材料分析方法：17复杂电子衍射

1、 点点Spot (选区衍射选区衍射Selected area diffraction) 会聚束电子衍射会聚束电子衍射CBED (会聚束会聚束convergent beam) 菊池线菊池线Kikuchi (非弹性散射非弹性散射inelastic scattering) 高阶劳厄带高阶劳厄带HOLZ (high order Laue Zone) 环环Ring (多晶多晶multiple crystals) 非晶非晶Amorphous (弥散环弥散环diffuse rings)第五章第五章 复杂电子衍射谱复杂电子衍射谱 5.1 选区电子衍射选区电子衍射磁转角磁转角5.2 超点阵斑点超点阵斑点 p对单

2、质或无序结构，当晶面满足消光条件时，其衍射斑点对单质或无序结构，当晶面满足消光条件时，其衍射斑点不存在（如不存在（如f.c.c,消光条件为消光条件为h.k.l奇偶混合，（奇偶混合，（F=0）。）。p实际上遇到很多晶体为有序结构或产生有序化转变，构成实际上遇到很多晶体为有序结构或产生有序化转变，构成所谓超点阵，此时，即使满足无序固溶体中的消光条件，所谓超点阵，此时，即使满足无序固溶体中的消光条件，但其但其F0，即可以使本来消光的斑点出现，于是在衍射花，即可以使本来消光的斑点出现，于是在衍射花样中出现额外斑点，叫做样中出现额外斑点，叫做超点阵斑点超点阵斑点。 举例：举例：Cu3Au面心立方固溶面心

3、立方固溶体，在一定条件下会形成有体，在一定条件下会形成有序固溶体，其中序固溶体，其中Cu原子处于原子处于面心，面心，Au原子位于顶点。原子位于顶点。 pCu3Au在无序的情况下为在无序的情况下为f.c.c结构结构， 晶胞中有晶胞中有4个阵点，个阵点，坐标为坐标为:(0,0,0)，(0, 1/2, 1/2)，(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0)，每，每个阵点含有个阵点含有0.75Cu、0.25Au，具有统计意义，具有统计意义 p p对对H,k,l全奇全偶的晶面组，结构振幅全奇全偶的晶面组，结构振幅 F=4f平均平均 ；p当当H,k,l有奇有偶时，有奇有偶时，F=0，产生消光。，产生消光

4、。pCu3Au在有序相中为在有序相中为简立方结构简立方结构，晶胞中的，晶胞中的4个阵点的个阵点的位置分别确定地由位置分别确定地由1个个Au原子和原子和3个个Cu原子占据，坐标原子占据，坐标分别为分别为: Au:(0,0,0); Cu:(0,1/2, 1/2)，(1/2,0,1/2)，(1/2,1/2,0)p p简单点阵，简单点阵，结构振幅结构振幅 都不等于都不等于0，不产生消光。，不产生消光。p以上分析表明，在无序固溶体态时，由于结构因子为以上分析表明，在无序固溶体态时，由于结构因子为0应当抹去的一些阵点（结构消光），在有序化后其应当抹去的一些阵点（结构消光），在有序化后其F不不为为0，衍射花

5、样中出现相应的额外斑点，即，衍射花样中出现相应的额外斑点，即超点阵斑点超点阵斑点。CuCu3 3AuAu有序合金的超点阵斑点及指数化结果。有序合金的超点阵斑点及指数化结果。 5.3 长周期结构长周期结构 AuCu II长周期结构长周期结构Au3Cd的结构图的结构图(a)和模拟的衍射图和模拟的衍射图(b)衍衍射图中较亮的衍射点是基本衍射斑点，较弱射图中较亮的衍射点是基本衍射斑点，较弱的衍射点是超衍射斑点的衍射点是超衍射斑点无公度的长周期结构无公度的长周期结构在每在每6层原子面中间插入一个面缺陷，层原子面中间插入一个面缺陷，使点阵每隔使点阵每隔6个原子面扩大个原子面扩大5.4 二次衍射二次衍射单晶

6、单晶Si011电子衍射谱电子衍射谱衍射束又可以看成是晶体内新的入射束，继续衍射束又可以看成是晶体内新的入射束，继续在晶体内产生二次布拉格衍射或多次布拉格衍在晶体内产生二次布拉格衍射或多次布拉格衍射，这现象称为射，这现象称为二次衍射或多次衍射二次衍射或多次衍射。密排六方晶体密排六方晶体010晶带二次衍射的形成晶带二次衍射的形成电子束相继通过单晶、多晶电子束相继通过单晶、多晶试样时产生的电子衍射谱试样时产生的电子衍射谱实线实点是一次衍射，虚线实线实点是一次衍射，虚线是二次衍射是二次衍射二次衍射效应产生的二次衍射效应产生的“禁止衍射禁止衍射”5.5 波纹图波纹图 波纹图揭示在波纹图揭示在GaAs衬底

7、上生长的衬底上生长的CoCa膜中存在位错膜中存在位错5.6 孪晶孪晶 面心立方面心立方Cu的孪晶电子衍射谱的孪晶电子衍射谱立方晶系晶体通过切变产生孪晶的几何特征立方晶系晶体通过切变产生孪晶的几何特征面心立方面心立方体心立方体心立方5.7 会聚束电子衍射会聚束电子衍射衍射点和会聚束衍射点和会聚束Spots and CBED会聚束的产生会聚束的产生会聚束举例会聚束举例5.8 菊池线菊池线在电子衍射花样中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、在电子衍射花样中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹，首次由暗成对平行的衍射衬度条纹，首次由KiKuchi描述，因之描述，因之称为称为菊池

8、线或菊池花样菊池线或菊池花样。 p出现菊池线的条件出现菊池线的条件n1) 样品晶体比较完整样品晶体比较完整n2) 样品内部缺陷密度较低样品内部缺陷密度较低n3) 在入射束方向上的厚度比较合适在入射束方向上的厚度比较合适p花样随样品厚度增加的变化如下：花样随样品厚度增加的变化如下：n斑点斑点 斑点斑点 + 菊池线菊池线 菊池线菊池线菊池线的产生菊池线的产生由于能量损失极少由于能量损失极少的的非弹性散射的电非弹性散射的电子子，当随后入射到当随后入射到样品某晶面，且满样品某晶面，且满足布拉格条件时，足布拉格条件时，再次发生弹性相干再次发生弹性相干散射的结果散射的结果。它是它是一种动力学效应。一种动力学效应。 菊池线随样品取向变化菊池线随样品取向变化 5.9 高阶劳厄带高阶劳厄带 Hu+Kv+Lw=N，N=0，1，2， N=0，零阶劳厄带，即简单电子衍射谱。，零阶劳厄带，即简单电子衍射谱。N0，高阶劳厄带，或，高阶劳厄带，或N阶劳厄带。阶劳厄带。N阶劳厄带中阶劳厄带中的衍射斑点与第的衍射斑点与第N层层(uvw)*倒易面上的阵点相对应。倒易面上的阵点相对应。会聚束、高阶劳厄带和菊池线同时出现的状况会聚束、高阶劳厄带和菊池线同时出现的状况5.10 衍射环衍射环Cu(0.4 at.% Ti)600下退火下退火1h的样品平面电镜形貌的样品平面电镜形貌(a)和相应的选区电子衍射和相应的选区电