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文档简介

1、实验二紫外可见分光光度计法测定高镒酸钾溶液浓度一、实验目1 .熟悉掌握uv-9600型分光光度计使用方法。2 .学习标准曲线定量方法。并利用吸收曲线测定样品中组分含量。二、原理：紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得物质电子光谱，它研究由于 物质价电子在电子能级间跃迁，产生紫外-可见光区分子吸收光谱。当不 同波长单色光通过被分析物质时，测得不同波长下吸光度或透光率，以abs 为纵坐标，波长人为横坐标作图，可获得物质吸收光谱曲线。一般紫外光 区为波长范围为190-400nm,可见光区波长范围为400-800nmo根据朗伯比尔定律:a = iglo/i = abca：吸光度；io：透过光强度；i：

2、入射光强度；a：物质对光吸光系数（通常只和物质性质有关）；b：吸收池长度；c：待测物浓度。如果固定吸收池长度，已知物质吸光度和其浓度成线性关系，这是紫 外可见光谱法进行定量分析依据。采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度高镒酸钾溶液，分 别测量它们吸光度，以高锌酸钾溶液浓度为横坐标，以各浓度对应吸光度 值为纵坐标，作图，即得到高镒酸钾在该实验条件下工作曲线。取未知浓 度高锌酸钾样品在同样实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它 对应浓度。三、仪器和试剂1ml和10ml移液管各一支10ml比色皿1 . uv-9600型分光光度计，比色皿lcm4个;2 .容量瓶100ml4个；3 .移液

3、管1 ml、5 ml和10 ml各一个；4 .容量瓶1000 mil个；5 .烧杯500 mil个；四、实验步骤1. kmra溶液配制称取1.58g高锌酸钾固体，置于烧杯中溶解，定容至1000ml,混匀， 该溶液浓度为0. 01 mol-l2. kmnoi溶液吸收曲线制作用吸量管移取上述高镒酸钾溶液1.0、2.0、4.0、8.0ml,分别放入四 个100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液kmno4浓度分别 为 0. 0001 mol 0. 0002 mol i/、0. 0004 mol 0. 0008 mol i?。在525 nm波长测定a邺值，以高锌酸钾溶液浓度为横坐标，a、5值为纵坐 标，绘制标准曲线。项目12345kmno,浓度 mol l-100. 00010. 00020. 00040. 0008a5253.样品测试配制待测高镒酸钾溶液1ml,加入蒸镭水3ml,摇匀，测定a525,从 标准曲线中查出高锌酸钾溶液浓度。五、注意事项：1、比色皿透光面不要沾污，不能有指印，禁止用粗糙纸张擦拭，溶液不 要倒得太满（约3/4）以免溅出。2、比色皿座位置应统一为靠近单色光孔一面。3、仪器在使用时，应经常关闭光路闸门来核对检流计“0”点位置是否改 变。4、测定时应尽量使吸光度值在0. 10. 8范围内进行，以获

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