空白样品的测定及应用

1、子吸收及高浅析职业卫生检验的几 个发展趋势 效液相色谱在职业卫气相色谱、原 样品空白 析职业卫生检验的生检测中的应用 许 兵 十堰市职业病防治院 2013.12 空白试验 是在不加样品的情况下，用测定样品相同 的方法、步骤进行定量分析，把所得结果 作为空白值，从样品的分析结果中扣除。 气相色谱法 空白试验值 空白试验测得的结果称为空白试验值。在 进行样品分析时所得的值减去空白试验值 得到的最终分析结果。 空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂 中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因 素对样品测定产生的综合影响，直接关系 到测定的最终结果的准确性。 气相色谱法 空白试验意义空白试验意义 当空白试验值

2、低，数据离散程度小，分析结果的当空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的 精度随之提高，它表明分析方法、试剂和分析仪精度随之提高，它表明分析方法、试剂和分析仪 器的可能不存在系统误差。器的可能不存在系统误差。 当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试 剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及 试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验 值。值。 气相色谱法 空白试验分类 仪器空白：测试仪器的噪声，是测试仪器在测定 过程中产生的。 试剂空白：与样品测定相同的条件（只是

3、不含样 品溶液），同样加入各种试剂和溶剂作为空白溶 液，进行测定。试剂空白包含仪器空白。 样品空白：将样品收集器带至采样点，除不连接 采集器采集样品外，其余操作同样品一样。样品 空白包括试剂空白。 气相色谱法 样品空白又称全过程空白。其作用是消除 从样品采集开始的整个分析过程对试验的 影响。因此它是实验室质量控制非常重要 的措施之一。比如在水质检验、食品检验 中，但在劳动卫生检验中不能这样说！ 劳动卫生检验绝大多数是浓缩法采样，因劳动卫生检验绝大多数是浓缩法采样，因 此就存在着浓缩倍数的换算，而这个浓缩此就存在着浓缩倍数的换算，而这个浓缩 倍数就和采样体积有关，而采样体积又和倍数就和采样体积有

4、关，而采样体积又和 采样流量和时间有关，采样时间现在比较采样流量和时间有关，采样时间现在比较 好控制，因此采样流量的准确就显得非常好控制，因此采样流量的准确就显得非常 重要了重要了。 因此，我们必需对采样器的流量进行校正，因此，我们必需对采样器的流量进行校正， 存在问题存在问题 1.1.进行流量校正或校正方法不正确。进行流量校正或校正方法不正确。校正校正 仪器流量必须连接与采样相同的滤料（碳仪器流量必须连接与采样相同的滤料（碳 管、滤膜）管、滤膜） 2.2.在采样过程中，要时刻关注流量是否发在采样过程中，要时刻关注流量是否发 生变化！生变化！ 3.3.没有进行仪器计时器的校正。没有进行仪器计时

5、器的校正。 2021-8-4 2021-8-4 2021-8-4 2021-8-4 样品空白数量的确定样品空白数量的确定 在每批样品测定的同时至少要带在每批样品测定的同时至少要带2 2个样品空个样品空 白。白。 样品空白值的取舍样品空白值的取舍 试剂空白值应小于所用测定方法检出限的试剂空白值应小于所用测定方法检出限的 1/21/2，样品空白也应小于或等于检出限。，样品空白也应小于或等于检出限。 如果两个样品空白值差异比较小，可以取如果两个样品空白值差异比较小，可以取 均值或者取较大的那一个。均值或者取较大的那一个。 如果两个样品空白值差异较大，超出如果两个样品空白值差异较大，超出10%10%， 就要分析原因，