试验水泥中SO3的测定

1、实验五、水泥中 SO3 的测定水泥中的三氧化硫（SQ）以CaSO形态存在，它主要由煤带入。而水泥中 SQ除熟料 带入外，主要由作为缓凝剂的石膏带入。适量的SQ可调节水泥的凝结时间，并可增加水泥的强度，制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀性能。但石膏量 过多，会导致水泥安定性不良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标。由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种， 有硫酸钡重量法、离于交换法、磷酸溶样一氯化亚锡还原一碘量滴定法、燃烧法（与全硫的测定相同）、分光光度法、离子交换分离一 EDTAffi位滴定法等。目前多采用硫酸钡 重量法、离子交换法、磷

2、酸镕样一氮化亚锡还原一碘量滴定法 （还原，碘量法 ）进行测定。 本实验采用硫酸钡重量法。一、实验目的（1）了解硫酸钡重量法测定SQ的原理及方法（2）测定水泥中 SO3 的含量。二、方法提要 硫酸钡重量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难镕的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的重量折算水泥中的三氧化硫含量。由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SQ2-离子的数量上。所以可采用BaC2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在/ L的条件下， 用BaCL沉淀SO2-离子，生成BaSQ沉淀。BaSQ的溶解度很小（其Ksp=x 10-10）.其化学 性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。反应式为：B

3、s2+十 SQ2= BaSQ （白色）三、试剂盐酸（1+1）氯化钡溶液 （100g/l ）硝酸银溶液 （5g/l ）四、实验步骤准确称取约0.5g水泥试样，置于300ml烧杯中3040ml水及40ml盐酸（1+1）,加热至 微沸，并保持微沸5min，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，并将溶液煮沸数分钟，然后 移至温热处静止4h或过夜（此溶液体积应保持在 200ml）,用慢速滤纸过滤，以温水洗 至无氯根反应（用硝酸银溶液检验） 。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中， 灰化后在800E的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。 如此反复灼烧，直至恒量。每个试样应分别进行

4、两次测定。同时，必须进行空白试验。五、结果计算 首先，用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。三氧化硫的百分含量按下式计算：SQ%=（0.3430mi/m） X 100%式中mi灼烧后沉淀的质量，m 试料质量硫酸钡对SQ的换算系数。两次结果的绝对误差应在以内。如果超出此范围时，须进行第三次测定，所得结果 与前两次或任一次测定结果之差符合以上规定时，则取其平均值作为测定结果。否则应 查找原因，重新按上述规定进行分析。六、操作注意事项 ：1、称取的水泥试料应置入干燥的烧杯中，或加少量水用玻璃棒预先将试样分散。2、 在沉淀或沉淀的放置过程中，应控制盐酸溶液的浓度为I。3、必须在稀热溶液中沉淀，沉淀完毕后要静置陈化。4、灼烧沉淀时，应先充分灰化。5、 灼烧的温度、冷却时间应保持一致，反复灼烧时间每次约为15min 即可。称量 时应用坩埚钳从天平中取、方放坩埚及盖。附实验报告格式:实验五、水泥中SQ的测定一、实验目的：二、方法提要：三、试剂及仪器四、实验步骤：五、结果与讨论：1试验记录及结果处理:测定次数试料质量（g）恒量的空坩埚质量（g）灼烧次数123恒量后的坩埚+沉淀质量（g）灼烧次数123沉淀质量（g）计算公式SQ%（ %）平均值（%）相对偏差（%）2、问题讨论:1. 用重量法测定水泥中SQ的含量时，为什么要将