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文档简介

1、化学水处理运行操作规程 茌平齐鲁供热有限公司化学水处理运行操作规程茌平齐鲁供热有限公司二一四年六月第一章 水处理系统第一节 水处理概况茌平齐鲁供热有限公司水处理系统是采用预处理卷式反渗透满室床处理工艺,达到满足生产中锅炉给水水质要求。工艺流程:原水原水箱多介质过滤器阻垢剂保安滤器单级RO装置脱碳器中间水箱中间水泵满室床除盐水箱除盐泵加氨使用点公司水处理系统分两期布置,一期由杭州西斗门膜有限公司设计安装,反渗透产水能力为260m3/h;二期由上海昆山半岛公司设计安装,反渗透产水能力为280m3/h。第二节 设备规范一、 机械过滤器:规格型号: SDF-2800运行流量: 53m3/h最高操作压力

2、: 0.6Mpa数 量: 8套 反洗流量: 200 m3/h 材 质: 钢衬胶滤 料: (鹅卵石)石英砂 无烟煤 排水装置: 一期为穹形板,底层滤料为鹅卵石;二期为水帽过滤式生产厂家: 一期北京益天伟业,二期北京威肯 二、 保安滤器:一期型号: SS46DC4-5 数 量: 1台/套2套材 质: SS304配 备: 滤芯数量:46支/台 L=1000mm 5um插入式二期型号: 600mm1820mm 数 量: 1台/套2套材 质: SS304配 备: 滤芯数量:52支/台 5m立式 三、RO装置一期型号: SRO-120000 单组产水量: 60 m3/h 设计水温: 25 运行压力 : 1

3、.21.6Mpa膜元件: BW30-400 膜元件数量: 60根/套 结构形式: 卧 式 压力容器排列: 6:4回收率: 75% 脱盐率: 98% 厂家: 杭州西斗门二期型号: PRO-0750-P8 产水量: 80 m3/h 设计水温: 20-25 运行压力: 1.01.8Mpa膜元件: TFCBW30-400复合膜 膜元件数量: 84根/套 结构形式: 卧 式 压力容器排列: 9:5回收率: 75% 脱盐率: 98% 厂家: 昆山半岛四、阴阳离子交换器阳床型号: SCB-1800 数 量: 一期 2台,二期1台 容 积: 9.9m3 额定流量: 120 m3/h 工作压力 0.6Mpa工作

4、温度 550 树脂类型: 一期进口罗门哈斯1200Na,二期国产0017阴床型号: SCB-2200 数 量: 一期 2台,二期1台 容 积: 15 m3额定流量: 120 m3/h 工作压力 0.6Mpa工作温度 550 树脂类型: 一期进口罗门哈斯4200Cl,二期国产2017五、容器类名 称规格型号材质/防腐数量制造单位原水箱300m3钢制/环氧树脂2自制浓水箱120 m3钢制/环氧树脂1自制中间水箱120 m3钢制/环氧树脂1自制除盐水箱300 m3钢制/环氧树脂3自制酸储罐35 m3玻璃钢1茌平玻璃钢厂碱储罐43 m3钢制/环氧树脂1碱储罐12 m3钢制/环氧树脂1酸计量箱2.6 m

5、3钢制/环氧树脂1西斗门碱计量箱2.6 m3钢制/环氧树脂1西斗门加药计量箱1 m3塑料4西斗门加药计量箱1 m3钢制2西斗门(磷酸盐、氢氧化钠)RO清洗水箱5 m3塑料1西斗门树脂反洗装置20m3不锈钢1自制六、泵(风机)类名称规格型号流量(m3/h)扬程(m)功率(KW)数量(台)生产厂家原水泵IH100-80-16010032155江苏海狮反洗泵IH150-125-25020018.512#3#中间泵IH125-100-200200503721#中间泵ISD125-100-2002006033.514#中间泵IH125-100-20020050451变频控制1#除盐泵IH125-100-

6、20020060372靖江水泵厂, 2#除盐泵ISD125-100-2002005033.62靖江水泵厂,变频3#除盐泵IS80-50-20050151安国中开4#除盐泵IH125-100-20020050451上海再生泵IH65-50-16050151卸酸泵50FSB-30153041靖江卸碱泵50FSB-30153041阻垢剂加药泵GM005OPR1MNN50L/h2上海磷酸盐加药泵63L/h3加氨泵63L/h1RO高压泵CRN45-745141.1304丹麦格兰富RO高压泵CRN64-7-164151.1374丹麦格兰富井用潜水泵200QJ-63-12663126375平阴水泵厂消防泵X

7、BD6/30-125D/312663301罗茨风机RRC-806.61 m3/min221章丘鼓风机厂除碳风机5712-105627.51淄博风机厂第三节 水汽控制指标及监测周期一、 运行中水、汽质量控制标准及监测周期水样名称检测项目控制标准监测周期备注化水运行化验室凝结水DD us/cm102小时交接班+不定期Na+ ug/L202小时交接班+不定期YD umol/L1.52小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班+不定期锅炉给水DD us/cm102小时交接班+不定期PH8.59.22小时交接班+不定期25O2 ug/L154小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班

8、+不定期YD umol/L1.52小时交接班+不定期锅炉炉水DD us/cm2002小时交接班+不定期PH9-112小时交接班+不定期25PO4 3- mg/L5-122小时交接班+不定期SiO2 mg/L2.02小时交接班+不定期饱和蒸汽DD us/cm102小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班+不定期Na+ ug/L152小时交接班+不定期过热蒸汽DD us/cm102小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班+不定期Na+ ug/L152小时交接班+不定期除盐水DD us/cm32小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班+不定期Na+ ug/L502

9、小时交接班+不定期阳床出水Na+ ug/L502小时交接班+不定期阴床出水DD us/cm32小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班+不定期循环水CI- mg/L1000-11004小时交接班+不定期夏季(5-10月)1000-12004小时交接班+不定期冬季(11-4月)疏水YD umol/L52小时交接班+不定期DD us/cm152小时交接班+不定期SiO2 ug/L102小时交接班+不定期备注:各水质若出现不合格情况,增加化验次数,直至调整合格。二、停、备用机组(设备)启动时的水汽质量标准1、 锅炉启动时给水质量一般符合下列规定并在8小时内达到正常标准项目硬度(umol/

10、L)Fe(ug/L)溶氧(ug/L)标准5100402、机组启动时,凝结水质量可按下表规定回收项目外状硬度(umol/L)SiO2 (ug/L)Fe(ug/L)标准无色透明5201003、 锅炉启动后,并炉前蒸汽质量按下表标准控制且在8小时内达到正常标准项目钠(ug/L)SiO2 (ug/L)Fe(ug/L)标准20 2050第二章 预处理设备操作 第一节 多介质过滤器结构及工作原理一、 工作原理我公司机滤器采用的是单流双层滤料机械过滤器,滤料的上层为1.0m左右的无烟煤,下层为0.450.6m的石英砂,最下层为鹅卵石(二期为水帽 )。当水流由自上而下通过滤层时,水中大颗粒的杂质首先被无烟煤吸

11、附过滤掉,小颗粒的杂质则进一步被下层石英砂去除。通过双层滤料的过滤,有效除去水中的悬浮物,胶体等杂质,以保证出水水质,大的鹅卵石(水帽)主要起承托及布水的作用。二、 设备结构机滤器为一直径为2800mm的筒形圆柱体,内部上层为喇叭形的进排水口,中部为无烟煤和石英砂,下部为配水系统(一期由鹅卵石堆积而成,二期为水帽)。第二节 多介质过滤器的操作一、多介质过滤器的运行1.每次投运前,首先进行排气,排气时,开启机滤器排气阀和上进阀,当排气管路有水流出后,排气完毕。2. 排气完毕后,开启下排阀,同时关闭排气阀,调节单台进水流量为53m/h,此时机滤器进入预处理工作状态,当出水SDI0.050.07Mp

12、a时,需要进行反洗。2.排水:检查机滤器是否在停运状态(即各阀门处于关闭状态),开上排阀,下排阀及排气阀,排机滤器水至无烟煤上200300mm(即1期机滤器排至视镜的1/2处,2期排至第二个视镜的1/2处,(过低则无烟煤得不到充分清洗,过高则易从上部跑滤料),关下排阀,排水完毕。3、气反洗:开罗茨风机冷却水门,启罗茨风机,开总进气阀,关罗茨风机排气阀,待总排水管路排水后有气冒出时,开机滤器进气阀,关总排水门进行气洗。进气压力为0.10.3Mpa。一期气洗时间为35min ,二期气洗时间为510min。 气洗完毕后,停罗茨风机,关总进气阀,冷却水门,机滤器进气阀,开罗茨风机排气阀及总排水门。4、

13、水反洗:检查机滤器反冲泵的进出水门处于开启状态,开反洗进水门,启反冲泵进行大流量水洗,反洗强度为滤料不被冲出为准,反洗至出水清澈为止(时间约为30min)反洗结束时,逐步降低反洗流量,以利于滤料分层沉降。5、正洗:开进水阀,待排气管路水流出后,开下排阀,关排气阀进行反洗后的正洗,正洗时间约为20min,当出水SDI0.25Mpa时,进水经5保安滤器,并加入反渗透阻垢剂后,由RO泵(高压泵)增压进入反渗透装置,透过膜的为产水,经过脱碳器除碳后,进入中间水箱,未透过膜的为浓水,排放至浓水箱,排入浓水箱的水主要用来反冲机械过滤器及消防系统用。第一节 RO系统的操作一 、净化原理反渗透(RO)是一种借

14、助于选择性透过(半透过)膜的功能,以压力差为推动力的膜分离技术。当系统中所加的压力大于溶液的渗透压时,水分子不断的透过膜,经过产水流道流入中心管,然后在一端流出,进水中的杂质,如离子,有机物,细菌等被截留在膜的进水侧,然后在浓水出水端流出,从而达到分离净化的目的,反渗透与一般的筛分分离过程不同,无法像过滤那样可以无限浓缩(反渗透有浓差极化的问题)。二 、手动开停机操作1.启动前的检查:(1)原水箱,中间水箱液位是否达到开机要求,即原水液位高于1/2,中间水液位低于1/2。(2)检查原水泵,高压泵,冲洗泵及控制柜电源是否已接通,备用是否良好,(3)检查原水泵进口阀门是否已打开。(4)检查阻垢剂加

15、药药箱液位是否足够,加药泵是否正常。2.手动开机准备 :(1)将就地盘上的钥匙开关打到手动位置上。(2)启动原水泵打开出口阀门,检查泵的运行情况,多介质过滤器处于预处理工作状态(3)打开微孔过滤器的进出水门。(4)打开RO进水手动门,产水手动门(全开),浓水手动门。(注:首次运行调整好后不准随意调整)。注:在启动前调节高低压保护开关,高压开关上限设定为2.2Mpa,低压开关下限设定为0.1Mpa)。3、RO启动(1)待机滤器出水合格后,开产水阀同时关下排阀。(2)打开保安滤器排气阀,出水后关闭。(3)启加药泵,根据要求调整量程,开RO产排阀及RO进水阀。(4)待进水压力稳定后,顺次启高压泵。(

16、启动第一台高压泵1020秒后再启动另一台高压泵)(5)调节RO进水手动门和浓排手动门,调整回收率约为75%(初次运行调整禁止随意调节相关阀门)。待产水电导率下降至稳定数据后,关闭产水排放门,开始制水。4、.手动停机(1)按下就地盘高压泵的停止按钮,停止阻垢剂计量泵,关闭RO进水电动门,打开RO清洗进水门、产排电动门、浓排电动门。(2)关闭保安滤器进、出口门。(3)启动RO冲洗泵,冲洗3-5min后停止冲洗泵,关闭产排电动门,浓排电动门。注意:RO停运状态若产水压力表有压力,说明产水阀不严,应定期开产排阀泄压并随即关闭产排阀或更换阀门。 第三节 RO附属系统一、RO系统操作注意事项1、启动时应先

17、检查手动阀门的开启状态是否正确。2、停机时先停高压泵,再停加药泵原水泵,停机后应冲洗(用RO产水)。3、若系统出现报警停机时,应先检查原因,再按复位钮才能启动。4、阻垢剂药箱保持有足够药液液位,阻垢剂药品储量。二、RO系统的运行监控1、运行人员必须定期检查原水箱的液位,并作好记录,如果水位出现异常,及时检查水井的运行状况及一次水系统是否正常。2、定点对水井、原水泵巡检,并作好记录出水压力。3、定时记录机械过滤器的进出口压力,如果发现压差超过规定范围或出水SDI4,则及时将备用机滤器投用,将失效的机滤器停下来并反洗。4、定时检测总进水流量,温度,电导率,并详细记录。5、定时检测记录保安滤器的进出

18、口压力。6、定时对RO 装置的初级压力,次级压力,浓水压力,产水压力,产水流量,产水电导率检测并记录。第四节 RO系统的清洗和保养一 、RO系统的维护与保养1、每值第一个白班9:00对停运中的RO进行低压冲洗,时间不低于5min。2、一般情况下RO设备半年清洗一次或根据压差、回收率及脱盐率情况进行清洗。3、 保证RO系统进水,水温在1525,最佳范围2025,在冬季RO设备的环境温度要求10。4、 当微滤器进出口压差达0.07Mpa,必须更换滤芯。考虑安装因素累计运行三个月需更换保安滤芯。二、RO系统的停运保护(1)短期停运保护停运530天为短期停运;在此期间采用下列保护措施:a 用低压冲洗的

19、方式冲洗RO装置(0.20.4Mpa)b 也可采用运转条件下运转12个小时。c 每两天重复上述操作一次,夏天每天重复上述操作一次。(2)长期停运保护停运一个月以上一般称为长期停运;长期停运时可采用下列保护措施:a 用PH24 Hcl溶液,把RO 装置一段段清洗干净,清洗时间为2小时。b 酸溶液清洗完毕后,用预处理水把RO装置冲洗干净,清洗到进水PH接近出水PH时,清洗结束。c 清洗完毕后,RO装置用清洗装置注入1%亚硫酸氢钠溶液来进行保护,RO装置注满保护液后,关闭所有阀门,防止空气进入RO装置。d 每六个月更换保护液一次,环境温度在0以下,采用18%甘油,1%NaHSO3防冻液保护。注:所有

20、PH24Hcl溶液和1%亚硫酸氢钠保护液,都必须用反渗透产水来配制。冲洗时进水压力不应大于0.4Mpa,否则会损坏RO膜。三、 RO系统的清洗1、反渗透膜污染的特征反渗透膜经长期运行,在膜上会累积胶体,金属氧化物,细菌,有机物,水垢等,而造成膜污染,各种不同污染引起的RO系统性能变化不同。2、RO膜需清洗的迹象当反渗透装置随着运行时间的延长,在膜上会累积胶体,金属氧化物,细菌,有机胶体,水垢等物质,性能会有一定下降,当性能下降到一定程度时,即:a 产水量比初始或上一次清洗后降低1020% b 产水脱盐率下降10% c 装置压力差15%RO系统出现上述任何一种情况,RO系统就要清洗。3、RO系统

21、的清洗(1)清洗装置清洗水箱、清洗水泵、精密滤器等设备。(2)清洗工艺流程通常RO装置采用多段设计。本系统设计RO装置为二段,清洗时需分别清洗。在本系统中通过专设的清洗管路实现清洗。清洗液由泵打入精密滤器、流量计、RO装置进水端进入RO装置,出水经RO装置清洗出水端,流回清洗液的循环清洗流程。(3)清洗注意事项a 清洗操作时要有安全防护措施,如戴防护镜,橡胶手套等,用到酸液清洗时要考虑到通风。b 固体清洗剂必须充分溶解后,再加其他化学试剂,进行充分混合后才能进入RO装置。c 清洗剂用量为每只元件50L,清洗液流量为3050m/h左右,清洗压力为0.140.40Mpa,清洗时间为12小时。d 要

22、适当选择清洗药液温度,药液温度一般选择25,进行清洗为宜。e 清洗过程中观察清水箱液位和清洗液颜色变化,必要时补充清洗液,及时测量清洗药液初始及过程中的PH变化。f 清洗结束后,可取残夜进行分析,确定污染物种类,为日后清洗提供依据。g 清洗水质为反渗透产水或复床水。(4)清洗操作流程a 选定清洗剂配方,在清洗水箱中配置清洗液,用清洗泵循环,将其搅匀待用。b 操作专设的清洗管路系统,使清洗液流回清洗水箱,形成循环清洗系统。c开启清洗泵,用调节阀调节控制流量,以低流量注入清洗液,并用低压排除设备余水至地沟,压力0.140.40Mpa温度30时,应立即停止清洗,酸洗时,如清洗液PH高出初始0.5 P

23、H单位以上需加入酸 ,直到无酸耗。e 清洗完毕后,将清洗水箱残液排放干净,注入符合RO装置进水指标的水进行冲洗。f 各段冲洗结束后,按规定的运行方式进行低压冲洗和高压运行,最初产水排入地沟,到出水指标合格后进入产水箱。第五节 脱碳器的构造及作用一、 脱碳器的工作原理脱碳器的工作原理是将空气用鼓风机从下部引入,含有CO2的水从上部经布水装置淋下,空气和水对流接触,经空心多面球填料把水分散成极薄的水膜,以增大水与空气的接触面积,水中析出的CO2由顶部排入大气,水由下部排入中间水箱。二、 脱碳器的作用 鼓风脱碳器的作用是除去水中游离的CO2,减少水中HCO3-的含量,有利于提高阴床的除硅效果,减轻阴

24、床的负担,延长树脂的使用寿命,减少再生碱耗量。三、 脱碳器的结构 立式圆柱形,内部为管式配水装置、填料层及鼓风装置等组成,配水装置由进水管、排气管和配水板等组成,填料为塑料空心多面球。底部设有进风装置和出水管。第四章 离子交换处理第一节 满室床构造及工作原理一 、满室床的构造 我公司的满室床(阴、阳离子交换器)树脂填充量大,具有单耗低,出水水质良好,周期制水量大等优点,属于逆流再生的浮动床型。运行方式为下进水、上出水。主体设备为钢制衬胶,内部为配水装置、床层、水垫层、压脂层。配水装置为多孔板水帽式。二 、工作原理当自下向上的水流速度达到一定程度时,可以将整个床层托在设备顶部,使交换器内的交换剂

25、处于悬浮的压实状态,称之为“成床”,离子交换反应即在水流自下向上流动的过程中完成,当床层失效后,利用床层的重力自然落层或排水的方法,使床层下落,即为“落床”,落床后再生液自上而下进入床层将交换剂进行再生。在运行中,首先是下部的离子交换树脂失效,使得工作层逐步上移,上部保护层逐步变薄。当保护层不足以使交换器正常运行时,应退出运行,称“失效”。在再生时,首先是上层的树脂接触再生剂,能够获得很高的再生度,起到更好的保护作用。操作程序:落床、再生、置换、冲洗、正洗和成床第二节 阴阳床的操作一、启动前的检查 预处理及RO运行正常,中间水位65%以上且水质合格 中间水泵处于良好备用状态 各种仪表完好 除盐

26、水箱入口门已打开 阴阳床各阀门处于关闭状态二、阴阳床的启动开中间水箱出口阀开中间水泵进出口阀(系统全停状态下,启泵时先开泵进水门,压力稳定后再开泵出口门)检查阳、阴床床均备用状态(各阀门关闭状态),产排门开启状态, 启中间水泵,同时开阳床进水门、空气门(排气管路出水后关毕)迅速打开出水排放门,进行20min左右正洗; 出水合格后,开阴床进水门、空气门,关闭阳床出水排放门同时开阳床出水产水门,阴床排气管路出水后关空气门,开出水排放门,开始冲洗阴床,冲洗至阴床出水DD3us/cm,SiO20ug/L时开阴床出水产水门,关产排门,阴阳床正式投入运行 。 三、阴阳床的再生1、 再生前准备检查(1)测阴

27、床出水DD3us/cm, SiO210ug/L 则阴床失效,停运再生;阴床出水DD持续缓慢增大至2us/cm阳床即失效,床子失效时同时检测阴床出水PH值。 (2)检查酸碱计量箱液位是否正常,检查除盐水箱水位是否正常 (3)再生装置是否完好 (4)再生泵良好备用2、再生操作步骤 (1)落床当失效时即可转入落床。一般采用自然落床的方式,即通过关闭进出口门,使树脂靠自身重力逐层落下,也可采用压力落床的方式,即通过开启下部排水门放水的方式使整个床层整体下落。落床时要防止空气进入!(2)再生开再生泵进出口门及再生装置酸(碱)侧射流器进水门及出水门,开启阳(阴)床进再生液阀,开启排气,阀(待出水后关闭),

28、启再生泵调节水流量10m/h左右,同时开启下排阀,(开度调整为再生压力0.1Mpa),待水压稳定后,开酸(碱)计量箱出酸(碱)门,根据比重调节流速,从取样阀处取样测定再生液浓度,要求酸再生液的比重为1.028,碱再生液的比重为1.054,再生开始。再生流量应均匀低速以利树脂与盐酸(碱)充分反应,当阳(阴)床再生液进出口PH一致时再生完毕。(3)置换及正洗关酸(碱)计量箱出酸(碱)门,以压力流量不变的方式继续冲洗10min后,开射流器旁路出水阀大流量冲洗至进出口PH一致时置换完毕。停再生泵,关阳(阴)床各阀门及再生泵射流器各阀门,交换器处于备用状态。注:再生过程有两人完成,一人操作,一人监护。再

29、生及投运冲洗时勤于观察排口是否漏树脂。四、阴阳床运行时巡检、记录及监视项目(1)检查中间水泵阀门开度,变频器频率,泵及电机温度、声音。(2)检查阴阳床压力表,进出口阀门开度。(3)检查中间水箱、除盐水箱的水位正常。(4)按时分析水质,严格控制设备失效点(SiO210ug/L),当接近失效时,增加分析次数,防止产生不合格的水。第三节 附属设备一、 树脂反洗装置的构造及作用树脂反洗装置由反洗罐、树脂传输系统及8只不锈钢绕丝分配管组成。树脂反洗装置主要用于反洗阴阳床中破碎的树脂,通过反洗后能够降低进出水压差,提高产水量,有效的降低酸碱的耗量。 二、树脂捕捉器树脂捕捉器布置在一期床子产水管道上,能够有

30、效捕捉泄漏的树脂,防止漏入除盐水箱。三、 酸雾吸收器酸雾吸收器主要用于吸收盐酸储罐中挥发的酸雾,吸收水源为反渗透浓水。第五章 水处理加药装置根据原水水质报告和给水、炉水水质控制指标的要求,结合制水的工艺流程,设置如下加药装置:一、 阻垢剂加药装置1、在多介质过滤器和反渗透之间的预处理产水的管道混合器中投加阻垢剂,其主要作用是防止RO膜元件结垢,根据我厂的预处理水质为一次水时情况,投加量选取3.5mg/l左右。 2 、药剂配置:一桶(25kg)配一计量箱(1t),稀释用水为RO产水3 、计量泵量程 一期 一套RO 22% 二套RO 44% 二期 一套RO 36.8% 二套RO 73.5%二、加氨

31、装置1.在除盐泵出口管路上设置加氨装置,其主要作用是调节给水PH。2.药品配制:一桶5kg(20%浓度)的氨水配一计量箱1000L。3.计量泵量程:根据给水PH及时调整。三、协调PH-磷酸盐防垢处理加药装置1、原理:向汽包内添加磷酸三钠和磷酸氢二钠,使锅炉水既有足够高的PH值,和维持一定的PO43-浓度,又不会含有游离的NaOH。这样不仅可防止钙垢,还可起到防止碱性腐蚀的作用。2、 药品配制:25kg磷酸三钠、25kg的磷酸氢二钠加除盐水稀释至1000L。第六章 化学分析仪器的使用一 滴定管的使用:1 、 分类:分为酸式和碱式两类(1) 酸式:下部有玻璃磨口旋塞的滴定管,用于酸性、中性、氧化还

32、原性溶液。(2) 碱式:下端用乳胶管连接一个尖嘴玻璃管的滴定管,用于碱性溶液。2、 标准溶液的装入:(1) 先检漏:装入蒸馏水直立2min不渗水为标准;(2) 标准溶液使用前一定要摇匀,使凝结于贮液瓶内壁上的水珠混入溶液;(3) 要用标准溶液少许润洗滴定管2-3次(第一次约10ml,后两次各约5ml),务必使溶液涮遍全管,放出时每次都要冲洗管尖,并尽量放尽残留溶液;(4) 装入溶液时,先关闭旋塞,应直接从标准溶液的贮液瓶内倒入管中,而尽量不要经过其它容器(如烧杯漏斗等),左手三指持管口处,右手持贮液瓶(标签朝向手心),使标准溶液顺管壁慢慢流下,直至“0”标线以上。 (5) 赶气泡:管尖内绝不可

33、留有气泡;对于酸式管可将其倾斜,突然打开旋塞,将气泡排出,若重复几次仍不能排出气泡,表明管尖未清洗干净;对于碱式管,可将胶管向上弯曲,放出溶液排出气泡。3 、 滴定管的操作: (1) 酸式管在转动活塞时应轻轻地将活塞柄向里推,以防活塞被顶出;碱式管不要挤压玻璃珠以下部位,不要移动玻璃珠,不要摆动出口管以防空气进入形成气泡。 (2) 通常在滴定刚开始时,速度可稍快些,但也不能撒开手任其自流,近终点时速度减慢; (3) 滴定管的操作要能熟练自如的做到:A逐滴滴加溶液;B只加一滴溶液;C使溶液悬而不滴,然后将锥形瓶内壁与管口相接触使液滴进入瓶中或用玻璃棒下端接触悬于管口的半滴溶液或用洗瓶水直接冲下,

34、记作半滴;D近终点时,每加1滴或半滴后都要充分摇匀,直至溶液变为终点的颜色为止; (4) 每次滴定都应从相同或相近的起点开始,都从“0”开始最好; (5) 溶液的混匀:左手控制滴定管,右手摇匀锥形瓶,边滴边摇,瓶底向同一方向转动 (绝不许摆动或振动),瓶口以管尖为圆心仅作轻微晃动,切勿接触管尖。 (6) 装入滴定管的标准溶液不能再放回原瓶。4 、 滴定管的读数: 滴定管读数不准确而引起的误差,常常是滴定分析误差的主要来源之一,因此读数应遵守以下原则:(1) 读数时滴定管一定要处于垂直状态,并使用环刻管(便于调整视线与刻度在同一水平面);(2) 调节滴定起点或滴定完毕后,必须等待30s,使附着在

35、内壁上的溶液下来以后再读数;(3) 凹形弯月面读数,眼睛必须与弯月面处于同一水平面上,视线与弯月面最低处相切;(4) 深色溶液读数,读取弯月面两侧最高点;(5) 白底蓝线滴定管读数:溶液有两个弯月面相交于蓝线的某一点,读数时视线应与此点在同一水平;(6) 滴定起点和终点的读法要一致;(7) 读数必须读到小数点后第二位,即估算到0.01ml。二 吸管的使用:1、分类:移液管和吸量管两大类;移液管又叫单标线吸管、大肚吸管;吸量管又叫分度吸管、刻度吸管;吸量管又分吹出式和自然流出式两种,吹出式最明显的标志是管子上标明“吹”字,使用时管尖最后残留的溶液要吹出,而自然流出式使用时管尖最后残留的溶液不能吹

36、出,移液管也属“自然流出式”一类。2、检查: 吸管使用前必须检查吸管的上口及排液嘴是否光滑完整,不光滑完整的不能使用;且必须是经过洗涤液和蒸馏水洗净的。3、吸取溶液:(1) 先吹尽管尖残留的水,外壁用干净滤纸擦干,将管尖插入待吸的溶液中,左手持吸耳球,右手中指、拇指捏住吸管上端,用吸耳球小心吸取溶液,当吸入1/4左右时,立即用右手食指堵死吸管口,取出吸管,横持并转动吸管,使溶液流遍全管,将溶液由管尖流出弃去,如此涮洗至少三次才能正式吸取溶液。(2) 注意:管尖插入溶液不能太深或太浅。太浅可能吸空,太深又会使管外粘附溶液太多,影响量取体积的准确性;最佳是插入1-2cm深并能边吸边继续插入,始终保

37、持这一插入深度,这需要操作很熟练才行,不熟悉时宁可插入深一些,也要防止吸空。4、调节液面: (1) 正式移取溶液时,先吸取溶液至标线以上,用右手食指迅速按住管口,捏起管子离开液面,使管尖接触容器内壁,用右手拇指和中指捻动管子,食指稍微松动,让溶液慢慢流出,直至弯月面下缘与标线相切,立即用食指压紧管口,将管尖上的液滴在容器壁上靠一下去掉,移出吸管至盛液容器中。(2) 注意:A为便于调节液面,右手食指不能太湿;B有人用右手拇指调控液位这是错误的。5 、放出溶液:(1) 吸管保持直立,管尖接触容器内壁,松开食指,让溶液自然流下,流完后再等待3-15s后将吸管取出。(2) 注意: A管子上标快字的等待

38、3s,不标快字的一律等待15s;第七章 水质化验分析方法一、炉水磷酸根测试1、取0.10、0.20、0.302.50ml磷酸盐工作溶液及5ml炉水水样,分别注入一组25ml比色管中,用除盐水稀释至约20ml刻度,摇匀。2、于上述比色管中分别加入2.5ml硫酸钼酸铵溶液,用除盐水稀释至25ml刻度摇匀。3、于上述比色管中分别加入23滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀静置2min后进行比色。4、计算:PO43- =0.1a/v*1000(mg/l) V:水样体积- ml a:与水样颜色相当的标准色中磷酸盐工作液的体积 - ml 0.1:磷酸盐工作液的浓度 1ml含0.1mg磷酸根二、循环水氯根的测定1、取10ml循环水样于250ml锥形瓶中,加入90ml除盐水。2、加2-3滴1%酚酞指示剂,若显红色即用硫酸溶液中和至无色;若不显红色,则用NaOH溶液中和至微红色,再用硫酸溶液滴至恰无色。3、加1ml10%铬酸钾指示剂摇匀,用AgNO3标准溶液滴至橙色,记录AgNO3的耗量a ml。4、另取100ml除盐水做空白试验,记录AgNO3的耗量b ml。5、计算: (a-b)T1000 CL= V (mg/l) 注: a、b :滴定水样及空白水时AgNO3的耗量 ml T:AgNO

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