原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择

1、05级4班 楼望明 40507016原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择一、 实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。2、了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。3、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，并加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。二、 实验原理 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰的消除。本实验要选择的实验条件包括燃气的流量比、灯电流、光谱带宽以及燃烧器高度和位置。（1）燃气流量比 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃

2、比，在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。（2）灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是：在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。（3）光谱带宽 通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。光谱带宽较窄,灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到最大信躁比，较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2nm光谱带

3、宽。（4）燃烧器高度 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。三、仪器与试剂TAS-986型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙空心阴极灯。100.0 g/mL钙储备液。四、实验步骤（1）实验溶液的配制 准确移取100.0 g/mL钙标准溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（2）最佳实验条件的选择： 1）燃气流量的选择： 改变乙炔流量为1.2 L/min，1.5 L/min，1.8 L/min，2.0 L/min，在每一乙炔流量下测定5 g/ml钙标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应

4、的燃气流量即为最佳燃气流量。 2）灯电流的选择： 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2.0 mA，4.0 mA，6.0 mA，8.0 mA时喷雾5 g/ml钙标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 3）狭缝宽度的选择： 在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别置于0.1 nm，0.2 nm，0.4 nm处，喷雾5 g/mL钙标准溶液，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。4）关机：1、吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统。2、关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶。3、关闭空气压缩机,先关工作开关,待回

5、零后关风机开关。4、调灯电流为零,取下空心阴极灯。5、关闭电源开关,排风系统开关,总电源，冷后，盖上防尘罩。五、数据记录及处理表一 ： 乙炔流量(L/min)A1A2A3平均值RSD1.20.09870.1010.09820.09931.5%1.50.08990.09390.09650.09343.5%1.80.05480.05520.05650.05551.6%20.1310.08170.05530.088743%最佳乙炔流量为1.2L/min表二：燃烧器高度(mm)A1A2A3平均值RSD00.18970.1890.19130.190.62%0.50.1860.18610.1860.186

6、0.031%10.18510.18660.18710.18630.56%20.14710.14820.14820.14780.43%40.13390.13370.13030.13261.15%60.10310.10160.10190.10220.78%80.06660.06670.06650.06660.15%最佳燃烧器高度为1mm表三：灯电流(mA)A1A2A3平均值RSD10.25650.24680.25530.25292.1%20.19370.19290.1960.19420.83%40.13730.13820.14230.13931.9%60.14850.15040.14720.148

7、71.1%80.17840.17920.17680.17816.9%最佳灯电流为1Ma表四：狭缝宽度/nmA1A2A3平均值RSD0.40.2490.24560.25290.24921.5%10.24650.24450.24580.24560.41%20.23970.2370.24410.24031.5%最佳狭缝宽度为0.4nm结论：原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件如下表：测定波长/nm乙炔流量/ L/min燃烧器高度/mm灯电流/mA狭缝宽度/nm422.71.2110.4六、注意事项1、先开助燃气，后开乙炔气。2、检查乙炔气体装置是否漏气，并注意乙炔压力不能超过要求值。3、每一个参数做完都要重新校零。4、一定要保证使用高纯度的去离子水。七、思考题1、原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或者钨灯代替，为什么？答：因为原子吸收谱线很窄，并以比尔朗博定律为定量基础，而此定律只适用于单色光，且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度之间的定量关系才能成立，待测元素空心阴极灯发射的是锐线光源。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收，则不可能避免出现非