客户培训材料-DO(合作伙伴培训,0506)

1、INGOLD Leading Process Analytics INGOLD Leading Process Analytics THORNTON Leading Pure Water Analytics 溶解氧测试原理溶解氧测试原理 和实践和实践 黄黄 涛涛 梅特勒梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司托利多仪器（上海）有限公司 过程检测部过程检测部 TelFax:e-mail： http:/ 技术支持工程师技术支持工程师 溶氧测试原理溶氧测试原理 氮气氮气 空气的组成 什么是什么是DODO 溶氧（溶氧（DODO）是溶解氧是溶解氧( (D

2、issolved Dissolved Oxygen)Oxygen)的简称，是表征水溶液中氧的的简称，是表征水溶液中氧的 浓度的参数浓度的参数 溶氧电极是一种基于极谱原理的，测溶氧电极是一种基于极谱原理的，测 定溶解在液体中的氧的电流型电极定溶解在液体中的氧的电流型电极 1 1、O O2 2 通过透气性的膜渗入通过透气性的膜渗入 （液体中的氧分压越高（液体中的氧分压越高, , O O2 2 渗入的也越多）渗入的也越多） 1 1 2 2 3 3 测量原理测量原理 2 2、 O O2 2溶解在电解液中，溶解在电解液中，O O2 2 在阴极还原在阴极还原 3 3、氧化还原反应产生电流，、氧化还原反应产

3、生电流， 变送器把此电流转化成溶氧值变送器把此电流转化成溶氧值 总反应： O2 + 2 H2O + 4 Ag + 4 Cl- 4 AgCl + 4 OH- 在阴阳两极加上极化电压 ，发生如下的电化学反应： 电化学反应 测量原理 银阳极 (+) 4 Ag + 4 Cl- = 4 AgCl + 4 e- 氧化 铂阴极(-) O2 + 2 H2O + 4 e- = 4 OH- 还原 极化的作用极化的作用 极化是通过极化是通过 变送器在溶氧变送器在溶氧 探头的阴极和探头的阴极和 阳极之间加某阳极之间加某 个固定数值的个固定数值的 电压，只要探电压，只要探 头与已经通电头与已经通电 的变送器相连的变送器

4、相连 接或与极化器接或与极化器 相连接即开始相连接即开始 极化极化 目的是使电目的是使电 化学反应能够化学反应能够 平衡的进行平衡的进行 极化曲线和工作曲线极化曲线和工作曲线 温度对溶解氧测量的影响温度对溶解氧测量的影响 温度对氧在溶氧膜中渗透性的影响温度对氧在溶氧膜中渗透性的影响 这种影响可以通过温度探头进行补偿这种影响可以通过温度探头进行补偿 温度对氧在水中溶解度的影响温度对氧在水中溶解度的影响 溶解氧测量的实践溶解氧测量的实践 溶氧测量系统 变送器 电缆 DO探头 护套 溶氧探头的结构 电缆接头 （VP或T-82) 内电极溶氧膜保护套管 电极壳体材料为电极壳体材料为316L不锈钢不锈钢

5、溶氧探头内电极的结构溶氧探头内电极的结构 阴极阴极 溶氧膜的结构溶氧膜的结构 安装位置对溶解氧测量的影响安装位置对溶解氧测量的影响 安装位置错误 探头正对流体易积累气泡 安装位置对溶解氧测量的影响安装位置对溶解氧测量的影响 安装位置错误安装位置错误 探头与流体逆向易积累气泡探头与流体逆向易积累气泡 安装位置对溶解氧测量的影响 安装位置正确 探头以 某个角 度对着 流体不 易积累 气泡 极化时间极化时间 探头非极化状态指探头未处于被极化的状态，即：探头非极化状态指探头未处于被极化的状态，即： 1 1、更换电解液时；、更换电解液时； 2 2、更换膜时；、更换膜时； 3 3、与变送器或极化器断开时。

6、、与变送器或极化器断开时。 常用附件常用附件极化器极化器 探头校准 一点校准：以空气或饱和介质为基 准校准斜率。最常用的校准方法。 两点校准 （Mettler-Toledo采用了零点固定技 术，一般不需要进行两点校准） 以下均指一点校准 探头校准探头校准 在空气中校准在空气中校准 需要绝对浓度时采用此种校准方式需要绝对浓度时采用此种校准方式 在饱和介质中校准在饱和介质中校准 无法在空气中校准采用此种方式无法在空气中校准采用此种方式 校准前探头必须充分极化！校准前探头必须充分极化！ 探头校准（空气中）探头校准（空气中） 常规的校准方法，以空气作为标准物：常规的校准方法，以空气作为标准物： 从介质

7、中取出探头，用清水冲洗电极，从介质中取出探头，用清水冲洗电极， 然后将膜片上的水吸干，将探头置于空然后将膜片上的水吸干，将探头置于空 气中，干燥十分钟后再按照变送器说明气中，干燥十分钟后再按照变送器说明 书的要求进行校准。书的要求进行校准。 探头校准（饱和介质中） 特殊过程的校准方法，主要是有高温消毒的生 化发酵过程，以饱和介质作为标准物。 校准条件：实消后、接种前、通最大量的饱 和空气、搅拌开至最大。按照变送器说明书 的要求进行校准。 探头校准（饱和介质中）探头校准（饱和介质中） 测量相对值（测量相对值（% %） 不同发酵罐之间相对固定的通不同发酵罐之间相对固定的通 饱和空气时间饱和空气时间

8、 建议每次发酵过程校准一次建议每次发酵过程校准一次 压力补偿压力补偿 压力补偿计算公式： P = P0+P1+H/10 *校准和测定时的压力补偿均可采用 其中： P - 压力补偿值（Bar） P0 -大气压1.013Bar P1 -罐压（表压，Bar） H - 液位高度（m） 如测量期间液位高度有变化，则取 最高和最低液位的平均值 探头 溶氧探头的参数溶氧探头的参数 斜率斜率 零点零点 膜阻抗膜阻抗 ( (DO4500DO4500和和DO4220DO4220) ) 零点固定技术使零点电流值很低零点固定技术使零点电流值很低 溶氧探头的参数溶氧探头的参数斜率斜率 斜率斜率 ( (空气中的电流空气中

9、的电流) ) 在空气中校准，二者相同；在空气中校准，二者相同； 在饱和介质中校准二者可能不同。在饱和介质中校准二者可能不同。 不同型号的探头在空气中的电流不同不同型号的探头在空气中的电流不同 12 mm12 mm：-30 -30 至至 -90 -90 nAnA InPro6100InPro6100：-40 -40 至至 -110 -110 nAnA InPro6800InPro6800：-40 -40 至至 -110 -110 nAnA InPro6900InPro6900：-250 -250 至至 -500 -500 nAnA 传感器传感器的零电流的零电流 零零电流是传感器在无氧环境中产生的

10、信号电流是传感器在无氧环境中产生的信号. . 零零电流可以用以下来定义电流可以用以下来定义: : u 高高纯氮气纯氮气 ( (纯纯度度 99.995%) 99.995%) u 同样同样纯度的无氧介质纯度的无氧介质 ( 99.995%) ( 99.995%) 由于由于 METTLER TOLEDO METTLER TOLEDO传感器传感器的零电流很小的零电流很小, ,所所 以不需要进行双点校准以不需要进行双点校准 常规维护常规维护 更换电解液更换电解液 电极长时间没有使用（数个月）电极长时间没有使用（数个月） 长时间使用后的老化，空气中的电流（斜率）异常长时间使用后的老化，空气中的电流（斜率）异

11、常 更换溶氧膜更换溶氧膜 响应时间很长，甚至无法校准响应时间很长，甚至无法校准 长时间使用后的老化，空气中的电流（斜率）异常长时间使用后的老化，空气中的电流（斜率）异常 膜阻抗不正常膜阻抗不正常 更换溶氧膜片更换溶氧膜片 将探头与电缆断开将探头与电缆断开 旋下前端的膜保护套旋下前端的膜保护套 将溶氧膜内的电解液倒在废液将溶氧膜内的电解液倒在废液 缸中缸中 把溶氧保护套倒放在工作台上把溶氧保护套倒放在工作台上 用一个旧的膜片抵住溶氧膜的用一个旧的膜片抵住溶氧膜的 保护圈，轻轻用力将膜从保护保护圈，轻轻用力将膜从保护 套中压下，取一个待换的溶氧套中压下，取一个待换的溶氧 膜，按后面所示的添加电解液

12、膜，按后面所示的添加电解液 更换电解液更换电解液 将膜内的残余电解液倒掉，用去将膜内的残余电解液倒掉，用去 离子水冲洗膜体内部，用吸水纸吸干；离子水冲洗膜体内部，用吸水纸吸干； 将膜倾斜，电解液垂直向下，如将膜倾斜，电解液垂直向下，如 图图a a所示；所示； 轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓轻轻挤压电解液瓶，使电解液缓 慢的流入膜体内；慢的流入膜体内； 电解液加入量见图电解液加入量见图b b； 确认膜体内部没有气泡，确认膜体内部没有气泡，如有气如有气 泡可轻弹膜体，排除气泡；泡可轻弹膜体，排除气泡； 将膜体缓慢的旋转套入内电极上将膜体缓慢的旋转套入内电极上 ，再小心的旋紧不锈钢套管。，再小心的旋紧

13、不锈钢套管。 a ab b 探头的清洁探头的清洁 探头（包括膜体、内电极）的清洁宜使探头（包括膜体、内电极）的清洁宜使 用去离子水。用去离子水。 不能用含乙醇的清洗剂清洗，否则将损不能用含乙醇的清洗剂清洗，否则将损 坏电极。坏电极。 常见故障分析 和解决 整套系统包括四大部分 探头/护套/电缆/变送器 ，其中护套 出问题的几率很小，另外探头电缆/变 送器出问题的几率依次降低。 出现故障时我们应该做什么？ 1.分析故障产生的原因 2.检查电缆接线是否正确（对照不 同的变送器和电极） 3.电极是否充分极化了 4.参数设定是否正确 如何确定电极是否工作正常 用模拟器代替电极检查整个系统 ，可以判断是

14、否是电极的原因而 造成的整个系统工作不正常。如 果没有模拟器，可以采用交叉测 试的方法来确定是否是电极的原 因 常见故障分析常见故障分析 如果空气中的电流偏低？如果空气中的电流偏低？ 例如：例如：InPro6800InPro6800在空气中的电流为在空气中的电流为-30-30nAnA 阴极（铂丝）的头部阴极（铂丝）的头部 有黑色物质覆盖有黑色物质覆盖 阴极和膜之阴极和膜之 间有缝隙间有缝隙 常见故障分析常见故障分析 如果电极电流过大？如果电极电流过大？ 用手感触内电极是否松动或者断裂用手感触内电极是否松动或者断裂。 如果电极电流过大，如果仍在nA级，可 以尝试更换壹个新的膜片。 如果电极的还原

15、电流在空气里面已经到 了A 级，说明内电极可能损坏，去掉 膜片后，将电极干放在空气中，电流如 果还是很大，必须更换内电极。将电极 返回上海后寄瑞士更换。 如何确定是否是电缆线的故障如何确定是否是电缆线的故障 1、观察电极在空气中的电流 2、将电极和电缆线断开 3、再次观察电极的电流（如果大于 0.02nA，则认为电缆内部有问题） 4、交叉测试电极和电缆线 如何确定是否是电缆线的故障 使用模拟器检查电流，看是否在合理的范 围里面；6800: 67纳安左右，6900： 300纳安左右。 采用交叉更换电缆线的方法来确定是否是 电缆线的故障； 不连接电极，观察变送器上的显示是否合 理，来判断电缆线是不是出了问题。 如何确定变送器的故障如何确定变送器的故障 使用模拟器和好的电缆线来检查是 否是变送器的故障； 用好的变送器来替代分析是否是变 送器的故障。 电流异常的检查步骤 如果 仍有 问题 请联 系我 们！ 溶氧变送器常见出错信息以及处理办法 错误 现象可能原因处理方法 Err01/02测量值闪烁电极坏、接线错误、超出范围交叉测试电极、检 查接线 Err03温度符号闪烁温度探头接线错误检查接线、测试