第四章+原子吸收光谱法

1、现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 第四四章 原子吸收光谱法 （Atomic Absorption Spectrometry, AAS） pAAS分析原理分析原理 pAAS仪器及其组成仪器及其组成 p原子吸收分析方法原子吸收分析方法 p实验技术实验技术 分析对象为金属元素；通用型方法；难实现多元素分析对象为金属元素；通用型方法；难实现多元素 同时测定同时测定。 WEX-120A 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 第一

2、节 AAS分析原理 一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生 =(E=(Eq q-E-E0 0)/h)/h 电子层的不连续性（量子化）电子层的不连续性（量子化）能量量子化能量量子化 线性光谱线性光谱 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 第一节 AAS分析原理 一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生 当有辐射通过自由原子蒸气时，若辐射的 能量等于原子中的电子从基态跃迁到激发 态所需要的能量时，原子将从辐射场中吸 收能量，电子从基态跃迁到激发态，同时 使辐射减弱产生原子吸收光谱。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技

3、术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 二、共振线与吸收线二、共振线与吸收线 共振激发：原子的电子从基态激发到最接 近于基态的激发态（第一激发态）。 共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发 态所产生的吸收谱线。 元素的特征谱线：不同元素的原子结构和 外层电子排布不同，激发态和基态间的能 量差不同，吸收不同频率（波长）的光， 所以其共振线不同，各有其特征，这种共 振线称为元素的特征谱线。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 谱线轮廓：原子吸收光谱线并不是严格几 何意义上的线，而是占据着有限的相当窄 的

4、频率或波长范围，即有一定的宽度，称 之为谱线轮廓。 中心波长（频率）：最大吸收系数对应的波长 （频率）。 半宽度：是指在中心波长的地方，极大吸收系 数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率 差或波长差。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 谱线变宽原因谱线变宽原因 （1）自然宽度）自然宽度 照射光具有一定的宽度。 （2）多普勒变宽（热变宽）多普勒变宽（热变宽）VD 多普勒效应：多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动 方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率 较静止原子所发的频率低，反之，高。 （3）劳伦兹变宽

5、（压力变宽）劳伦兹变宽（压力变宽）VL 由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。 M T VV 0 7 D 10162. 7 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 三、热激发时基态原子数与激发态原子数三、热激发时基态原子数与激发态原子数 待测元素在进行原子化时，其中必有一部分原子 吸收了较多的能量而处于激发态，但在火焰中基态 原子占绝大多数，可以用基态原子数代表吸收辐射 的原子总数。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 四、原子吸收法定量基础 积分吸收：积分吸收

6、： （1）若用一般光源照射时，吸收 光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极 差。 （2）=10-3，若取600nm，单 色器分辨率R=/=6105， 现在的分光装置无法实现。 fN mc e vKv 0 2 d 积分吸收（积分吸收（谱线下所围面积，谱线下所围面积， 即即公式左边公式左边）与原子蒸气中吸与原子蒸气中吸 收辐射的原子数成正比。收辐射的原子数成正比。 如果如果 可得到积分吸收，即可得到单可得到积分吸收，即可得到单 位体积原子蒸气中吸收辐射的位体积原子蒸气中吸收辐射的 基态原子数基态原子数N N0 0。 钨丝灯光源和氘灯，经分光钨丝灯光源和氘灯，经分光 后，光谱通带后，光谱通带0.2nm。

7、而原。而原 子吸收线半宽度：子吸收线半宽度：10-3nm。 如图。如图。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 锐线光源 在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值 吸收，锐线光源需要满足的条件：吸收，锐线光源需要满足的条件： （1）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的0一致。一致。 （2）发射线的）发射线的1/2小于吸收线的小于吸收线的 1/2。 提供提供锐线光源的方法：锐线光源的方法： 空心阴极灯空心阴极灯 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品

8、的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 峰值吸收： 采用锐线光源进行测量，由图可见， 在辐射线宽度范围内，K可近似认为 不变，并近似等于峰值时的吸收系数 K0。 。 即中心吸收与待测物浓度呈正 比，因此只要用一个固定波长 的光源，在0处测量峰值吸收， 即可定量。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 第二节 原子吸收分析仪 一、仪器结构一、仪器结构 光源、原子化系统、分光系统、检测系统光源、原子化系统、分光系统、检测系统 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原

9、子吸收光谱法 (一)、光源 1.1.作用作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求；光源应满足如下要求； （1 1）能发射待测元素的共振线；）能发射待测元素的共振线； （2 2）能发射锐线；）能发射锐线； （3 3）辐射光强度大，稳定性好。）辐射光强度大，稳定性好。 2.2.空心阴极灯空心阴极灯：结构如图所示 充入低压惰性气充入低压惰性气 体可防止与元素体可防止与元素 反应并减小碰撞反应并减小碰撞 变宽变宽 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法

10、 空心阴极灯产生锐线光辐射的原理空心阴极灯产生锐线光辐射的原理 p 施加适当电压时，电子将从空心阴极施加适当电压时，电子将从空心阴极 内壁流向阳极，内壁流向阳极， 与充入的惰性气体碰撞而与充入的惰性气体碰撞而 使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，使之电离，产生正电荷，其在电场作用下， 向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属 原子溅射出来，当它很快从激发态返回基原子溅射出来，当它很快从激发态返回基 态时，便辐射出该金属元素的特征共振线。态时，便辐射出该金属元素的特征共振线。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光

11、谱法原子吸收光谱法 空心阴极灯如何能满足原子吸收分析中对锐空心阴极灯如何能满足原子吸收分析中对锐 线光源的要求？线光源的要求？ p原子吸收分析中对锐线光源的要求有二：原子吸收分析中对锐线光源的要求有二： p（1）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的0一致。只要用与待测一致。只要用与待测 元素相同的纯金属制作空心阴极灯就可以满足这一点。元素相同的纯金属制作空心阴极灯就可以满足这一点。 p（2）发射线的）发射线的1/2小于吸收线的小于吸收线的 1/2。空心阴极灯。空心阴极灯 对于这一点是通过控制灯电流和保持低压达到的。灯对于这一点是通过控制灯电流和保持低压达到的。灯 电流小，温度低，则多

12、普勒变宽很小；灯内惰性气体电流小，温度低，则多普勒变宽很小；灯内惰性气体 保持低压，原子密度低，则压力变宽很小；所以这样保持低压，原子密度低，则压力变宽很小；所以这样 的光源锐线性强，接近自然宽度。而吸收线相对于这的光源锐线性强，接近自然宽度。而吸收线相对于这 样的理想光源而言，由于受到外界影响而变宽得多，样的理想光源而言，由于受到外界影响而变宽得多， 所以空心阴极灯能保证发射线的所以空心阴极灯能保证发射线的1/2小于吸收线的小于吸收线的 1/2。 。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 影响谱线性质之因素：影响谱线性质之因

13、素：电流、充气种类及压力电流、充气种类及压力。 电流越大，光强越大，但过大则谱线变宽且强度不稳定；所 以使用空心阴极灯时必须选择适当的灯电流。 优缺点：优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 高强度空心阴极灯高强度空心阴极灯(HI-HCL) 无极放电灯无极放电灯(EDL) 无极放电灯是由一个数厘米长、直径5-12厘米 的石英玻璃圆管制成。管内装入数毫克待测元 素或挥发性盐类，如金属、金属氯化物或碘化 物等，抽成真空并充入压力为67-20

14、0Pa的惰 性气体氩或氖，制成放电管，将此管装在一个 高频发生器的线圈内，并装在一个绝缘的外套 里，然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振 器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量 级，没有自吸，谱线更纯。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （二）（二）原子化系统原子化系统 1.作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 2.2.分类分类 根据原子化方法分： 火焰原子化装置火焰原子化装置 无火焰原子化装置无火焰原子化装置电热

15、高温石墨管，电热高温石墨管， 激光激光 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （1）火焰原子化装置）火焰原子化装置 雾化器雾化器混合室混合室燃烧器燃烧器火焰火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解 （还原）等过程产生大量基态原子。（还原）等过程产生大量基态原子。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 火焰温度的选择火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的）保证待测元素充分离解为基态原子的 前提下，尽量采用低

16、温火焰；前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原）火焰温度越高，产生的热激发态原 子越多；子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型和）火焰温度取决于燃气与助燃气类型和 流量，常用空气流量，常用空气乙炔最高温度乙炔最高温度2600K能能 测测35种元素。种元素。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 火焰类型火焰类型 中性火焰（燃助比接近化学反应计算量）中性火焰（燃助比接近化学反应计算量）： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰（燃助比大于化学反应计算量）：富燃火焰（燃助比大于化学反应计算

17、量）： 燃烧不完全，还原性火焰，测定较易形 成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰（燃助比小于化学反应计算量）贫燃火焰（燃助比小于化学反应计算量） ： 火焰温度低，具氧化性，适用于碱金属 测定。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （2）无火焰原子化装置）无火焰原子化装置 石墨炉原子化装置 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （2）无火焰原子化装置）无火焰原子化装置 石墨炉原子化装置 原子化过程分为原子化过程分为

18、干燥干燥、灰化灰化（去除基体）、（去除基体）、原子原子 化化、净化净化（去除残渣）（去除残渣） 四个阶段四个阶段，待测元素在，待测元素在高高 温下生成基态原子温下生成基态原子。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 优点：优点：原子化程度高，试样用量少（1- 100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高， 检测极限10-12 g/L。 缺点：缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够 简便，装置复杂。 现代食品检测技术第一部分现代食

19、品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （2）无火焰原子化装置）无火焰原子化装置 氢化物原子化 主要应用于主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Hg、Ge、Se、Pb、Te等元素 原理原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢 化物。例： AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原 子化器中检测，原子化温度较低（700900 C ）。 特点特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 基体干扰和化学干扰小； 氢化物有毒，通

20、风良好条件下进行。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （2）无火焰原子化装置）无火焰原子化装置 冷原子化法 主要应用于主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为 金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中 进行吸光度测量。 特点特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （三）、单色器（三）、单色器 1.1.作用作用 将待测元素的共振线

21、与邻近线分开。 2.2.组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.3.单色器性能参数单色器性能参数 （1）线色散率线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值 X/。实际工作中常用其倒数 /X （2）分辨率分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。 （3）通带宽度通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称 波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选 择狭缝宽度（S）来确定： W=DS 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （四）、检测系统（四）、检测系统 主要

22、由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.1.检测器检测器- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向 光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的 光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10A，电流经 负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.2.放大器放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进 一步放大。 3.3.对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。 4.4.显示、记录显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站新仪器配置：原子吸收计算机工作站 现代食品检

23、测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 二、仪器类型二、仪器类型 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 三、原子吸收分光光度计的特点三、原子吸收分光光度计的特点 (1)采用锐线光源采用锐线光源 (2)单色器在火焰（样品）与检测器之间单色器在火焰（样品）与检测器之间 (3)原子化系统原子化系统 (4)为区分光源和火焰发射的辐射，仪器采用为区分光源和火焰发射的辐射，仪器采用 调制方式工作，现多采用调制方式工作，现多采用光源的电源调制光源的电源调制。 光源调制光源调制：将入射光

24、所产生的直流信号转换成交流信号，通过电学将入射光所产生的直流信号转换成交流信号，通过电学 方法将其与来自火焰的直流信号滤掉（方法将其与来自火焰的直流信号滤掉（RC电路），从而避免火焰背电路），从而避免火焰背 景干扰。景干扰。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 第三节 原子吸收分析方法 原子吸收主要用于定量分析。 A元素含量测定：A 元素的空心阴极灯发 射特征辐射试样 在原子化器中变为气 态的基态原子吸 收空心阴极灯发射特 征辐射空心阴极 灯发射特征辐射减弱 产生吸光度元 素定量分析 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术

25、第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 一、 标准曲线法 配制一组合适的标准溶液，由低浓 度到高浓度依次喷入火焰，将获得的吸 光度A数据对应于浓度c作标准曲线， 在相同条件下测定试样的吸光度A，在 标准曲线上求出对应的浓度值。 或由标准试样数据获得线性方程， 将试样的吸光度A数据代入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生 弯曲。 C 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 一、 标准曲线法 i）讨论高浓度时，标准曲线向浓度轴弯曲的 原因！ ii）注意事项：合适的浓度范围；扣除空白； 标样和试样的测定条件

26、相同；每次测定重 配标准系列。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 二、标准加入法 主要是为了克服标样与试样基体不一致所 引起的误差（基体效应）。 注意事项：须线性良好；至少四个点（在 线性范围内可用两点直接计算）；只消除 基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率 小时误差大。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第

27、一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 例：用冷原子吸收法测定废水中的汞，分 别吸取试液10.00mL于一组25mL的容量瓶 中,加入不同体积的标准汞溶液(浓度为 0.40g/mL)，稀释至刻度。测得下列吸光 度： 在相同条件下做空白实验，A为0.015。计 算水样中汞的含量。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 例例2：用原子吸收光谱法测定水样中Co 的浓度。 分别吸取水样10.0mL 于50m

28、L 容量瓶中，然后向 各容量瓶中加入不同体积的6.00g/mL Co 标准溶 液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度， 由下表数据求水样中Co 的浓度。 水样体积水样体积/mLCo 标液体积标液体积/mL稀释最后体积稀释最后体积/mL 吸光度吸光度 0050.00.042 10.0050.00.201 10.010.050.00.292 10.020.050.00.378 10.030.050.00.467 10.040.050.00.554 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 (3) 浓度直读法: 在标准曲线线性范围内，

29、用几个标准溶液 喷雾，并用仪表指示调节到它们相应的浓 度值。然后在相同的实验条件下吸喷试液， 仪表上的读数就是该试液的浓度。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 三、内标法 优点：消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品 雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响，适于 双波道和多波道的AAS。 (1) 内标标准曲线法 在标准溶液和试样溶液中，分别加入一定量试样 中不存在的内标元素，同时测定溶液中待测元素 和内标元素的吸光度。 以Ax/As为纵坐标，浓度为横坐标作标准曲线。根 据试液中待测元素与内标元素吸光度比值，求得 待测元素的浓度

30、。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 例：用原子吸收法测定水中Pb的含量。用 Mg作内标，加入如下不同量的Pb标准溶液 (浓度为1.00g/mL)，及一定量的Mg标准溶 液(浓度为1.00g/mL) 于50mL容量瓶中稀 释至刻度。测得APb/AMg如下： 取25.00mL水样放入50mL容量瓶中， 再加入Mg标准溶液5.00mL，稀释至刻度。 测得试样中APb/AMg为1.083。计算水样中 Pb的含量。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检

31、测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 (2) 内标计算法 在标准曲线呈线性关系的一定浓度范围内， 可用下式直接进行计算： 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱

32、法 第四节 实验技术 一、原子吸收分析样品前处理技术一、原子吸收分析样品前处理技术 p石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品,但干但干 扰较大；扰较大； p用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被 分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样 品均匀的分布在溶液中。品均匀的分布在溶液中。 p60% 的分析误差产生于样品的前处理上的分析误差产生于样品的前处理上 p前处理时间占整个实验的前处理时间占整个实验的70% 80% 时间时间 现代食品检测技术第一部分现代食品

33、检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 液体样品均匀透明者，取样稀释或浓缩， 即可进样检测；若含不溶的有机物质，则 可采用以下前处理方法处理。 固体样品经粉碎和匀浆使其均匀细化，再 取样采用以下前处理方法。 （1）灰化法：较少用。）灰化法：较少用。 （2）微波消解：准确称取少量样品于消解容器内，）微波消解：准确称取少量样品于消解容器内， 加入少量消解试剂，加入少量消解试剂， 密封后置于微波炉中于一密封后置于微波炉中于一 定功率下进行消解。定功率下进行消解。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法

34、 （3）悬浮液进样技术）悬浮液进样技术 固体样品粉碎成均匀粒度的小颗粒（小于 80um），再将其悬浮于悬浮剂中制备成样 品悬浮液，用微量或自动进样器象液体那 样进样测定的样品前处理技术。 悬浮液进样技术，具有简便、快速、干扰 少、准确度高等特点。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （4）非完全消化）非完全消化 此法只要求消化液均匀透明，不要求消化 液无色，消化液中含有可溶有机物。因此， 消化温度低，用酸少、耗时短、操作简单， 是一种快速的样品预处理技术。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的

35、光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 二、原子吸收分析测定条件的选择二、原子吸收分析测定条件的选择 1 1分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测 量高浓度时，也可选次灵敏线。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 2. 空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量 选较低的灯电流（通常是最大灯电流的1/22/3）， 最佳灯电流通过实验确定。 3.狭缝宽度狭缝宽度 不引起吸光度减少的

36、最大狭缝宽度为应选择的合 适的狭缝宽度。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 4.原子化条件 （1）火焰原子化： p燃烧器高度燃烧器高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自 由原子浓度最大的火焰区（内焰），灵敏度高， 观测稳定性好。 p火焰（燃气、助燃气类型及比例）火焰（燃气、助燃气类型及比例） 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 现代食品检测技术第一部分现代食品检测技术第一部分食品的光谱分析食品的光谱分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法 （2）石墨炉原子化：）石墨炉原子化：需选择干燥、需选择干燥、 灰化、原子化、净化各阶段的温度和灰化、原子化、净化各阶段的温度和 时间，对升温程序进行优化。时间，对升温