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文档简介
1、 实验七实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 一、一、 基本原理基本原理 界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中,再将界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中,再将 这两种溶液倒在一起,在两液相的界面上进行缩聚反应,聚合产物这两种溶液倒在一起,在两液相的界面上进行缩聚反应,聚合产物 不溶于溶剂,在界面析出。不溶于溶剂,在界面析出。 界面缩聚具有以下特点:界面缩聚具有以下特点: (1 1)界面缩聚是一种不平衡缩聚反应,小分子副产物可被溶剂)界面缩聚是一种不平衡缩聚反应,小分子副产物可被溶剂 中某一物质所消耗吸收;中某一物质所消耗吸收; (2 2)
2、界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制)界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制 (3)单体为高反应性,聚合物在界面迅速生成,其分子量与总)单体为高反应性,聚合物在界面迅速生成,其分子量与总 的反应程度无关;的反应程度无关; (4)对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严;)对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严; (5)反应温度低,可避免因高温而导致的副反应,有利于高熔)反应温度低,可避免因高温而导致的副反应,有利于高熔 点耐热聚合物的合成。点耐热聚合物的合成。 界面缩聚由于需采用高活性单体,且溶剂消耗量大,设备利用界面缩聚由于需采用高活性单体,且溶剂消耗量大,设备利用 率低,因此虽然有许多优点,但工业上实际应
3、用并不多。典型的例率低,因此虽然有许多优点,但工业上实际应用并不多。典型的例 子是用光气与双酚子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。界面缩聚合成聚碳酸酯。 本实验以对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚:本实验以对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚: 二 、主要药品与仪器主要药品与仪器 对苯二甲酰氯对苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 带塞锥形瓶带塞锥形瓶 250mL 1 1个个 烧杯烧杯 250 mL 2 2个个 100 mL 2 2个个 玻璃棒玻璃棒 1 1支支 镊子镊子 1 1把把 三、实验步骤实验步骤 (1)于干燥的)于干燥的2
4、50mL锥形瓶中称取锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯,加入对苯二甲酰氯,加入 100mL无水无水CCl4,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有 机相。机相。 (2)另取两个)另取两个100mL烧杯分别称取新蒸己二胺烧杯分别称取新蒸己二胺0.77g和和NaOH 0.53g,共用,共用100 mL水将其分别溶解后倒入水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀,烧杯中混合均匀, 配成水相。配成水相。 (3)将有机相倒入干燥的)将有机相倒入干燥的250mL烧杯中,然后用一玻棒紧贴烧杯中,然后用一玻棒紧贴 烧杯壁并插到有机相底部,沿玻璃棒小心地将水相
5、倒入,马上就可烧杯壁并插到有机相底部,沿玻璃棒小心地将水相倒入,马上就可 在界面观察到聚合物膜的生成。在界面观察到聚合物膜的生成。 (4)用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃)用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃 棒,将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。棒,将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。 (5)所得聚合物放入盛有)所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后,用水溶液中浸泡后,用 水充分洗涤至中性。水充分洗涤至中性。 (6)用蒸馏水洗,压干,剪碎,置真空干燥箱中于)用蒸馏水洗,压干,剪碎,置真空干燥箱中于80真空真空 干燥,计算产率。干燥,计算产率。 四、思考题四、思考题 (1) 为什么在水相中需加入两倍量的为什么在水相中需加入两倍量的NaOH?若不加,将会发?若不加,将会发 生什么反应?对聚合反应有何影响?生什么反应?对聚合反应有何影响? (2)二酰氯
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