中药制剂分析各类中药制剂分析课件

1、中药制剂分析各类中药制剂分析1 第七章、各类中药制剂分析第七章、各类中药制剂分析 内蒙古医学院药物分析教研室内蒙古医学院药物分析教研室 中药制剂分析各类中药制剂分析2 用药材提取物制备的液体制剂用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等 无植物组织与细胞，故无显微鉴别无植物组织与细胞，故无显微鉴别 第一节第一节 各类液体制剂分析各类液体制剂分析 中药制剂分析各类中药制剂分析3 形状形状 相对密度和总固体含量相对密度和总固体含量 pH pH 装量装量 乙醇量乙醇量 甲醇量甲醇量 防腐剂量防腐剂量 微生物限度微生物限度 一般检一般检 查项目查项

2、目 一、一般质量要求一、一般质量要求 中药制剂分析各类中药制剂分析4 l二、液体制剂质量分析的特点二、液体制剂质量分析的特点 u药味较少，有效成分明确：有效成分药味较少，有效成分明确：有效成分 u要为较多：一个或几个具有代表性的成要为较多：一个或几个具有代表性的成 分分 u药味较多，成分复杂：总固体含量药味较多，成分复杂：总固体含量 必须以药材的质量合格，配方用量准必须以药材的质量合格，配方用量准 确，并严格遵守工艺操作为前提确，并严格遵守工艺操作为前提 中药制剂分析各类中药制剂分析5 1.合剂合剂 单剂量合剂也可称为单剂量合剂也可称为“口服液口服液” 合剂系指药材用水或其他溶剂，采合剂系指药

3、材用水或其他溶剂，采 用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液用适宜方法提取，经浓缩制成的内服液 体制剂。体制剂。 中药制剂分析各类中药制剂分析6 2、 酒剂与酊剂酒剂与酊剂 酒剂酒剂 酊剂酊剂 药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂 药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制 成的澄清液体制剂成的澄清液体制剂 中药制剂分析各类中药制剂分析7 三、实例三、实例 2 2、相对密度测定法、相对密度测定法 相对密度相对密度系指在共同特定的条件下系指在共同特定的条件下, ,某物某物 质的密度与水的密度之比质的密度与水的密度之比. .除另有规定外除另有规

4、定外, ,温温 度为度为2020。 液体药品：一般用比重瓶进行测定液体药品：一般用比重瓶进行测定 易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。 中药制剂分析各类中药制剂分析8 比重瓶法比重瓶法 (1) (1) 精密称定重量的比重瓶装满供试精密称定重量的比重瓶装满供试 品品, ,装上温度计装上温度计( (瓶中应无气泡瓶中应无气泡),),置置2020 的水浴中放置的水浴中放置10-20min,10-20min,使使内容物的温度内容物的温度 达到达到2020, ,除去溢出的液体除去溢出的液体, ,立即盖上罩立即盖上罩. . 然后将比重瓶自水浴中取出然后将比重瓶自水浴中取出,

5、,将比重瓶将比重瓶 中药制剂分析各类中药制剂分析9 的外面擦干的外面擦干, ,精密称定精密称定, ,减去比重瓶的重减去比重瓶的重 量量, ,求得供试品的重量后求得供试品的重量后, ,将供试品倾去将供试品倾去, , 洗净比重瓶洗净比重瓶, ,装满装满新沸过的冷水新沸过的冷水, ,照上法照上法 测得测得同一温度同一温度时水的重量计算时水的重量计算, ,即得即得. . 中药制剂分析各类中药制剂分析10 中药制剂分析各类中药制剂分析11 (2) (2) 精密称定重量的比重瓶装满供试精密称定重量的比重瓶装满供试 品后，置品后，置20(20(或各药品项下规定的温度或各药品项下规定的温度) ) 的水浴中放置

6、的水浴中放置10102020分钟分钟, ,插入中心有毛插入中心有毛 细孔的瓶塞细孔的瓶塞, ,使过多的液体从塞孔溢出，使过多的液体从塞孔溢出， 并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述(1)(1)法，法， 自自“然后将比重瓶自水浴中取出然后将比重瓶自水浴中取出”起测定，起测定， 即得。即得。 中药制剂分析各类中药制剂分析12 中药制剂分析各类中药制剂分析13 韦氏比重秤法韦氏比重秤法 取取2020时相对密度为时相对密度为1 1的韦氏比重秤的韦氏比重秤, ,用新用新 沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满, ,置置 2020的水浴中的水浴中, ,

7、调节温度至调节温度至20,20,将玻璃锤浸将玻璃锤浸 入圆筒内的水中入圆筒内的水中, ,秤臂右端悬挂游码于秤臂右端悬挂游码于1.00001.0000 处调节秤臂左端的螺旋使平衡处调节秤臂左端的螺旋使平衡, , 将玻璃圆筒将玻璃圆筒 中药制剂分析各类中药制剂分析14 内的水倾去内的水倾去, ,拭干拭干, ,装入供试液至相同的装入供试液至相同的 高度高度并用同法调节温度后再把拭干的玻璃并用同法调节温度后再把拭干的玻璃 锤浸入供试液中调节秤臂上游码的数量与锤浸入供试液中调节秤臂上游码的数量与 位置使平衡读取数值即得供试品的相对密位置使平衡读取数值即得供试品的相对密 度。度。 中药制剂分析各类中药制剂

8、分析15 中药制剂分析各类中药制剂分析16 3 3、乙醇量测定法、乙醇量测定法 1 1）色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 二乙烯苯二乙烯苯- -乙基乙烯苯型高分子多孔乙基乙烯苯型高分子多孔 小球小球(0.25(0.250.18mm)0.18mm)作为载体，柱温为作为载体，柱温为 120 120 150150；正丙醇；正丙醇( (内标物内标物) )为内标物，为内标物， 照气相色谱法测定。照气相色谱法测定。 中药制剂分析各类中药制剂分析17 应符合下列要求：应符合下列要求： l (1)(1)正丙醇计算的理论板数应正丙醇计算的理论板数应700700 l (2) (2)乙醇和正丙醇两峰

9、的分离度应乙醇和正丙醇两峰的分离度应22 l (3) (3)上述上述3 3份溶液各注样份溶液各注样5 5次次, ,所得所得1515个校个校 正因子的变异系数不得大于正因子的变异系数不得大于2.0%2.0% 中药制剂分析各类中药制剂分析18 标准溶液的制备标准溶液的制备 精密量取恒温至精密量取恒温至2020的无水乙醇和正的无水乙醇和正 丙醇各丙醇各5ml,5ml,加水稀释成加水稀释成lOOml,lOOml,混匀混匀, ,即得即得. . 供试溶液的制备供试溶液的制备 精密量取恒温至精密量取恒温至2020的供试品适量的供试品适量( (相相 当于乙醇约当于乙醇约5m1)5m1)和正丙醇和正丙醇5ml5

10、ml，加水稀释成，加水稀释成 lOOmllOOml，混匀，即得。，混匀，即得。 中药制剂分析各类中药制剂分析19 l测定法测定法 l连续注样连续注样3 3次次, ,计算的平均值作为结果计算的平均值作为结果. . l附注附注 l(1)(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中在不含内标物质的供试溶液的色谱图中, , 与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质 峰峰. . 中药制剂分析各类中药制剂分析20 l (2)(2)标准溶液和供试溶液各连续标准溶液和供试溶液各连续3 3次注次注 样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应 的平均值的相

11、对偏差，均不得大于的平均值的相对偏差，均不得大于1.51.5， 否则应重新测定。否则应重新测定。 l (3)(3)选用其他载体时，系统适用性试验选用其他载体时，系统适用性试验 必须符合本法规定必须符合本法规定 中药制剂分析各类中药制剂分析21 药材提取液的浓缩液药材提取液的浓缩液 煎膏剂煎膏剂( (膏滋膏滋) )、糖浆剂、糖浆剂 流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体） 无植物组织与细胞，故无显微鉴别无植物组织与细胞，故无显微鉴别 第二节第二节 各类液体制剂分析各类液体制剂分析 中药制剂分析各类中药制剂分析22 形状形状 乙醇量乙醇量 含糖量含糖量 pH 相对密度和总固

12、体含量相对密度和总固体含量 不溶物不溶物 装量装量 微生物限度微生物限度 一般检一般检 查项目查项目 一、一般质量要求一、一般质量要求 中药制剂分析各类中药制剂分析23 检测时一般需经有机提取后分析检测时一般需经有机提取后分析 (1)(1)有效成分明确且有适当方法有效成分明确且有适当方法, ,测定有效测定有效 成分的含量成分的含量 (2)(2)有效成分不明或无定量方法的有效成分不明或无定量方法的, ,可测一可测一 定溶剂的浸出物含量定溶剂的浸出物含量 (3)(3)对于流浸膏对于流浸膏, ,有的测总固体量以控制其有的测总固体量以控制其 质量质量 中药制剂分析各类中药制剂分析24 l二、半固体制剂

13、质量分析的特点二、半固体制剂质量分析的特点 u浸膏剂流浸膏剂当有单味药组成时，杂浸膏剂流浸膏剂当有单味药组成时，杂 质较少，可稀释后直接测定；杂质较多质较少，可稀释后直接测定；杂质较多 时需净化处理，可用稀释后萃取法、回时需净化处理，可用稀释后萃取法、回 流提取法、柱色谱分离法等。流提取法、柱色谱分离法等。 u糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化 u煎膏剂黏稠度更大，在预处理时可先加煎膏剂黏稠度更大，在预处理时可先加 水或稀醇稀释后，用糖浆剂相似的方法水或稀醇稀释后，用糖浆剂相似的方法 分离、净化分离、净化 中药制剂分析各类中药制剂分析25 药材提取物、药材粉末加赋

14、形剂、制药材提取物、药材粉末加赋形剂、制 备而成备而成 丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、 胶囊剂、滴丸剂等胶囊剂、滴丸剂等 有植物组织与细胞，可做显微鉴别有植物组织与细胞，可做显微鉴别 第三节第三节 固体中药制剂分析固体中药制剂分析 中药制剂分析各类中药制剂分析26 一、一、 丸剂丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜的黏指药材细粉或药材提取物加适宜的黏 合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂， 分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、 蜡丸、微丸等，是常用的中药制剂之一。蜡丸、微丸等，是常用的中药

15、制剂之一。 中药制剂分析各类中药制剂分析27 检查项目检查项目 性状性状 水分水分 重量差异、装量差异和装量重量差异、装量差异和装量 溶散时限溶散时限 微生物限度微生物限度 （一）丸剂的一般质量要求（一）丸剂的一般质量要求 中药制剂分析各类中药制剂分析28 l（二）丸剂质量分析的特点（二）丸剂质量分析的特点 l 1.样品的预处理样品的预处理 l 2.样品的提取样品的提取 l 3样品的净化样品的净化 中药制剂分析各类中药制剂分析29 二、二、 片剂片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉与药材提取物加药材细粉或药材细粉与 适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片 状的

16、制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉 片片 中药制剂分析各类中药制剂分析30 检查项目检查项目 性状性状 重量差异重量差异 崩解时限崩解时限 硬度硬度 微生物限度微生物限度 （一）片剂的一般质量要求（一）片剂的一般质量要求 中药制剂分析各类中药制剂分析31 l（二）片剂质量分析的特点（二）片剂质量分析的特点 u片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋 形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取，形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取， 可排除干扰。可排除干扰。 u片剂的含量常以每片中被测组份的重量片剂的含量常以每片中被测组份的重量 表示表示 u片

17、剂的含量均匀度检查片剂的含量均匀度检查 u有些制剂需要进行溶出度检查有些制剂需要进行溶出度检查 中药制剂分析各类中药制剂分析32 l（三）实例（三）实例 复方丹参片复方丹参片 l【处方】【处方】 l 丹参丹参 450g ,三七三七141g, 冰片冰片 8g l【制法】【制法】 l 以上三味，丹参加乙醇加热回流以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5 小小 时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至 适量，备用；药渣加适量，备用；药渣加50乙醇加热回流乙醇加热回流1.5 小时小时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至 中药制剂分析各类中药制剂分

18、析33 l适量，备用；药渣加水煎煮适量，备用；药渣加水煎煮2 小时，煎液滤小时，煎液滤 过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉， 与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干 燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成 1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。片，包糖衣或薄膜衣，即得。 l【性状】【性状】 l 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣 后显后显 棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。 中药制剂分析各类中药制剂分析34 l【鉴别】【鉴别】 l (1)

19、取本品，置显微镜下观察，树脂道取本品，置显微镜下观察，树脂道 碎片含黄色分泌物。碎片含黄色分泌物。 l (2)取本品取本品5 片，糖衣片除去糖衣，研片，糖衣片除去糖衣，研 碎，加乙醚碎，加乙醚10ml，超声处理，超声处理5 分钟，滤过，分钟，滤过， 药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮 对照品、对照品、 冰片对照品，分别加冰片对照品，分别加 中药制剂分析各类中药制剂分析35 l乙酸乙酯制成每乙酸乙酯制成每1ml 含含0.5mg 的溶液，作的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法（附录为对照

20、品溶液。照薄层色谱法（附录 B） 试验，吸取上述三种溶液各试验，吸取上述三种溶液各4l，分别点，分别点 于同一硅胶薄层板上，以苯乙酸乙酯于同一硅胶薄层板上，以苯乙酸乙酯 (19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供为展开剂，展开，取出，晾干。供 试品色谱中，在与丹参酮试品色谱中，在与丹参酮 对照品对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 喷以喷以1 香草醛硫酸溶液，在香草醛硫酸溶液，在110 加热加热 数分钟，在与冰片对照品色谱相应数分钟，在与冰片对照品色谱相应 中药制剂分析各类中药制剂分析36 l的位置上，显相同颜色的斑点。的位置上，显相同颜色的斑点。

21、l (3) 取取鉴别鉴别(2) 项下的备用药渣，项下的备用药渣， 加甲醇加甲醇25ml，加热回流，加热回流15分钟，放冷，分钟，放冷， 滤过，滤液蒸干，残渣加水滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热，微热 使溶解，用水饱和的正丁醇使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提振摇提 取，取正丁醇提取液，用氨试液取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗洗 涤，再用正丁醇饱和的水洗涤涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次次，每次 25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。使溶解，作为供试品溶液。 中药制剂分析各类中药制剂分析37 l另取三七对照药材另取

22、三七对照药材0.5g，同法制成对照药材，同法制成对照药材 溶液。再取三七皂苷溶液。再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷对照品及人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加对照品，分别加 甲醇制成每甲醇制成每1ml 含含1mg 的溶液，作为对照的溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法（附录品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，）试验， 吸取上述五种溶液各吸取上述五种溶液各1l，分别点于同一硅，分别点于同一硅 胶薄层板上，以三氯甲烷甲醇水胶薄层板上，以三氯甲烷甲醇水 (13:7:2)10以下放置分层的下层溶液为展以下放置分层的下层溶液为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸开剂，展

23、开，取出，晾干，喷以硫酸 中药制剂分析各类中药制剂分析38 l乙醇溶液乙醇溶液(110)，在，在110加热至斑点显加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜 l色的斑点。色的斑点。 l【检查】【检查】 l 应符合片剂项下有关的各项规定（附应符合片剂项下有关的各项规定（附 录录 D）。）。 中药制剂分析各类中药制剂分析39 l【含量测定】【含量测定】 l丹参酮丹参酮IIA l照高效液相色谱法（附录照高效液相色谱法（附录 D）测定。）测定。 l 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系

24、统适用性试验 l 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇以甲醇-水（水（73:27）为流动相；检测波长为）为流动相；检测波长为 270nm。理论板数按丹参酮。理论板数按丹参酮峰计算峰计算 应不低于应不低于2000。 中药制剂分析各类中药制剂分析40 l对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取丹参酮取丹参酮对照品对照品 适量，适量， 精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇 制成每制成每1ml含含40g的溶液，即得。的溶液，即得。 l 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 l 取本品取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密片，糖衣片除去糖衣，精密 称定，研

25、细，取约称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞，精密称定，置具塞 棕色瓶中，精密加入甲醇棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称，密塞，称 定重量，超声处理（功率定重量，超声处理（功率250W，频率，频率 中药制剂分析各类中药制剂分析41 l33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲分钟，放冷，再称定重量，用甲 醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，置棕色瓶中，即得。液，置棕色瓶中，即得。 l 测定法测定法 l 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 液各液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。注入液相色谱仪，测定，即得。 l

26、 本 品 每 片 含 丹 参 以 丹 参 酮本 品 每 片 含 丹 参 以 丹 参 酮 A （C19H18O3）计，不得少于）计，不得少于0.20mg。 中药制剂分析各类中药制剂分析42 三、三、 颗粒剂颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制药材提取物与适宜辅料或药材细粉制 成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混 悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂 中药制剂分析各类中药制剂分析43 检查项目检查项目 性状性状 粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性 装量差异或装量装量差异或装量 微生物限度微生物限度 （一）颗粒剂的一般质量要求（一）颗粒剂的一般质量要

27、求 中药制剂分析各类中药制剂分析44 l（二）颗粒剂质量分析的特点（二）颗粒剂质量分析的特点 u制备过程中经过提取，净化后，除去制备过程中经过提取，净化后，除去 了大部分杂质，有利于分析了大部分杂质，有利于分析 u全部为药材提取物时：可用合适的溶全部为药材提取物时：可用合适的溶 剂溶解或提取剂溶解或提取 u含药材细粉时：注意溶剂的渗透性，含药材细粉时：注意溶剂的渗透性， 用超声提取法或热回流提取法用超声提取法或热回流提取法 中药制剂分析各类中药制剂分析45 四、四、 散剂散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制一种或多种药材混合制成的粉末状制 剂，分内服和外用散剂剂，分内服和外用散剂 检查项目检

28、查项目 性状性状 粒度粒度 均匀度均匀度 水分水分 装量差异装量差异 微生物限度微生物限度 中药制剂分析各类中药制剂分析46 l散剂质量分析的特点散剂质量分析的特点 u应注意对剧毒成分和贵重药材的分析应注意对剧毒成分和贵重药材的分析 u取样时应注意样品的代表性取样时应注意样品的代表性 u具有形态特征的组织碎片是显微鉴别具有形态特征的组织碎片是显微鉴别 的中药依据的中药依据 u理化鉴别和含量测定大多需要先经过理化鉴别和含量测定大多需要先经过 提取分离提取分离 中药制剂分析各类中药制剂分析47 五、五、 栓剂剂栓剂剂 检查项目检查项目 性状性状 重量差异重量差异 融变时限融变时限 微生物限度微生物

29、限度 中药制剂分析各类中药制剂分析48 l栓剂质量分析的特点栓剂质量分析的特点 u为药物与基质混合制成的固体制剂为药物与基质混合制成的固体制剂 u分析前应将基质除去分析前应将基质除去 中药制剂分析各类中药制剂分析49 六、六、 滴丸剂滴丸剂 检查项目检查项目 性状性状 重量差异重量差异 溶散时限溶散时限 微生物限度微生物限度 中药制剂分析各类中药制剂分析50 l滴丸剂质量分析的特点滴丸剂质量分析的特点 u基质存在对分析影响较大基质存在对分析影响较大 u分析前，必须将基质与被检测成分分分析前，必须将基质与被检测成分分 离离 中药制剂分析各类中药制剂分析51 用适宜的基质将药物制成专供外用的用适宜

30、的基质将药物制成专供外用的 半固体或近似固体的一类剂型半固体或近似固体的一类剂型 软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂 第四节第四节 外用膏剂的分析外用膏剂的分析 中药制剂分析各类中药制剂分析52 l一、软膏剂一、软膏剂 l 药物、药材细粉、药材提取物与适宜药物、药材细粉、药材提取物与适宜 的基质混合制成的半固体外用制剂。乳剂的基质混合制成的半固体外用制剂。乳剂 型基质亦称乳膏剂型基质亦称乳膏剂 l 必要时可添加防腐剂、抗氧剂增加稳必要时可添加防腐剂、抗氧剂增加稳 定性。定性。 中药制剂分析各类中药制剂分析53 检查项目检查项目 粒度粒度 装量装量 无菌无菌 微生物

31、限度微生物限度 （一）软膏剂的一般质量要求（一）软膏剂的一般质量要求 中药制剂分析各类中药制剂分析54 l（二）软膏剂的质量分析特点（二）软膏剂的质量分析特点 l分析方法：分析方法： u1.滤去基质测定法滤去基质测定法 u2.提取分离法提取分离法 u3.灼烧法灼烧法 u4.离心法离心法 中药制剂分析各类中药制剂分析55 l二、膏药二、膏药 l（一）膏药的一般质量要求（一）膏药的一般质量要求 l 药材、食用植物油与红丹炼制成的膏药材、食用植物油与红丹炼制成的膏 料，摊涂于裱背上制成的外用制剂料，摊涂于裱背上制成的外用制剂 l 软化点软化点 l 重量差异检查重量差异检查 中药制剂分析各类中药制剂分

32、析56 l（二）膏药的质量分析特点（二）膏药的质量分析特点 u细药多大为主要药物，是质量分析的细药多大为主要药物，是质量分析的 主要对象主要对象 u膏药质量分析主要是应设法排除基质膏药质量分析主要是应设法排除基质 的干扰的干扰 中药制剂分析各类中药制剂分析57 l三、橡胶膏剂三、橡胶膏剂 l 橡胶膏剂系指药材提取物、药物与橡橡胶膏剂系指药材提取物、药物与橡 胶等基质混匀后，涂于布上的外用制剂胶等基质混匀后，涂于布上的外用制剂 l（一）质量要求（一）质量要求 u1.含膏量含膏量 u2.耐热性耐热性 u3.黏附性黏附性 中药制剂分析各类中药制剂分析58 l（二）橡胶膏剂的质量分析特点（二）橡胶膏剂

33、的质量分析特点 l 成分复杂，主要含量少，应注意被测成分复杂，主要含量少，应注意被测 组份与基质的分离，方法有：组份与基质的分离，方法有： u1.直接测定法直接测定法 u2.提取测定法提取测定法 u3.镜检测定法镜检测定法 u4.色谱测定法色谱测定法 中药制剂分析各类中药制剂分析59 l四、巴布膏剂四、巴布膏剂 l（一）巴布膏剂的质量要求：（一）巴布膏剂的质量要求： u黏附性黏附性 u赋形剂实验赋形剂实验 u含膏量含膏量 中药制剂分析各类中药制剂分析60 第五节第五节 中药注射剂的分析中药注射剂的分析 是以中医药理论为指导，采用现代科是以中医药理论为指导，采用现代科 学技术和方法，从中药、天然

34、药物的单体学技术和方法，从中药、天然药物的单体 或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、 混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供 注入人体的制剂注入人体的制剂 中药制剂分析各类中药制剂分析61 l一、中药注射剂的质量要求一、中药注射剂的质量要求 u符合注射剂的一般要求符合注射剂的一般要求 u还应无菌，无热源，草酸盐，钾离子，还应无菌，无热源，草酸盐，钾离子， 不溶性微粒和溶血实验应符合规定不溶性微粒和溶血实验应符合规定 u对有效成分进行鉴别和含量测定对有效成分进行鉴别和含量测定 u对特有杂质进行限量检查对特有杂质进行限量检查

35、 u指纹图谱进行研究指纹图谱进行研究 中药制剂分析各类中药制剂分析62 l二、注射剂的检查二、注射剂的检查 (一一)一般检查一般检查 1.1.澄明度检查澄明度检查 2.2.无菌无菌 3.3.装量差异或装量装量差异或装量 4.4.不溶性微粒不溶性微粒 5.5.可见异物可见异物 6.6.有关物质有关物质 7.7.热源或细菌内毒素热源或细菌内毒素 中药制剂分析各类中药制剂分析63 ( (二二) )特殊检查特殊检查 1.pH1.pH值检查值检查 2.2.蛋白质检查蛋白质检查 3.3.鞣质检查鞣质检查 4.4.重金属检查重金属检查 5.5.砷盐检查砷盐检查 6.6.草酸盐检查草酸盐检查 7.7.钾离子检查钾离子检查 8.8.树脂检查树脂检查 中药制剂分析各类中药制剂分析64 ( (三三) )安全性检查安全性检查 1.1.异常毒性检查异常毒性检查 2.2.降压物质检查降压物质检查 3.3.装量差异或装量装量差异或装量 4.4.过敏反应检查过敏反应检查 5.5.溶血与凝聚检查溶血与凝聚检查 6.6.热源检查热源检查 7.7.细菌内毒素检查细菌内毒素检查 中药制剂分析各类中药制剂分析65 l三、注射剂质量分析的特点三、注射剂质量分析的特点 u大都为水性液体制剂大都为水性液体制剂 u直接分析干扰较大，直接分析干扰较大， 采用液采用液-液萃液萃 取法或柱色谱法净化后分析取法或柱色谱法净化后分析