化验操作规程.doc

1、精品文档取制样操作规程一、方法提要矿样经过合理采取具有代表意义的量，经过人工粗缩、烘干、再缩，然后经过研磨，通过规定的筛目后，以满足化验操作。二、设备自动取样机：定时、定量采样，安装在车间生产流程各段磨样机：可定时，多个同时操作的磨样设备，熟识安全操作规程后，小心使用三、 取样机具体操作步骤车间的采取与制备 ：穿工衣，配戴安全帽，按规定时间进入车间提取自动取样机取的样， 按顺序提取。发现取样机有问题， 及时处理。提取试样过程中， 要把尾、原、精矿样分开提取，以免混掺。取回试样后，如发现试样异常过多，可首先进行一次样桶内的精缩，要求完全混匀后取舍。 把留取的矿样小心倒入烘干专用的不锈钢盆中， 放

2、在烘样电炉上开始进行烘干处理。 此时切勿离开制样间， 以免试样烘干过热而产生异常。试样烘干后，冷却，倒入分类缩分台布。采取四分法，进行多次缩分。留取足够用量，小心倒入磨样盘。记好编号装入磨样机，拧紧磨样机压杆。此处要非常用力、小心，以免样盘因松动飞盘。盖好磨样机防护盖，旋转定时按钮。一般定时 5-6 分钟。按下启动按钮，开始磨样。启动时一定要凭声音等信息来判断磨样机运转是否正常。如不正常，必须立即停止。关闭磨样机电源，找专业人士进行维修。如启动正常，则在一分钟左右，侧向微开防护盖，检查样盘是否正常、有无试样飞溅。防护盖打开的程度以可以看到样盘为宜。 磨样机停止运行后， 按顺序取出样盘，按类别用

3、专用的刷子、样铲、样袋将磨好的试样装入样袋。保证样袋干燥、整洁。样袋书写按矿样不同分别填写。要求项目明确，字迹清晰，内容完整。原矿测细度 ：把烘干、冷却后的原矿样，用架盘天平准确称取100 克，小心倒入200 目标准筛，于自来水中小水流反复冲洗，直到筛上为全部不能通过的矿样为止。然后小心将筛上量转移至烘干盆， 于电炉上烘干、 冷却后称量。计算筛下量，填写于样袋上。入库及发货样的制备锡入库：采样要求定点合理、分布均匀。采样量要有代表意义。取回后，首先粗掺。准确称取 200 克湿样放入烘干盆中， 置于烘干箱内进行水分测定。 其余试样进行人工反复搓、掺，根据试样量，一般进行搓、掺 4-5 次后进行一

4、次四分法缩分，直到留够磨样量。然后放入烘干盆，放入烘干箱。在 110 度下烘干，其它操作同矿样。铜发货：收到由发货专人送达的发货矿样后， 首先根据塑料袋上的标注， 填写样袋然后将矿样倒在缩分台布上。 粗掺后采取 1000-1500 克左右装入烘干盆中放在低温电炉上进行烘干、冷却，测定水分。其余矿样用样铲进行搓、掺。有冰块、硬块要用锤子压碎，然后进行反复搓、掺、缩分，直到留下足够用量。装入烘干盆中置于烘干箱里，由收货方贴好封条后，接通烘干箱电源进行烘干。烘干后，.精品文档冷却，按收货方要求先装一份粗样。 其它矿样装入磨样机， 开始研磨。操作同上。磨样完成后，装样袋要求填装三份，一份仲裁、一份收货

5、、一份送达化验室，进行化验。样桶、样盘等用品的清理 ：将矿样倒入烘干盆后，要将样桶以及垫布清洗干净、摆放整齐备用。磨过样品的样盘，装入少量锯末和水，再入磨样机，进行清洗处理。之后放在有余温的电炉上干燥处晾干备用。块样的处理：对于粒度较大的矿样放入破碎机中破碎后再进行缩分处理， 对于不能放入破碎机的较大尺寸矿样，要预先用锤子砸碎再入破碎机。其它操作同上。铜化验操作规程方法提要及测定范围：试样经酸分解后，调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在 PH3.0-4.0 的微酸性溶液中，铜离子（ +2）与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉指示，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，本法适用于矿石中 0.5%以上的铜的分析。所用药品：

6、盐酸硫酸硝酸淀粉尿素氨水氟化氢铵碘化钾硫代硫酸钠标准液硫氢酸钾制备试剂：硫代硫酸钠标准液：（制备见标准液制备）淀粉溶液：称取 0.5 克可溶性淀粉置于 400ml 烧杯中，少量水调成糊状。将 100ml 沸水倒入其中，继续煮沸到透明。取下备用，务要现用现配。硝硫混酸：硝酸：硫酸 =7：3 体积比分析步骤：依含量称取试样于烧杯中，加 15ml 盐酸，加盖表面皿，低温加热到5-8ml加 25ml 硝- 硫混酸，加热到冒白烟再加 10-15ml 硝 - 硫混酸，加热到溶解。如若还有黑色残渣，可再加少许混酸处理，直到完全溶解。然后低温加热至干，冷却，吹洗约 20ml 水，加尿素 0.1 克摇动至溶解，

7、加热至可溶解盐完全溶解。加热程度应保持一致。流水冷却，加氨水至铁沉淀完全。加氟化氢铵至铁溶解完全。此时的 PH值约为 3.5-4.0吹洗杯壁，加 2-3 克碘化钾摇动，迅速用硫代硫酸钠标准液滴到浅黄加淀粉溶液 5ml 继续用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失记录消耗的标准液体积计算：滴定度消耗的体积铜含量（ %）=100锡化验操作规程方法提要及测定范围.精品文档铝片还原碘量法，在盐酸溶液中，锡 (4+) 被还原为锡（ 2+），用碘标准液滴定，以淀粉为指示剂。由于锡（ 2+）不稳定，与空气接触容易氧化成锡（ +4），所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。本法适用于锡矿石中 0.3%以上的锡的测定。所

8、用药品：硝酸 硝酸氨 碳酸氢钠 滤纸 铁坩埚 过氧化钠 盐酸 铝片 碘标准液淀粉特殊试剂饱和碳酸氢钠溶液5%硝酸铵水溶液步骤称样 0.1000 ，加 20ml 硝酸，加热溶解到约3-5ml ，稍冷吹洗，定量快速过滤。建议用定性中速滤纸过滤。用硝酸铵溶液吹洗沉淀 3-5 次，用带橡胶的玻璃棒仔细擦洗烧杯壁， 但吹洗的体积不能过大，否则容易破坏滤纸引起样品下漏。滤纸及沉淀放入铁坩埚中， 于 780 度马弗炉中灰化完全， 取出水中浸冷或自然放冷加 3 克过氧化钠， 用细一些的玻璃棒与灰化物一起搅碎。 搅完后，用小块滤纸擦拭净玻璃棒，一并放入铁坩埚中，覆盖 3 克过氧化钠，于 780 度融至桃红色，取

9、出稍冷。于冷水中浸，埚体入水约2/3 或 3/4.用 50ml 水浸取埚内物脱埚，吹洗溶液约60ml，一次性加入盐酸60ml，转移到500ml 锥形瓶中，吹洗体积控制在150ml 之内。加入 3 克铝片，如反应过快，建议加入3.4 克左右。剧烈反应后，加入带有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗中，加热至澄清。冷却，取下盖氏漏斗，加0.5 克无水碳酸钙， 5ml 淀粉溶液。用碘标准溶液滴到稳定蓝色。记录消耗碘标准液体积。计算：碘对锡的滴定度（g / ml ） 消耗的体积（ml ）锡含量 =100试样的质量（g）银化验操作规程方法提要及测定范围试样经高氯酸分解后， 直接用原子吸收测定。 本法可测大多数矿石

10、相关产品中的银。品位可测 0.0X-10000 克 / 吨的银。药品：硫脲高氯酸乙炔气特殊试剂： 5%硫脲水溶液分析步骤：取 0.1000-1.0000 克试样于小烧杯中，加入 5-10ml 高氯酸，加热到溶解，蒸至 2ml 左右，取下冷却，吹洗约 20ml，加热煮沸，冷却至室温，移入容量瓶中，加入 5ml 硫脲溶液，定容。放置三个小时后，直接用原子吸收测定。.精品文档WFX-130B操作规程打开电脑，打开原子吸收主机，双击打开软件接通信号。打开新建文件，选择火焰原子吸收，确定进入编辑操作界面，选择方法为银，编辑样品表、样品稀释选择微克每克，完成。主机动作进入仪器控制界面，点自动增益，精调到能

11、量最大，再次自动增益，完成。预热主机和空气压缩机 30 分钟，打开乙炔气，点火开始按样品表顺序测定样品品位，记录。测定完成后，先关乙炔气瓶开关，再关主机面板上乙炔气开关，关主机电源、关压缩机、最后关电脑。砷化验操作规程方法提要试样经硝酸、氯酸钾分解，在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将砷（ +5）还原砷（ 3+），用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。三氯化砷用水吸收后，以甲基橙指示，用溴酸钾标准液滴定。本法适用于 0.1-0.2% 砷的测定。特殊试剂：硫酸 1：1甲基橙 0.1%水溶液分析步骤：称样 0.2000 克于杯中，少许水润湿，加 15ml 硝酸，加热溶解至二氧化氮尽，少量分次加入

12、氯酸钾，至试样溶解。冷却，吹洗，加 5ml 硫酸（ 1：1）继续加热至近干。冷却，吹洗加热到盐类溶解。移入预先有 0.3 克溴化钾 +0.3 克硫酸肼的300ml 锥形瓶中，加 40ml 盐酸吹洗体积 80-100ml. 。连接蒸馏装置， 温度不高于 105 度，用预先有 50ml 水的烧杯承接蒸馏液。 蒸至蒸馏瓶中剩余 1/3-1/4 ，承接杯内约 100ml，吹洗冷凝管，将承接瓶内溶液加热到 40-60 度（理想是 55 度），加 2-3 滴甲基橙，用溴酸钾标准液滴定至红色消失。记录消耗体积。计算：溴酸钾对砷的滴定度（g / ml ） 消耗体积砷品位 %=100样品重量铅锌连测方法提要使铅

13、沉淀与其它元素分离，然后将沉淀在 PH为 5.6-6.0 的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定。锌留在分离沉淀的溶液中，以二铵中和除去铁，以氢氟酸掩蔽铁、 铝，过量的硫代硫酸钠掩蔽铜， 以二甲酚橙指示， EDTA 滴定。.精品文档药剂：醋酸 - 醋酸钠缓冲液： 100 克结晶醋酸钠溶于少许水中，加5ml 冰醋酸，稀释至1000ml。2%硫酸洗液： 2ml 硫酸注入 100ml 水中二铵混液： 100 克氯化铵 +500ml 浓氨水二甲酚橙指示剂： 1 克二甲酚橙溶于100ml 水中。分析步骤：称取相应试样，加15ml 盐酸，低温溶解5 分钟，加硝 - 硫混酸（ 7+3）1

14、5ml，加热至试样完全溶解，蒸至近干。取下冷却至室温，吹洗，加热水 30ml 左右，再煮沸 5 分钟左右。冷却至少 30 分钟。以脱脂棉和滤纸过滤，水吹洗 2-3 次， 2% 硫酸水吹洗 12 次，再用冷水冲洗 1 次。保留滤液，取下沉淀及滤纸投入原杯中，加入醋酸 - 醋酸钠缓冲液 50ml，加水 150-200ml（热水或沸水） 低温煮沸 15 分钟左右，冷却，以水吹洗体积约至 300ml 左右。（蓝色是铜含量高，多加一些抗坏血酸）加抗坏血酸 0.05 克，加两滴二甲酚橙指示剂， 以 EDTA滴至紫红色变为亮黄色，记录消耗体积。滤液加 0.2 克过硫酸铵， 加 0.5 克氯化铵， 以氨水调至

15、铁红褐色沉淀完全。 加热煮沸 15 分钟，补加氨水 5ml，趁热以定性滤纸过滤，热水冲洗一次，再用热的氯化铵冲洗沉淀三次，冷却至室温，滤液加0.1 克抗坏血酸，加2 滴二甲酚橙，以硫酸（ 1+1）调整至亮黄，再用氨水（ 1+1）调至粉红，加 0.2克氟化钾， 0.2克硫脲，0.5 克硫代硫酸钠，加醋酸缓冲液 20-30ml ，加 2 滴二甲基酚橙，用 EDTA滴定到亮黄色，记录消耗体积。计算TPbV100Pb%=样重TZnV100Zn%=样重标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取 30；60； 120； 克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加 5ml 三氯甲烷， 1 克无水碳酸

16、钠，摇匀备用。2、称取纯铜（电解 99.99%）1.0000 克于烧杯中，加 10ml（ 1+1）硝酸，微热溶解后，加 5ml 硫酸（ 1+1），加热至冒白烟，（加盖表皿）。冷却、次洗，加水约 100ml，加热溶解，冷却。移入 1000ml 容量瓶中，定容。摇匀备用。 （此溶液含铜为 1 毫克 / 毫升）3、吸取纯铜溶液 20.00 或 25.00ml 于烧杯中，加氨水（ 1+1）中和并过量 2 滴，溶液显纯蓝色，加醋酸变成醋酸酸性，过量 1ml，溶液显浅蓝色。加碘化钾 2 克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加 5ml 淀粉溶液（ 0.5%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，加硫氢酸钾 0.

17、1 克，用硫代硫酸钠标准液滴至.蓝色消失。4、计算：T 硫代硫酸钠铜 =精品文档20或 250.001克 / 毫升消耗体积二、碘标准溶液1、称取纯碘 25 克于杯中，加少许水，加 120 克碘化钾，再加少许水，摇动溶解，于 10 升容量瓶中定容，此溶液对锡的滴定度约在0.0012 克/ 毫升2、准称纯锡（ 99.99%）1.0000 克于杯中，加 50ml 盐酸（ 1+1）水浴或低温加热溶解（时间会很长，可加双氧水少许会加快溶解速度）。冷却，移入1000ml容量瓶中，加 80ml 浓盐酸，然后用水定容。溶液酸度保持在10%左右。此溶液含锡为 0.001 克 / 毫升，也相当于1 豪克 / 毫升

18、。3、吸取 25.00 或 20.00ml 纯锡溶液于 500ml 锥形瓶中，加 30ml 盐酸，加 45 或50ml 水，加 2 克铝片（分成三小块，不可太碎） ，剧烈反应结束后，加盖格克尔漏斗（内装饱和碳酸氢钠溶液） ，加热至溶液澄清， 冒均匀大气泡。取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。冷却到室温，取下格克尔漏斗，立即加入 5ml 淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现（30 秒内不褪色）。三、溴酸钾标准溶液1、称取 1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾，少许水溶液。冷却，移入10升容量瓶，定容。此溶液对砷的滴定度约在0.0002 克/ 毫升左右。2、称取 0.2640 克

19、三氧化二砷，溶解于20ml 10%的氢氧化钠溶液（ 2 克氢氧化钠溶于 20ml 水）中，稍加热溶解，稀释至200ml，加 2 滴 0.1 酚酞乙醇溶液成粉色，用盐酸中和至粉色消失，并过量2 滴，移入 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液含砷 0.2 毫克 / 升取 3-5 份三氧化二砷溶液 20ml 于 400ml 杯中，加水约至 100ml，加 15ml 盐酸，加热至 55 度，加 2 滴甲基橙（ 0.5%水溶液），用溴酸钾标准滴至红色消失，记录消耗体积。取溴酸钾和硫酸肼各 0.3 克于 300 锥形瓶中，加 40ml 盐酸，加水至约 100ml，连接蒸馏装置，以下同测定。此消耗溴酸钾体积为空白值。20三氧化二砷相当于砷的浓度T 溴酸钾对砷的滴定度 =消耗体积四、纯银溶液称取纯银（ 99.99