化工原理精馏实验报告

1、器品北京化工大学实验日期： 2011.04.24姓 名：一币!装置型号：实 验 报告课程名称：化工原理实验班 级:化工0801同组人：丁大鹏，王平，王海玮精微实验一、摘要精微是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精微塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精储塔为其主要形式。 本实验用工程模拟的方法模拟精微塔在全回流的状态下 及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。关键词：精微、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率二、实验目的1、熟悉精储的工艺流程，掌握精微实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。3、

2、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、测定部分回流时的全塔效率。5、测定全塔的浓度或温度分布。6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。三、实验原理在板式精微塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精储操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精储操作的重要参数之一，其大小影响着精微操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。 若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精储塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处

3、于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全 部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定， 故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精储操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1)总板效率EN Ne式中E 一总板效率；N理论板数(不包括塔釜)；Ne一实际板数。错品Wbd(2)单板效率EmlE Xn i XnEml*Xn iXn式中 Eml-以液相浓度表示的单板效率；Xn, Xn-i第n块板的和第(n

4、-1 )块板得液相浓度； *Xn一与第n块板气相浓度相平衡的放相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过 改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下， 测定其单板效率，已评价其性能的优劣。 总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q

5、A tm式中Q加热量，kw a沸腾给热系数，kW/(m2-K); A一传热面积，m2;Atm一加热器表面与温度主体温度之差，C若加热器的壁面温度为 ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为A ts tw若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量式中U 电加热器的加热电压，V;R 电加热器的电阻，Qo幡品iVcrrtf图4-11精精微装置和流程示意图1塔顶冷凝器；2一回流比分配器；3塔身；4转子流量计；5视蛊；6塔釜； 7塔釜加热器；8控温加热器；9一支座；10冷却器；11原料液罐；12缓冲罐； 13进料泵；14塔顶放气阀本实验的流程如上图所示，主要由精微塔、回流分配装置及测控系统组成。1,精

6、福塔精储塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径。（57X3.5） mm塔板2间距80mm温流官截面积 78.5mm,温流堰图12mm底隙图度6mm每块塔板开有 43个直 径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm为了便于观察塔板上的气 -液接触状况， 塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。蒸储釜尺寸为（）108mm 4mm（ 400mm塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W/、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控 制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物

7、料，故塔釜可视为一块理论板。板内冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2, 管外走蒸汽，管内走冷却水。2,回流分配装置回流分配装置有回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、 两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根。4mm勺玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流 下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然 下垂，操作处于回流状态。 此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过

8、计算机实现自动控制。3,测控系统本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热 温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集和控制。4,物料浓度分析本实验所采用的体系是乙醇 -正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且其混合物 的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折光率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量， 可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。25 C m=58.21442.

9、017nD30 c m=58.40542.194nD40 c m=58.542 42.373nD式中m 料液的质量分数；m料液的折光率五、实验操作1、对照流程图，先熟悉精储过程的流程，并搞清仪器柜上按钮与各仪表相对应的设备 及测控点。2、全回流操作时，在原料储罐中配置乙醇含量20%-25 % （摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm=3、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观 察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。4、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待

10、该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析， 测取数据2次，并记录各操作参数。5、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。6、待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设 定进料量及回流比，测定部分回流情况下的全塔效率，建议进料量维持在30-35mL/min ,回流比3-5 ,塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量）。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。7、实验完毕后，停止加料，关闭塔

11、釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液 时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、实验数据处理乙醇一正丙醇平衡数据（p=101.325kPa ）（均以乙醇摩尔分率表示）序号液相组成x气相组成y1 / x1 / y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.18341105.4522850.1250.22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.2852338

12、0.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.222222

13、1.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.5384621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7

14、250.8413051.379311.188629300.750.857051.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.931131.1428571.073964360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9

15、865041.0256411.013681401111纯乙醇及纯正丙醇的折光率nD折儿率nD1折光率nD2平均折光率nD质重分数m摩尔分率塔顶1.35761.35821.35790.75980.8049塔釜1.37421.37561.37490.04250.0547第五块板1.37401.37271.37340.10790.1362用八快板1.37441.37421.37430.06780.0866x计算混合料液的折光率与质量分数的关系:联立式 1=a-1.3522b 及 0=a-1.3759b计算得：a=58.055; b=42.194即混合料液折光率及质量分数关系为：全回流情况下的实验数据

16、：纯乙醇nD1.3522纯正丙醇1.3759折光率m=58.055-42.194nD以第一组数据作计算实例：平均折光率：nD=(n 1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579质量分数：m=58.055-42.194 X 1.3579=0.7598摩尔分率：xDm/ M乙醇m/ M乙醇（1m）/ M正丙醇0.7598/460.7598/46(10.7598)/600.8049乙醇摩尔质量 M = 46.07kg / kmol丙醇摩尔质量 M = 60.1 kg / kmol折光率nD1折光率nD2平均折光率nD质重分数m摩尔分率x塔顶1.36141.36141.36140.

17、61210.6730塔釜1.37511.37461.374850.04460.0574进料1.36651.36651.36650.39690.4619部分回流情况下的实验数据:(R=1)计算过程如下：以塔顶数据为例，1）摩尔分率计算的关系如下：已求出混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）m=58.055-42.194nD 故： 平均折光率：nD=(nD1+nD2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614塔顶料液质量分数 m=58.055-42.194 X 1.3614=0.6121乙醇摩尔质量 M = 46.07kg / kmol丙醇摩尔质量 M = 60.1 kg / kmol

18、摩尔分率:m/ M乙醇m / M乙醇(1 m) / M正丙醇0.6121/46.070.6121/46.07 (1 0.6121)/60.10.6730同理，求得 xw= 0.0574xf= 0.46192)塔顶出料D、塔釜出料W进料量F= 30mL/min 进料液乙醇质量分数m= 0.3969 乙醇摩尔分率Xf= 0.4619物性数据：乙醇密度pA=0.78g/mL丙醇密度p b=0.79 g / mL乙醇摩尔质量 Ma = 46.07kg / kmol 丙醇摩尔质量 Mb = 60.1 kg / kmol进料液平士!密度pm= mpA+(1 m)pB=0.3969 X 0.78 + ( 1

19、 0.3969)X 0.79= 0.786 g / mL进料液平均摩尔质量Mm = xfM a + (1 xf)M b=0.4619 X 46.07 + (1 0.4619) X 60.1 = 53.62 kg / kmol进料液质量流量 m = 60FXp m/ 1000=60X 30X 0.786/ 1000= 1.415kg / h进料液摩尔流量 F= 1000m / Mm= 1000X 1.415/ 53.62 = 26.39mol / h全塔物料衡算：F D W;FxFDxD WxW即：26.39= D + W ; 26.39 X 0.4619= DX 0.6730+WX 0.057

20、4联立以上两式解得：D= 17.34 mol / h W= 9.05 mol / h3)泡点温度tb进料状态：乙酉I摩尔分率XF= 0.4619,总压P= 101.3kPa查得乙醇(A)、丙醇(B)的蒸汽压方程如下：ln PA5 23.8047ln PBs 22.4367试差：设泡点温度ln PA5 23.8047ln PBs 22.43673803.98T 41.683166.38T 80.15T= 359.98K,由蒸汽压方程求得:3803.98359.98 41.68=11.85,3166.38359.98 80.1511.12,sPa=140.46 kPaPBs 67.6 kPa由泡点

21、方程计算乙醇的摩尔分数：xPPBs101.3 67.6PA5 PB5140.46 67.60.4616计算值与假定值足够接近，以上计算有效，进料液泡点温度为359.98K,即 86.83 C4)加料热状态参数 q进料液温度tF=20C,组成为xf= 0.4619的乙醇一丙醇溶液泡点温度为tb =86.83C在平均温度(86.83+20 ) = 53.415 C下，乙醇的摩尔汽化潜热 乙醇的摩尔热容 丙醇的摩尔汽化潜热rA = 47563.56 kJ / kmolCmA= 131.08 kJ / (kmol ?C ) rB= 49996.1 kJ / kmol丙醇的摩尔热容系统满足恒摩尔流假定。

22、CmB= 41.91 kJ / (kmol ?C ) 加料液的平均摩尔汽化热：rmXfa (1 Xf)b= 0.4619X47563.56+ ( 1 0.4619)X 49996.1 = 48872.51 kJ / kmol平均比热容：Cm,pXf/a(1 xF)CmB=0.4619 X 131.08+ ( 1 -0.4619)X 41.91 = 83.1 kJ / (kmol ?C )加料热状态参数Cm,p(tb tF). 83.1 (86.83 20)48872.5111.1136rm 由图可知，理论板数(包括塔釜)为 N=5.9-1=4.95）精储塔内物料循环量（回流比已求得：D= 17

23、.34 mol/hR= 1)W=9.05 mol / h则：精微段下降液体量L=RD= 1X 17.34=17.34 mol/h上升蒸汽量 V=(R+1)D = (1 + 1) x 17.34 = 34.68 mol/h提福段下降液体量上升蒸汽量6）操作线方程L / = L+ qF= 17.34+ 1.1136X 26.39= 46.73 mol / hV / =V (1 q)F = 34.68(1 1.1136) X 26.39= 37.68 mol / h(已求得 xd= 0.6730 xf= 0.4619)精微段：yn 1提福段：ym 1R xnR 1L xmVXdR 1 1DxD Fx

24、FVxn0.67300.5xn 0.33651 146.7317.34 0.6730 26.39 0.4619xm 37.6837.681.24Xm0.0174七、实验结果作图及分析：1,在直角坐标系中绘制 x-y图，用图解法求出理论板数。全回流情况下：2,求全塔效率与单板效率。 N4.9全塔效率：E - 100% 100% 61.25%Ne8,一人一一x -111由相平衡关系可得：y x一 ,即：1 ， 11(1)x y x1由图可知：斜率k - 0.5063,即“49751全回流操作线方程为：yn=Xn-1x6X5(1)X50.13621.9751 0.9751 0.13620.0739第

25、六快板的单板效率:X5X6EmlX5X60.1362 0.0866 , 100% 79.61%0.1362 0.0739部分回流情况下:噂品用。*1/L /-Z/11/1/_ / /117/ 7夕11了11A x kT1100.10.20.30.40.50. 60, 70.30 911.1结果分析：1、精微段操作线方程：yn 1 -R-xn 旦。所以从点（xD,xD）出发，以一比为截距R 1 R 1R 1可得到精福段操作线；qxF1.11360.46192、q 线方程： yq xq xq 9.803xq 4.066 , q 线方q 1 q 11.1136 11.1136 1程与精微段操作线方程联立可求出点（xq, yq）,坐标为（0.4732,0.5731）。连接点（xq, yq）与点（xw，xw）即得提储段操作线；3、由图可知：理论板数（包括塔釜）为 N=6.6-1=5.6。