HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

1、hplcm定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量作者：彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤 【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mmx 150 mm 5m)为色谱柱，以0.5%三乙醇胺溶液(用磷酸调 ph至2.5):乙月青(65 ： 35v/v)为流动相，流速为1.0 ml/min ,检测波长为249作者：彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方法：以十八 烷基硅烷键合硅胶(4.6 mmx 150 mm 5mj)为色谱柱，以0.5%三乙醇胺溶液(用磷酸调ph至2.5):乙月青(65： 35 v/v )为流动

2、相，流速为1.0 ml/min,检测波长为249 nm。结果：盐酸异丙嗪在 22.868.4仙g/ml (r=0.9999 )范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为 99.97%, rsm 0.45%。结论：本测定方法简便、快速、准确，重复性好，可以有效控制 盐酸异丙嗪糖浆的含量。【关键词】高效液相色谱法；盐酸异丙嗪糖浆；盐酸异丙嗪；含量测定abstract objective: to establish an hplc method for determination of promethazine hydrochloride in promethazine hydrochlori

3、de syrup. methods: the chromatographic conditions were a hypersil bds c18 column (4.6 mm x 150 mm, 5 仙 m), 0.5% trieth anolamine (with h3po4 to adjust ph 2.5): acetonitrile (65: 35v/v) as the mobile phase, a flow rate at 1.0 ml/min and a wavelength of 249 nm used for detection. results: the peak are

4、a of promethazine hydrochloride showed a good linearity in the range of 22.868.4ii g/ml (r=0.9999). the average recovery was 99.97%, rsd= 0.45% (n=6). conclusions: this method was simple and fast and reproducible, and it can be used for quality control of promethazine hydrochloride syrup.key words h

5、plc; promethazine hydrochloride syrup; promethazine hydrochloride; determination盐酸异丙嗪是常用的组胺h1受体拮抗剂，具有明显的抗过敏和镇静作 用，因其不良反应小，临床应用广泛。本院自制的盐酸异丙嗪糖浆应用于临床 多年，主要用于小儿支气管过敏及上呼吸道感染引起的咳嗽。盐酸异丙嗪属于 吩曝嗪类药物，结构中的硫易氧化变色，配制成的糖浆在室温条件下仅能维持6 d 1,因此，我们在自拟处方中加入了抗氧化剂，为了区分同类产品，防 止在调配过程中发生差错，加入了适量色素亮兰。在一定的条件下，未被氧化 的硫与金属离子形成有色配位

6、化合物，采用紫外分光光度法测定其含量23,由于加入了色素亮兰和羟苯乙酯，影响其结果，改用hplcm定其含量，经过多次试验可消除单糖浆、抗氧剂、色素等的干扰，且方法快速、准确、灵 敏，可以用于该制剂的质量控制。1 仪器与试剂1.1 仪器agilent 1100 高效液相色谱议（g1311ag元泵，g131a自动进样器， g131ali温箱，g1311a|$测器，chemstations 工作站），bs210s 电子天平 （德国赛多利斯股份公司）。1.2 试齐ij盐酸异丙嗪对照品（中国药品生物制品检定所），甲醇为色谱纯（天津 科密欧化学试剂有限公司），水为重蒸储水，其他试剂均为分析纯，盐酸异丙 嗪

7、糖浆（自制），其他辅料均符合中国药典（二部）2005版的规定。1.3 处方盐酸异丙嗪2.0 g ,亚硫酸氢钠、羟苯乙酯、单糖浆、桔子香精、亮兰 适量，纯化水加至1 000 ml02 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱（大连依利特）： hypersil bds c18 柱（4.6 mmx 150 mm 5 nm）,柱温30 c；流动相：0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调 ph至2.5）:乙月青 （65： 35 v/v ）;流速：1.0 ml/min ,检测波长 249 nm 4;进样量 10 n l;定量方法为外标法。2.2 盐酸异丙嗪贮备液的制备精密称取经105 c干燥至恒重的盐酸异内嗪对照品11.

8、4 mg置100 ml棕色容量瓶中加水溶解至刻度，摇匀，配成 0.114 mg/ml的贮备液，用0.45 m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（28 c）保存备用。2.3 空白样品的制备按处方比例配制不含盐酸异丙嗪的空白溶液，用0.45 m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（28 c）保存备用。供试品溶液的制备2.4精取盐酸异丙嗪糖浆2 ml置100 ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇 匀，用0.45 m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（28 c）保存备用。2.5 空白干扰试验在上述色谱条件下，分别进样盐酸异丙嗪对照品（22.8 ng/ml）和盐 酸异丙嗪供试品溶液及空白样品各10 nl,盐酸异丙嗪保留时间6.15 min ,盐酸异丙嗪峰形尖锐对称，并能与制剂中辅料的色谱峰很好分离，见图 1。2.6 标准曲线的制备精密称取“ 2.2”的贮备液2.0、 3.0 、 4.0 、 5.0 、 6.0 ml 分别置 10 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。