气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

1、气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂 摘要 目的:建立gc测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法:采用db-ffap毛细管柱,柱温:150,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250,进样口温度:200。结果:2-乙基己酸在0.150.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%(n=9),定量限为0.001 ng。结论:该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂(2-乙基己酸)的测定方法。 关键词 头孢孟多酯钠;气相色谱法;残留溶剂 中图分类号 r927.2文献标识码 b文章编号 1673-7210(2010)05(a)-049-02

2、determination of the residual solvents in cefamandole nafate by gc zhao yuxin, liu dan, ren jiqiu (harbin pharmaceutical group co., ltd., general pharm factory, harbin 150086, china ) abstract objective: to establish a method for the determination of residual solvents in cefamandole nafate by gc. me

3、thods: the test used db-ffap capillary column, the temperrature was at 150, the carrier was nitrogen, fid detector was at 250, injector was at 200. results: 2-ethylhexanoic acid was in good linearite over the range of 0.15-0.90 mg/ml, the average recovery was 99.03% (n=9), limit of quantitation for

4、cefamandole nafate was 0.001 ng. conclusion: the method is reliable, accurate, and can be used for the determination of residual solvents in cefamandole nafate. key words cefamandole nafate; gc; residual solvents 头孢孟多酯钠属第二代头孢菌素,抗菌范围广,对各种葡萄球菌、溶血性链球菌和肺炎球菌等革兰阳性球菌具有较强的抗菌活性;对革兰阴性杆菌的抗菌作用明显比第一代头孢菌素强;对部分吲哚阳

5、性变形杆菌、肠杆菌属和枸椽酸杆菌也有一定的抗菌作用。本品对-内酰胺酶较稳定,血浓度高,毒副作用少。国外临床用以治疗肺炎、脑膜炎、败血症、尿路感染、骨髓炎和盆腔感染等各种细菌感染,均获满意疗效1。 本研究参照欧洲药典第四部及参考文献2-3中2-乙基己酸的检测方法,建立gc法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂(2-乙基己酸),得到满意结果,现报道如下: 1 仪器与试药 安捷伦6890气相色谱仪;头孢孟多酯钠6批(批号:20030801、20030802、20030803、20050901、20050902、20050903,哈药集团制药总厂);2-乙基己酸、3-环己基丙酸均为色谱纯(百灵威化学技术有限公司

6、);环己烷为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:db-ffap的毛细管柱,柱温:150,载气:氮气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250,进样口温度:200。进样量:1 l。 2.2 系统适用性试验 柱效与不对称度取对照品溶液进样,理论塔板数按2-乙基己酸峰计算为7 300。 2.3 内标溶液的制备 精密称定3-环己基丙酸适量,用环己烷稀释制成浓度为1 mg/ml的溶液,作为内标溶液。 2.4 对照品溶液的制备 精密称定2-乙基己酸适量,用内标溶液溶解制成浓度为1.5 mg/ml的溶液,取该溶液1 ml,加入33%盐酸4.0 ml,剧烈振摇1

7、min,静止分层(如有必要,可离心),取下层溶液,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),合并上清液,作为对照品溶液4-5。 2.5 供试品溶液的制备 取本品0.300 g,精密称定,加入33%盐酸4.0 ml,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),重复2次,合并上清液,作为供试品溶液6-8。 2.6 干扰性试验 分别取对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件进行试验,考察系统适用性。gc色谱图见图1。 2.7 线性关系考察 精密配制浓度为7.5 mg/ml的2-乙基己酸溶液作为贮备液,分别精密吸取贮备液0.20、0.40、0.6

8、0、0.80、1.00和1.20 ml,置6个10 ml量瓶中,加入内标溶液稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进行测定。以浓度为横坐标,2-乙基己酸峰面积与内标物峰面积比为纵坐标进行线性回归,回归方程:y=1.098x+0.001 9(r=0.999 9),说明2-乙基己酸在0.150.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标物峰面积呈良好的线性关系。 2.8 精密度试验 取对照品溶液,连续进样5针,其峰面积与内标物峰面积比值的rsd为1.70%,表明系统精密度良好。 2.9 重复性试验 取2-乙基己酸适量,用内标溶液溶解制成浓度为1.5 mg/ml的溶液,取该溶液1 ml,加入33%盐酸4.0

9、ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),取下层溶液,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),合并上清液,按上述色谱条件进行测定,连续重复进样6次,2-乙基己酸与内标物峰面积比的rsd为1.55%,说明本方法重复性较好。 2.10 定量限确定 精确配制不同浓度的2-乙基己酸,分别进行测定,记录峰高为10倍基线噪声时被测物的量,以此作为定量限,结果为0.001 ng。 2.11 回收率试验 精密称取头孢孟多酯钠0.300 g,共9份,分别加入33%盐酸4.0 ml,分别加入浓度为0.60、0.75、0.90 mg/ml的对照品溶液1 ml,剧烈振摇1

10、 min,静止分层(如有必要,可离心),重复2次,合并上清液。按上述方法测定,同时取对照品溶液和供试品溶液按上述方法测定。以样品峰面积和对照品峰面积比计算回收率,说明本方法的准确度良好,见表1。 2.12 样品含量测定 取头孢孟多酯钠6批,按上述方法制备供试品溶液,分别取供试品溶液1 l,注入气相色谱仪,测定色谱峰面积,按内标法以峰面积计算供试品中2-乙基己酸的残留量,结果见表2。 3 讨论 该方法简便、可靠、灵敏度高,适合用于孢孟多酯钠的残留溶剂测定。 参考文献 1张永信.羟苄四唑头孢菌素的抗菌作用研究j.抗生素,1983,8(2):67. 2united nations environme

11、nt programme. stockholm convention on persistent organic pollutants (pops) s. stockholm: united nations environment programme,2001. 3崔锋,窦爱兰.gc法测定头孢孟多酯钠中的2-乙基己酸j.分析试验室,2008,1:398-399. 4raok r. pentachlorophenol: chemistry, pharmaceutical, and environmental toxicology m. new york: plenum press,1978. 5王绪卿,吴永宁.色谱在食品安全分析中的应用m.北京:化学工业出版社,2005:201-202. 6于强,徐学仁.近海贻贝、牡蛎中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱法测定j.分析测试学报,2002,21(2):91-93. 7汪正范.色谱定性与定量m.北京:化学工业出版社,2000. 8rodrigue