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文档简介

1、会计学1 气体检测技术张静气体检测技术张静 第1页/共13页 0 273 273 )( p Vf t VV k f 第2页/共13页 主要部分为主要部分为1个带有主室(个带有主室(A) 和侧室(和侧室(B)的反应瓶以及和)的反应瓶以及和 它相连的检压管。它相连的检压管。 检压管固定在金属板上,金属检压管固定在金属板上,金属 板则夹在振荡器上。反应瓶可板则夹在振荡器上。反应瓶可 浸没在恒温水浴中,检压管的浸没在恒温水浴中,检压管的 底端套有一段橡皮管,橡皮管底端套有一段橡皮管,橡皮管 的另一端用玻璃珠塞住。橡皮管和检压管的下半部充满的另一端用玻璃珠塞住。橡皮管和检压管的下半部充满 比重为比重为1

2、.0366的布氏检压液作为检压计的液柱,液柱的高低的布氏检压液作为检压计的液柱,液柱的高低 可通过压在橡皮管上的螺旋压板(可通过压在橡皮管上的螺旋压板(C)来调节。)来调节。 检压管有三个口,一个侧向向下,可与反应瓶连接;另一个检压管有三个口,一个侧向向下,可与反应瓶连接;另一个 与反应瓶同侧的上端开口装有三通活塞,关闭三通活塞时,与反应瓶同侧的上端开口装有三通活塞,关闭三通活塞时, 从反应瓶到检测液液面之间形成密闭系统;另一侧上端开口,从反应瓶到检测液液面之间形成密闭系统;另一侧上端开口, 与大气相通。与大气相通。 第3页/共13页 第4页/共13页 另外,一个反应瓶作为另外,一个反应瓶作为

3、对照管对照管的温压瓶,温压瓶装的温压瓶,温压瓶装 等体积的蒸馏水代替样品液和反应液,用于校正气压等体积的蒸馏水代替样品液和反应液,用于校正气压 的变化和水槽中温度的变化。在计算时应将样品测定的变化和水槽中温度的变化。在计算时应将样品测定 值加上或减去空白测定值。值加上或减去空白测定值。 4)测定测定:在反应瓶的压力和温度达到平衡后,关闭三:在反应瓶的压力和温度达到平衡后,关闭三 通活塞,调节通活塞,调节施压板施压板使检压液柱的高度调节到测反应使检压液柱的高度调节到测反应 系统总体积时的系统总体积时的标准点标准点(如:(如:150nm处),记录检压处),记录检压 管开口一侧的检压液高度,迅速将指

4、管中的反应液全管开口一侧的检压液高度,迅速将指管中的反应液全 部倾入反应瓶中,放回恒温水槽,继续振荡。每隔一部倾入反应瓶中,放回恒温水槽,继续振荡。每隔一 段时间,记录检压管段时间,记录检压管开口一侧的检压液高度开口一侧的检压液高度(密闭一(密闭一 侧的液柱应调回到标准点)侧的液柱应调回到标准点) 5)计算计算:首先根据反应系统总体积(:首先根据反应系统总体积(V)、反应瓶内)、反应瓶内 液体总体积(液体总体积(Vf)、反应温度)、反应温度t及查表得到的气体溶解及查表得到的气体溶解 度度,计算反应常数,计算反应常数k。 273 K= (V-Vf)273+t +Vf P0 第5页/共13页 再根

5、据测得的压力变化值再根据测得的压力变化值h,计算出标准状态下气体体积的,计算出标准状态下气体体积的 变化值变化值X,X=kh 若要计算反应物的量,若要计算反应物的量,n=X22.4106,可得到气体的,可得到气体的 摩尔数,再根据反应方程式计算反应物的量。摩尔数,再根据反应方程式计算反应物的量。 第6页/共13页 2 二氧化碳放出量的测定二氧化碳放出量的测定 许多生化反应和化学反应都放出二氧化碳,可用华勃氏呼吸仪测定许多生化反应和化学反应都放出二氧化碳,可用华勃氏呼吸仪测定 丙酮酸脱羧:丙酮酸脱羧:CH3COOH 丙酮酸脱羧酶丙酮酸脱羧酶 CH3CHO+CO2 尿素水解:尿素水解: NH2 C

6、 = O +H2O 脲酶脲酶 2NH4+ +CO2 NH2 二氧化碳放出量的测定与氧吸收量的测定方法大致相同。二氧化碳放出量的测定与氧吸收量的测定方法大致相同。 只是前者反应后压力升高,后者压力降低。只是前者反应后压力升高,后者压力降低。 第7页/共13页 若反应在放出若反应在放出CO2的同时又吸收的同时又吸收O2,则可用,则可用2套测压计,套测压计, 一套的反应瓶中央加一套的反应瓶中央加KOH测出氧气的吸收量;一套不加测出氧气的吸收量;一套不加KOH 测出的数值为测出的数值为CO2放出量与氧气吸收量之差值。放出量与氧气吸收量之差值。 将此差值加上氧气吸收量即为将此差值加上氧气吸收量即为CO2

7、放出量。放出量。 XCO2=h1kCO2+h2kO2 XCO2 二氧化碳放出量二氧化碳放出量 kCO2 测定测定CO2的反应瓶常数的反应瓶常数 h1 无加无加KOH的检测计测出的压力差的检测计测出的压力差 h2 加进加进KOH的检测计测出的压力差的检测计测出的压力差 kO2 测定测定CO2的反应瓶常数的反应瓶常数 第8页/共13页 第二节范第二节范斯莱克检测仪测定斯莱克检测仪测定-氨基酸氨基酸 范范.斯莱克检测仪装置主要由反应器、量气管和气斯莱克检测仪装置主要由反应器、量气管和气 体吸收瓶三部分构成。体吸收瓶三部分构成。 主要用于检测主要用于检测-氨基酸与亚硝酸反应所产生的氮气氨基酸与亚硝酸反

8、应所产生的氮气 ,从而计算氨基酸的含量。,从而计算氨基酸的含量。 第9页/共13页 -氨基酸与亚硝酸反应生成羟基酸放出氮气氨基酸与亚硝酸反应生成羟基酸放出氮气 R-CH-COOH+HNO2=R-CH-COOH+H2O+N2 NH2OH 亚硝酸由亚硝酸钠和冰醋酸反应生成亚硝酸由亚硝酸钠和冰醋酸反应生成 NaNO2+HAc=NaAc+HNO2 第10页/共13页 亚硝酸在反应过程中容易分解成氧化氮气亚硝酸在反应过程中容易分解成氧化氮气 3HNO2=HNO3+2NO+H2O 氧化氮干扰氮气的测量,用碱性高锰酸钾完全吸收后才能氧化氮干扰氮气的测量,用碱性高锰酸钾完全吸收后才能 准确测量氮的体积准确测量氮的体积 NO+3KMnO4+4KOH=KNO3+3K2MnO4+2H2O 第11页/共13页 释放的氮气,一半来自氨基酸,一半来自亚硝酸,把测得的释放的氮气,一半来自氨基酸,一半来自亚硝酸,把测得的 氮气体积除氮气体积除2,再换算成标准状态下的氮的体积。因在标准状态,再换算成标准状态下的氮的体积。因在标准

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