AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)最新（精华版）

1、aoac:食品中亚硫酸盐测定方法一 简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫；溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸；硫酸可被标准氢氧化纳滴定， 而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的；硫酸可转化为硫酸钡， 通过重量法进行验证；2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm 的新奇和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用；但本方法不能用于检测干洋葱，韭菜和卷心菜；二 装置|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.a 蒸馏装置b 滴定管10mlc 烧瓶带有螺帽d 冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=2

2、0 ： 40，温度小于 15 e 微量移液器100-1000 微升三 试剂和溶液1 试剂a 盐酸12n ，试剂级b 过氧化氢30%acs 级c 乙醚无水d 乙醇无水e 氮气高纯度，使用调剂装置保持气流速度为200ml/min f 氯化钡试剂级g 氢氧化钠溶液0.01nh 水去离子水， 18 兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m 的氮气流冲15 分钟脱氧，密闭储存；i 甲醛合次硫酸钠（hms ）j 一水合磷酸氢二钠k d 型甘露醇l 甲基红2 溶液a 4n 盐酸：加 30ml12n 盐酸至 60ml 去离子水中，搅拌匀称；b 甲基红指示剂：溶解250mg 甲基红试剂于100ml

3、乙醇中；c 0.010n 氢氧化钠：先配成1mol/l 的氢氧化钠溶液 ,使用前再稀释至 0.01ml/l 的溶液； 1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g naoh ，溶于 100ml 水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮；用塑料管吸取54ml 的上层清液，注入1000ml 新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀；称取7.5g，于 105 110烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至 0.0001 g，溶于 80ml 无 co2 的水中， 加 2 滴酚酞指示液 （10 g/l ），用配制好的 naoh溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验；氢氧化钠标准溶液浓度按下式运算

4、：|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.mc（ naoh ） = （ v v0 ） 0.2042式中： c（ naoh ） 氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/l ；v 消耗氢氧化钠的量， ml ；v0 空白试验消耗氢氧化钠的量，ml ； m 邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量；k g/ mol ；置聚乙烯塑料瓶中，密封储存；塞中有2 孔,孔内各插入玻璃管1 支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用；d 3%过氧化氢溶液：每次使用时，将3ml30% 过氧化氢用去离子水稀释至30ml ；在使用前， 加 3-5 滴甲基红试剂，用 0.01n 氢氧化

5、钠滴定至黄色刚显现；假如超过终点，将溶液弃去重新配置；e 10%氯化钡溶液：将5.0g 氯化钡加入 50ml 去离子水中；f hms 稀释剂（0.04m一水合磷酸氢二钠 0.10md 型甘露醇） ：称量 10.7g 一水合磷酸氢二钠和 18.2g d 型甘露醇，放入一升烧瓶中；用去离子水溶解并定容至刻度；在冰箱中可储存一年；g 1n 盐酸：加一体积 12n 盐酸至 11 体积的去离子水中，混匀；四 标准1 邻苯二甲酸氢钾：用于标定氢氧化钠；2 甲醛合次硫酸钠（hms ）： 95%纯度；3 hms 验证溶液（相当于二氧化硫5ug/ul ）：称约 110mghms 放入小烧杯中，用hms 稀释剂溶

6、解并定量转移至10ml 容量瓶中；用 hms 稀释剂定容至刻度；使用以下公司运算等价二氧化硫含量：so2 （ ug/ul ） =（ g hms weighe d 0.4778 ）（ %purity hms ） /1000例： so2 （ug/ul ） =（110 0.4778 ） 95/1000=4.99五 样品预备样品收到后最好在密闭的容器中冰冻，以尽量削减不稳固亚硫酸盐缺失；假如样品需要立刻分析，应当使样品尽量防止受热和与空气接触；六 分析程序|精.|品.|可.|编.|辑.|学.|习.|资.|料.在进行样品预备和分析程序时应当尽可能快，以防止不稳固亚硫酸盐的缺失；1 称量约 50g 样品（

7、精确至0.1g，含二氧化硫500-1500ug），放入三颈烧瓶中；同时可用 hms 溶液进行对比试验；2 加 400-500ml 水至烧瓶中，将瓶壁上的样品冲洗洁净，将瓶口檫洁净后立刻进行下一步；3 将烧瓶放在加热套上，关闭分液漏斗活塞后向分液漏斗内加90ml4nhcl ，再加30ml 3%h 2o2 到到烧杯中，调剂氮气流在190-210ml/min 后将烧杯放入装置中；4 开启冷凝水，让氮气流开启15min，检测装置的密封性；5 用吸耳球在分液漏斗上施加压力后开启活塞，让 hcl 流入烧瓶中， 分液漏斗内仍剩 2-3ml hcl 时关闭活塞；6 开启加热套加热，保持每分钟回流80-90 滴

8、，沸腾 1.75h 后取出烧杯，关闭加热套；7 将烧杯中液体定量转移至125ml 厄美伦厄烧瓶中，用去离子水定容至刻度；8 用 0.010n naoh 溶液滴定厄美伦厄烧瓶中的溶液，滴定至黄色终点后保持至少20 秒；9 重量法测定：加 4 滴 1n hcl 和过量已过滤的 10% 氯化钡溶液到烧瓶中，混合后静置过 夜；混匀后倒入坩埚中， 烧瓶用热水洗涤， 静止后倒出上清液， 沉淀用 20ml 无水乙醇和 20ml 乙醚洗涤后置于 105-110下干燥 2 小时；取出坩埚，放冷后重新称量得到硫酸钡的重量；七 运算1 每个样品必需用滴定法和重量法进行空白对比；2 滴定法：运算亚硫酸盐含量，以每克食品中含多少微克（ug）二氧化硫表示：