同步热分析仪TGADSC使用说明PPT学习教案

1、会计学1 同步热分析仪同步热分析仪TGADSC使用说明使用说明 热分析简介 热重法TGA 同步热分析仪 第1页/共40页 热分析简介 热分析定义 热分析分类 第2页/共40页 热分析简介 l热分析定义 通俗来说，热分析是通过测定物质加热 或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和 能量）的变化来研究物质性质及其变化，或 者对物质进行分析鉴别的一种技术。 第3页/共40页 热分析简介 国际热分析协会（ICTA） 1977年在日本京都召 开的第七次会议上，给热分析下了如下定义： 热分析在程序控制温度下，测量物质的物 理性质与温度的关系的一类技术。 第4页/共40页 热分析简介 l物理性质 质量、温度、

2、尺寸、声、光、热、力、电、 磁等性质。 l分类 根据物理性质的不同分为9类17种。主要为 ：热重法、差热分析、差示扫描量热分析。 第5页/共40页 热分析简介 测定的物理测定的物理 量量 方法名称方法名称简简 称称测定的物理测定的物理 量量 方法名称方法名称简称简称 质质 量量热重法热重法 等压质量变化测定等压质量变化测定 逸出气检测逸出气检测 逸出气分析逸出气分析 放射热分析放射热分析 热微粒分析热微粒分析 TGA EGD EGA 尺尺 寸寸 力学量力学量 声学量声学量 热膨胀法热膨胀法 热机械分析热机械分析 动态热机械动态热机械 法法 热发声法热发声法 热传声法热传声法 TMA DMA 温

3、温 度度升温曲线分析升温曲线分析 差热分析差热分析DTA 光学量光学量 电学量电学量 热光学法热光学法 热传声法热传声法 热热 量量差示扫描量热法差示扫描量热法 调制式差示扫描量热调制式差示扫描量热 法法 DSC MDSC 磁学量磁学量热磁学法热磁学法 第6页/共40页 第7页/共40页 热重分析 （Thermogravimetric Analysis,TGA) 第8页/共40页 原理 分类 影响因素 用途 热重法TGA 第9页/共40页 l热重分析原理 将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某 一固定温度去观察样品重量变化重量变化的一种技术。 热重法TGA 第10页/共40页 热重法TGA

4、 由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲 线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温 度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温 过程中物质质量与温度或时间的函数关系。 第11页/共40页 -20 0 20 40 60 80 100 120 Weight (%) 450 500 550 600 650 Temperature (C) AB Ti TfT W % CD Tei Tef TG曲线 起始温度起始温度 终止温度终止温度 平台平台 外推终止温度外推终止温度 外推起始温度外推起始温度 第12页/共40页 终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前 图中的 C 点。

5、 反应区间 起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti Tf。 热重法TGA 第13页/共40页 外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率 ）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。 外推终止温度 Tef 失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率 ）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。 热重法TGA 第14页/共40页 热重法TGA 起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而外 推起始温度 Tei的确定则较容易，重复性较好。 比较起来，外推起始温度 Tei 比与外推终止 温度 Tef 更为有用，常使用的是外推起始温度 Tei 。

6、第15页/共40页 微商热重曲线 热重曲线（TG曲线）对温度或时间的 一阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。 它表示质量随时间的变化率（失重速率 ）与温度（或时间）的关系。 热重法TGA 第16页/共40页 与TG法相比， DTG 法有特出的优点： 当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。 当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出 来时，可从曲线上很清楚地看出来。 可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。 热重法TGA 第17页/共40页 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Deriv. Weight (%/C) 60 70 80 90 100 Weig

7、ht (%) 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Temperature (C) Universal V4.2E TA Instruments 第18页/共40页 微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是： 微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重 曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线 的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比 。 热重法TGA 第19页/共40页 热重分类 等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质的 质量变化与温度关系 非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定 物质的质量与温度关系 热重法TGA 第20页/共40页

8、热重曲线的影响因素 仪器因素 （1）浮力的影响 （2）试样盘（坩埚） （3）挥发物的冷凝影响 （4）温度测量和标定影响 （5）仪器的灵敏度 第21页/共40页 实验条件的影响 （1）升温速率的影响 （2）试样量、粒度和形状 （3）气氛 （4）试样的装填方式 热重曲线的影响因素 第22页/共40页 仪器因素仪器因素 浮力的影响 气体密度随温度变化而变化：气体密度随温度变化而变化： 温度温度 密度密度 浮力浮力 试样重量试样重量 第23页/共40页 试样盘（坩埚）的影响 包括盘的大小、形状、材质等。 坩埚的材质： 对试样、中间产物、最终产物和气氛 都是惰性的，既不能有反应活性，也不能 有催化活性。

9、 各种坩埚：Al,Cu,Ni,Al2O3,石英，玻璃等 仪器因素仪器因素 第24页/共40页 挥发物的冷凝影响 试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温 区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失 重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次 挥发发生假失重。 措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气 体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。 仪器因素仪器因素 第25页/共40页 升温速率的影 响 升温速率是对TG测定影响最大 的因素。升温速率高，温度滞后严 重，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反 应区间也增大。 实验实验条件的影响条件的影响 第26页/共40页 试样量、粒度和形状

10、试样用量应在热天平灵敏度范围内尽量小。多， 热传导差，温度滞后大，也不利于气体的扩散。随之 ，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间增大。 试样粒度对热传导、气体扩散的影响也较大 。粒度大、厚不利；粒度小，反应速度快，Tei变 小；但太小，则不利于气体扩散。 实验实验条件的影响条件的影响 第27页/共40页 气氛的影响气氛的影响 热重法可在静态气氛或动态气氛中进行测定。 为获得重复性好的实验结果，一般采用动态气氛 。 对可逆的反应分解反应，通常不采用静态气氛。 实验实验条件的影响条件的影响 第28页/共40页 试样的装填方式试样的装填方式 装填紧密，有利热传导，但不利 于气体的扩散。 实

11、验实验条件的影响条件的影响 第29页/共40页 水分/气体的吸附和解吸附 组分定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等 ) 分解过程动力学 热稳定性 氧化反应和氧化稳定性 分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定 TGATGA用途用途 第30页/共40页 仪器厂家： 梅特勒-托利多国际 贸易(上海)有限公司 仪器型号： TGA/DSC 1同步热 分析仪至尊型 同步热分析仪同步热分析仪 第31页/共40页 同步热分析仪同步热分析仪 早在1964年，梅特勒就上市了世界上第一台商品化的 TGA/DTA同步热分析仪。至今已有50多年的历史，最新 的同步热分析仪TGA/DSC 1至尊型具有超强的测试性能 、耐

12、用性及可靠性。 第32页/共40页 热重分析的核心是天平单元，TGA/DSC 1至尊型采用 世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用独一 无二的新型6对铂铑热电偶DSC传感器，同时测量热流变 化，这是梅特勒-托利多在同步热分析仪技术方面的突破性 进展，大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。 TGA/DSC 1至尊型可选配自动进样器、真空泵、MS质谱 仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联 用，扩展了其强大的功能。 同步热分析仪同步热分析仪 第33页/共40页 l温度范围：室温1100 l温度准确度：0.3 l温度重复性：0.2 l线性升温速率：0.1 150/min 同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数 第34页/共40页 l天平灵敏度：0.1g(百万分子一) l测量范围： 0-1000mg 同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数 第35页/共40页 l天平校准 天平室内置2个校准砝码、开机自动校准功 能。 l水平炉体 自动开关、水平式结构、气流稳定，避免了 立式炉固有的热气流上升产生的扰动。 同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数 第36页/共40页 l气体控制 自动气体控制可以