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文档简介

1、分析化学课程实验开题报告课程实验题目雅安不同地区茶叶中钙含量的测定选题类型应用基础型课题来源自选项目学 院生命科学与理学院专 业应用化学指导教师吴明君职 称副教授姓 名滕飞翔年 级2012级学 号201231921 立题依据钙存在于很多物质中,如岩石、贝壳、珊瑚石等。人体体重2%左右是由钙贡献的。骨骼和牙齿离不开钙,而且钙还能促进肌肉运动,很多园丁利用石灰粉骨粉来改良土壤,提高土壤肥力,而且钙也是耐火材料之一(1-2)。近十年我国钙的摄入量明显缺乏,日摄入量不足800mg。小孩老人腰腿痛。据调查四川地区钙摄入量排名全国靠后,钙缺乏已成为全国性问题(3)。四川是茶原产地的一部分,又是人类饮茶、种

2、茶、制茶的发源地。逐渐成为人民日常生活不可缺的必需品(4)。茶中含有丰富的营养成分和药理成分,如蛋白质、脂肪、纤维素等,常量元素有钾,钙、磷、镁。长期饮用茶能对人体钙元素有很好的补充,同时家禽生产中茶叶也有良好的效果(5-6)。因此建立不同地区茶中钙含量数据库对人类发展有很好的作用。 目前测定茶叶中钙含量方法有草酸铵沉淀法(7)、dbs偶氮胂分光光度法(8)、火焰原子吸收光谱法(9)、离子交换及络合滴定法(10)等方法。草酸铵沉淀法测定钙时测定准确度较高,但是较费时。火焰原子吸收光谱法测定钙时稳定,重现性好,应用广泛,但是原子化效率低,灵敏度低(7,9)。分光光度法具有较高的灵敏度,检测下限一

3、般在10-5mol/l左右。近年来人们对分光光度法的灵敏度在做不断提升,有效的解决了上述问题(11)。耿爱芳的dbs偶氮胂分光光度法,在ph11.0nh3-nh4cl缓冲介质中,ca2+与dbs-偶氮胂(dbs-asa)形成蓝色络合物,该络合物组成比为ca:(dbs-asa)=1:2。最大吸收波长位于610nm,钙含量在0-25g/25ml范围内遵守比尔定律,为测定茶叶中钙含量提供一个很好的方法(8)。建立区域特色数据库对地方发展有积极的意义,陈大霞对青蒿素含量在云贵地区建立了数据分析;毕淑峰对不同地区烟草中不同元素含量建立了数据库,为地区优质烤烟生产提供了参考。建立地区数据库有利于总结不同地

4、方的同种物质的含量,多样性等起到了参考作用(12-13)。 雅安是有名的茶叶产区、,地区盛产蒙顶甘露、万春银叶、玉叶长春、峨眉毛峰、竹叶青等。毛峰和竹叶青在世界食品会上获得金质奖章。茶叶中无机成分含量较多的有钾、磷、钙、镁。各种元素在茶叶中含量的多少,受到茶树品种、树龄、生长环境、地区的影响(4)。所以建立茶叶区域钙含量数据库,有利于对雅安茶叶钙含量多少,茶叶产量起到指导作用,对经济的发展起到参考作用。2 研究的主要内容 建立区域茶叶钙含量数据库,既对不同地区茶叶钙含量形成总结,又能对其发展形成指导作用。本实验采用dbs偶氮胂分光光度法测定雅安不同地区茶叶中的钙含量。初步探索出钙含量数据库的优

5、点。通过本次实验,进而探索出各种不同条件下不同有益物质含量的数据库的建立方法和优点。最终实现数据库利用最大化。3 研究方案3.1 实验流程 不同地区茶叶采集 茶叶的预处理 最佳波长的确定 最佳酸度的确定 样品分析条件实验 显色剂用量的确定 共存离子的影响 钙标准溶液标准曲线测定 数据库的建立3.2 实验材料与仪器7220型分光光度计。钙离子 标准溶液:10 g ml - 1,准确称取0. 2497 g 碳酸钙于烧杯中,加入30 ml蒸馏水,小心加入1 ml 浓盐酸搅拌,使其溶解,转移至100 ml 容量瓶中摇匀,得含钙1. 000 mgml - 1储备液。移取1. 0 ml 储备液于100 m

6、l 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得含钙为10 mgml - 1工作液。dbs - 偶氮胂溶液(dbs - asa):1. 0 gl - 1 水溶液。ph 11. 0nh3 - nh4cl 缓冲溶液:准确称取7g nh4cl,用少量水溶解后,再加57 ml 浓氨水,用水稀释至100ml,得ph 11. 0 nh3 - nh4cl 缓冲溶液。0.1mol/l的naoh溶液。实验所用试剂均为分析纯试剂;水为蒸馏水。3.3 实验方法3.3.1 实验方法准确移取10 g/l 钙标准溶液3ml置于25ml 容量瓶中,依次加入ph 11. 0 缓冲溶液3. 0 ml,再加入3. 0 ml 1. 0 gl

7、 - 1 dbs - asa 显色剂溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;放置20 min 后,用1cm 比色皿以相应试剂空白为参比于波长610 nm 处测定吸光度。3.3.2 波长的测定 准确移取10 g/l 钙标准溶液3ml置于25ml 容量瓶中,依次加入ph 11. 0 缓冲溶液3. 0 ml,再加入3. 0 ml 1. 0 gl - 1 dbs - asa 显色剂溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相应试剂空白为参比。波长从550nm到660nm为止,每隔10nm测定一次吸光度,确定最大吸收波长。3.3.3 最佳酸度的确定 取25ml容量瓶7只,准确移取

8、10 g/l 钙标准溶液3ml置于25ml 容量瓶中,分别加入0.0ml、0.5ml 、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml.、5.0ml的0.1mol/l的氢氧化钠溶液,再加入3. 0 ml 1. 0 gl - 1 dbs - asa 显色剂溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相应试剂空白为参比测定吸光度,确定最适ph3.3.4 显色剂用量 取25ml容量瓶7只,准确移取10 g/l 钙标准溶液3ml置于25ml 容量瓶中,依次加入ph 11. 0 缓冲溶液3. 0 ml,然后依次加入0.0ml、0.5ml、1.0mol、1.5mol、2.0m

9、ol、3.0mol、4.0mol1. 0 gl - 1 dbs - asa 显色剂溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相应试剂空白为参比测定吸光度,确定最适显色剂用量3.3.5 标准曲线的绘制 取25ml容量瓶7只,分别移取含钙0、5、10、15、20、25、30g 钙标准溶液,加入ph 11. 0 缓冲溶液3. 0 ml,再加入3. 0 ml 1. 0 gl - 1 dbs - asa 显色剂溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;放置20 min 后,用1cm 比色皿,以相应试剂空白为参比。测出吸光度,绘制出标准曲线。3.3.6 样品处理与分析准确称取不同地区

10、茶叶样品于坩埚中,在电炉上低温炭化,移入600 c马弗炉中灼烧至全部灰化成白色灰烬置于烧杯中加水煮沸,浸出熔块并放置一段时间后过滤,转移到100 ml 容量瓶中并定容。准确移取1. 0 ml 茶叶样品置于25ml 容量瓶中,加入ph 11. 0 nh3 - nh4cl 缓冲溶液3. 0 ml,再加入1. 0 gl - 1 dbs - asa 显色剂溶液3. 0 ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,20 min后,用1 cm 比色皿以相应试剂空白为参比于波长610 nm 测定试样的吸光度,由工作曲线回归方程计算出试液中钙含量。3.3.7 数据库的建立 利用所得结果建立以下数据库4 预期研究结果 通过

11、实验确定条件实验的最佳条件。并可利用所建立起的数据库解决一些关于茶叶钙含量的基本问题。5 论文进度安排第一阶段:确定论文题目,查询参考文献为撰写开题报告做准备。第二阶段:撰写开题报告和实验方案并准备开题报告答辩。第三阶段:准备实验材料,做预实验,根据预实验进一步修改实验方案。第四阶段:做各种条件实验,确定条件实验。第五阶段:建立数据库模型。 第六阶段:对本实验进行讨论、分析、评估、整理、撰写论文。6 参考文献(1) (英)布莱恩 奈普:张丙香译 钙 镁 .山东教育出版社.2005(2) 陈树江 田琳等 镁钙系耐火材料.冶金工业出版社.2012(3) 米昭曾 钙营养.北京师范大学出版社.2001

12、(4) 闵未儒 四川茶叶.四川科学技术出版社.1991(5) 王泽农 茶叶生化原理.农业出版社.1981(6) 卢健平 茶叶在蓄禽生产中的应用.农村百事通.2011.21:1006-9119(7) 四川大学 分析化学.高等教育出版社.2012(8) 耿爱芳 dbs偶氮胂分光光度法测定茶叶及食盐样品中钙.长春理工大学学报(自然科学版)2005.2 p67-68,60(9) 马戈 张景彦 火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁.光谱学与光谱分析杂志.1991.4 1000-0593(10) 卢新生 张海玲 离子交换及络合滴定测定茶叶中钙的含量.湖北农业科学.2011.22 0439-8114(11) 杨茹 分光光度学.机械工业出版社.1998(12) 毕淑封 不同产地烤烟主要矿质元素含量的分析.安徽农学通报.2004.2 1007-7731(1

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