实验六常见非金属阴离子的分离与鉴定

1、实验六常见非金属阴离子的分离与鉴定CKBOOD was revised in the early morning of December 17, 2020.实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生 成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴 离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原 子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有 的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用

2、这些特点，根据溶液中 离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子 的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解 性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（-）、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32 NO2 S2O占等。（二）、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32so32S2O32 - . S2 NO?一等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某 些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO?被酸分解生成红棕色NO?气 体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由

3、爭-被酸分解产生H2S气体，可使醋 酸铅试纸变黑，可判断NCT和宁-离子分别存在于各自反应溶液中。（三）、还原性阴离子的试验。在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2-、SO32 S2O32BR厂、NCh等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化 后，加入12-淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32 S2O32 S?一等离子。(四) 、氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入KI溶液和Ccb,振荡后Cel层呈紫色，则有氧化性阴 离子存在，如NO2离子。(五) 、难溶盐阴离子试验。 领组阴离子。在中性或弱碱性试液中，用Back能沉淀SO产、SO32 S2O32 C

4、O32PO?等阴离子。 用AgNO3能溶液C、Br I S2 S2O32-等阴离子,然后用稀HNOs酸 化，沉淀不溶解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种 阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品： 仪器：试管(离心)、点滴板、离心机。 固体药品：硫酸亚铁。 液体药品：NazS (L)、Na2SO3 (L)、Na2S2O3 (L)、NasPCh(L)、Nacl (L)、NaBr (L)、Nal (L)、NaNO3 (L)、Na2CO3(L)、NaNO2 (L)、(NHJMoCU (L)、Bach (L)、KMnO4 (L)、

5、ZnSO4(饱和)、K4Fe(CN)6 (L)、AgNO3 (L)、H2SO4 (浓 lmol/L)、HNO3 (6mol/L)、HCL (6mol/L)、NaOH (2mol/L)、Ba(OH)2 (饱和氨水)或新配制的石灰水(氨水6mol/L)、H2O2(3%)、氯水、Cch、对氨基苯碘酸(1%)、2 -苯胺()、亚硝酸 铁氧化钠(9%)。 材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。三、实验内容:(-)常见阴离子的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象co产的 鉴定取co32 10滴离心管而后 加10d 6mol/LHCL并立即 将有新Ba(OH)2溶液的玻 璃棒置于试管口PH 二 1

6、0 左右 有白色沉 淀产生CO32 +2H+=CO2 T +h2o CCh+Ba(OH)2=BaCO3 J +H2ONO*的鉴 定2d NO于点滴板后仅一小 粒FeSO4晶体加1滴浓 H2SO4有棕色出 现6FeSO4+2NaNO3+4H2SO4 =3Fe2(SO4)+Na2SO4+2NO +4H?OFeSO4+NO=Fe(NO)SO4曲-的鉴 定2d NO2-点滴板加Id2molHAC再加Id对氨基苯 磺酸和Id a-苯胺有玻璃红 出现hno2 +C6H4NH2CH3COOHSO3HTC6H4N2C2H3O2SO3H +2H2OS(V 一的鉴 定5dSO产于试管，加2d6mol HAC 和

7、Id L Ba2+有白色沉 淀产生Ba2+SO42=BaSO4s(v-的鉴 定5d SO32-于试管,加2d 1 mol/LH2SO4 迅速加 IdLAgNOs振荡紫色褪去2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4 =K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4 +3H2OS2O32 的 鉴定3d S2O32于试管中，加10dL AgNO3振荡有白色沉 淀后变为 棕到黑S2O32+Ag+=Ag2S2O3AgzSpCh+SzChZ=Ag(S2O3)23-PO产的鉴 定3d PO?-于离心管中,加LAgNO3振荡有黄色汎 淀PO43-+3NH4+12MoO42- +24H+=(NH4)的鉴定Id S?

8、-于离心管中，加Id 2mol/L NaOH碱化，再加Id亚硝酸铁氟化钠紫色S2-+Na2Fe(CN)5NO=Fe(CN)5NOS4_ +2Na+C的鉴定3d试液于离心管中，加Id6mol/L HNO3 再加AgNOsL),并显示水溶上微有白色沉 淀,沉淀 溶解Ag+cr=Agcl AgcI+=Ag(NH3)2CL Ag(NH3)2cl+HNO?=Agcl+热离心，加3-5d 6mol/L 溶解再加5d 6mol/LHNOj,有沉淀的鉴定5d I碘试液于离心管中， 加 2d 2mol/LH2SO4 及 3d Ccb,然后加C12水,不断振 荡，如Ccb层呈现紫红 色(12)然后褪呈无色(io.f)紫红色， 褪去r+ci2=i2+2cr b+5cl(过量)+6H2O= 2HIO3+10Hc1Br-的鉴 定5d Br-于离心管中,加3d2mol/L H2SO4 及 2d Cch,后加氨水黄色或橙 色Ch+Br=Br2+2cr二、混合离子的分离。1ci Br I的混合物分离溶 Cl 、 Br 、 IHNO3、AgBi Agl氨水AgBr Agl锌粉和稀硫酸Ag(NH3)2+CL1HNO3Agcl 1 T示有cl-氯水Ccl4Ccl4层显紫红色，示有I-继续加氯水Cell层显棕黄色，示有Br2 . s2 so32 S2O32混合物的分离和鉴定。g一 Sr2