共有以下3种：种：1系统误差：检测方法本身的局限性系统误差：检测方法本身的局限性决定的，无法避免；决定的，无法避免；2

7、随机误差：可降低，但不能避免；随机误差：可降低，但不能避免；3过失误差：可降低，可避免。过失误差：可降低，可避免。系统误差系统误差v系统误差的大小往往是可以估计的，可以设系统误差的大小往往是可以估计的，可以设法减少和校正。其主要来源有以下法减少和校正。其主要来源有以下3种。种。v1方法误差：由于检验方法本身造成的误差方法误差：由于检验方法本身造成的误差叫方法误差。叫方法误差。v各种方法以及各个操作过程都可能产生误差各种方法以及各个操作过程都可能产生误差，如沉淀的溶解，共同沉淀的影响，高温过，如沉淀的溶解，共同沉淀的影响，高温过程中物质的挥发和分解，滴定过程中反应不程中物质的挥发和分解，滴定过程

8、中反应不完全，干扰离子的影响，终点与等当点不符完全，干扰离子的影响，终点与等当点不符，诱导反应或副反应的产生等。，诱导反应或副反应的产生等。 系统误差系统误差v2仪器误差：仪器不准或试剂不纯所引起的误差叫仪器仪器误差：仪器不准或试剂不纯所引起的误差叫仪器误差。（此处的仪器不同于分析仪器）误差。（此处的仪器不同于分析仪器）v如天平、法码、滴定管等测量仪器的精度不够所引起的如天平、法码、滴定管等测量仪器的精度不够所引起的误差，又如试剂含有杂质，蒸馏水质量不佳等所引起的误差，又如试剂含有杂质，蒸馏水质量不佳等所引起的误差以及环境因素对仪器、试剂影响所产生的误差等。误差以及环境因素对仪器、试剂影响所产

9、生的误差等。v3操作误差：一般指正常操作情况下，检验人员主观因操作误差：一般指正常操作情况下，检验人员主观因素所造成的误差。素所造成的误差。v如观察颜色的敏锐程度不同造成的误差，以及采样不能如观察颜色的敏锐程度不同造成的误差，以及采样不能代表平均成分，各分析步骤中很难避免的机械丢失与操代表平均成分，各分析步骤中很难避免的机械丢失与操作过程中杂质的引入，计算过程中不可避免的误差等均作过程中杂质的引入，计算过程中不可避免的误差等均属此类。属此类。 12随机误差随机误差v在同一条件下对同一对象进行重复测量时，虽然在同一条件下对同一对象进行重复测量时，虽然消除了系统误差，仍然不一定能够获得一致结果消除

10、了系统误差，仍然不一定能够获得一致结果。这些由于不确定因素所造成的具有不规则的随。这些由于不确定因素所造成的具有不规则的随机性变化的误差，称为随机误差。机性变化的误差，称为随机误差。v系统误差和随机误差都是指在正常操作情况下产系统误差和随机误差都是指在正常操作情况下产生的误差，这些误差的产生，在一定意义上说都生的误差，这些误差的产生，在一定意义上说都具必然性。具必然性。 过失误差过失误差v是由于检测人员在检测过程中犯了不应有的错误是由于检测人员在检测过程中犯了不应有的错误造成的，从而明显歪曲了测定的结果。造成的，从而明显歪曲了测定的结果。v如因操作不细心、加错试剂、读数错误、等引起如因操作不细

11、心、加错试剂、读数错误、等引起结果的差异也称为结果的差异也称为“错误错误”。明知是错误的结果。明知是错误的结果应立即舍弃。应立即舍弃。v在对同一对象重复测定，所得结果中有相差较大在对同一对象重复测定，所得结果中有相差较大的结果出现时，应警惕这些结果是的结果出现时，应警惕这些结果是 否是错误造否是错误造成的。要认真分析原因，以确定其性质。成的。要认真分析原因，以确定其性质。 降低理化分析中的误差降低理化分析中的误差v1.正确管理样品正确管理样品 样品正确保存，正确进行前处理，正确溶解、定容，对照品，检样品正确保存，正确进行前处理，正确溶解、定容，对照品，检验用试剂应当符合要求；验用试剂应当符合要求；v2.正确管理人员正确管理人员 提高检测人员的专业技术水平，定期对检验人员进行培训；提高检测人员的专业技术水平，定期对检验人员进行培训；v3.正确管理设备正确管理设备 采用高精度、重复性好、可靠性好的设备；采用高精度、重复性好、可靠性好的设备；v4.正确选用器皿