2011年高校室间比对活动的总结报告

1、2011 年高校实验室间比对活动的总结报告（高校评审组 2011.11）为加强高校计量认证实验室能力建设，促进实验室规范化管理，强化高校实验 室出具证明性数据的可靠性和规范性，国家计量认证高校评审组根据国家认监委的 有关规定，于2011年5月11月组织开展了“未知有机化合物结构鉴定”（下称为 “未知有机物”项目）和“未知粉末的物相及微观形貌分析” （下称为“未知粉末” 项目）的实验室间比对活动，现将本次实验室间比对活动的有关情况总结如下：一、总体概况1 、组织与设计在有关司法物证鉴定、事故原因分析、构件失效分析、新产品研发及工业过程 控制等领域，常常需要对一些外来物、可疑物、生成物、夹杂物等材

2、料进行未知物 的定性或定量分析。这种分析有别于国内企业在消化、吸收、引进国外先进生产技 术时进行的材料模拟或解剖分析，后者在半未知状态下更注重于定量或可应用于实 际生产工艺条件的分析结果。对未知物（盲样）的物相、形貌及结构进行分析、鉴定往往涉及到多台大型仪 器设备，高校计量认证实验室仪器设备齐全、综合分析能力较强，有能力胜任此项 工作。但由于该项检测涉及设备多，对参加比对和评价的人员也均有较高的要求， 因此，该类项目在国家认监委组织的实验室能力验证计划中较少出现。组织开展该 类项目的实验室间比对，是高校实验室特殊检测能力的具体体现，也是对国家认监 委实验室能力验证计划的有益补充。项目预期对相关

3、实验室的未知样（盲样）综合 分析鉴别能力进行考核和评价，规范流程，帮助实验室发现日常分析检测中存在的 问题，提高实验室的综合分析能力和水平。在国家计量认证高校评审组的统一组织下， 2011 年 5 月由北京师范大学、东南 大学、浙江大学、厦门大学、中山大学的有关专家酝酿起草了关于实验室间比对的 设计方案并报认监委审核。承担本次比对实施工作的北京师范大学、东南大学分别 周密计划、详细论证，确定了本次比对实验的考核样品，并在样品制备完成、样品 发样前、样品回收后、补测后对样品进行了稳定性测量，证实样品性质未发生变化。项目评价分为初评和终评两级，初评由组织单位对参加者提供的结果与指定值 之间比较进行

4、直接判定，符合要求的，则结果为可接受，不符合要求的，则通知实 验室进行补测。终评由高校评审组组织专家对实验室原始记录、分析过程及报告结 果、格式进行整体评价，并设计了评分表，评分表随考核样品下发各参试实验室。其中：样品的分析结果全部正确，且综合评分 80分的实验室将被推荐上报认 监委为“满意实验室”。样品分析结果基本正确，但评分V 80分的实验室评价为“基 本满意实验室”；样品分析结果错误，补测后结果正确的实验室评价为“基本满意实 验室”。样品分析结果错误， 补测分析结果仍存在明显缺项或错误， 则评价结果为“不 满意实验室”。国家计量认证高校评审组要求具有相关能力的计量认证实验室必须参加，其他

5、 实验室自愿参加。共有 34 所高校的 35 个中心（实验室）参加了本次比对活动，其 中 26 个中心（实验室）参加了“未知有机物” 项目， 30个中心（实验室）参加了“未 知粉末”项目的比对。2、项目实施2011年 5 月 25 日，由国家计量认证高校评审组向各相关实验室发出 关于在高 校实验室间开展比对活动的通知 ；2011年6月15日6月30日，对报名参加比对的实验室情况进行统计；2011年7月1日8月30日，分别进行两项比对实验的样品准备工作；2011 年 9 月 6 日，“未知粉末” 项目承担单位东南大学分析测试中心寄出了比对 考核样品及相关通知要求，至 9 月 16 日，所有参加单

6、位均按时提交了有关的原始记 录、检测报告等材料。经东南大学分析测试中心组织人员进行结果初筛，对少数实 验室进行了样品复测，并于 9 月 22 日前收到了相关单位的复测结果报告。2011 年 9 月 8 日，“未知有机物” 项目承担单位北京师范大学分析测试中心寄出 了比对考核样品及相关通知要求。至 9 月 23 日，参加比对的所有实验室均完成了相 关实验并提交了检测结果、原始记录、检测报告等材料。经北京师范大学分析测试 中心组织人员进行结果初筛，检测结果全部正确，决定不再进行样品复测。2011 年 9 月 23 日 10月 30日，经国家计量认证高校评审组组织专家进行多轮 评阅、分析、讨论，完成

7、了对各单位提交材料的评判，结果详见汇总表。二、比对结果汇总1、“未知有机物”比对项目共有26个实验室参加了“未知有机物”比对项目，检测结果全部正确，经评判 小组对检测数据、结论推定、结果描述、原始记录格式与规范、检测报告格式与规 范等进行评分，本次评出获“满意”结果的实验室有 24个，获“基本满意”的实验 室有2个。其中：“满意”实验室为（排名不分先后）：1安徽大学现代实验技术中心13南京大学现代分析中心2北京大学分析测试中心14南京师范大学分析测试中心3北京化工大学分析测试中心15南开大学中心实验室4东北师范大学分析测试中心16厦门大学分析测试中心5东华大学分析测试中心17上海交通大学分析测

8、试中心6复旦大学分析测试中心18四川大学分析测试中心7华东理工大学分析测试中心19苏州大学分析测试中心8华南理工大学分析测试中心20武汉大学测试中心9华南农业大学测试中心21扬州大学测试中心10华中科技大学分析测试中心22浙江大学分析测试中心11暨南大学分析测试中心23中国科技大学理化科学实验中心12兰州大学分析测试中心24中山大学测试中心2、“未知粉末”比对项目共有30个实验室参加了 “未知粉末”比对项目，检测结果全部正确或基本准确， 经评判小组对原始记录、检测报告、结果描述等进行评分，按照计划规定的评价方 法，评出获“满意”结果的实验室有22个，获“基本满意”的实验室有8个。其中:“满意”

9、实验室为（排名不分先后）：1安徽大学现代实验技术中心12厦门大学分析测试中心2北京大学分析测试中心13上海交通大学分析测试中心3北京师范大学分析测试中心14四川大学分析测试中心4东北师范大学分析测试中心15苏州大学分析测试中心5海南大学分析测试中心16武汉理工大学材料研究与测试中心6华东理工大学分析测试中心17西南科技大学分析测试中心7华南理工大学分析测试中心18扬州大学测试中心8华南农业大学测试中心19云南大学现代分析测试中心9华中科技大学分析测试中心20浙江大学分析测试中心10南京大学现代分析中心21中国科技大学理化科学实验中心11南京师范大学分析测试中心22中山大学测试中心三、结果评判中

10、发现的一些问题（一）关于原始记录1、原始记录标题缺单位缺原始记录的单位名称，应按“XX大学XX中心XX原始记录”的格式设置 原始标题。2、原始记录太简单仅用一张纸表达了应该用数页反映的记录内容，而出现在检测报告中的相关内容又远远多于原始记录，即原始记录的信息量与检测报告的内容倒挂。3、原始记录太繁琐、内容太多如将仪器检定（校准）的一些操作过程和中间数据也放入了原始记录；或长篇 累牍地将一些不必要的内容列入原始记录，缺少实用价值。4、基本信息缺失缺失的信息有：记录首页及附页或附图的原始记录编号；首页及附页或附图的 页码；样品名称（仅以“LabXX代表样品名称）；必要的图谱或附图。5、原始记录非原

11、始，图谱非原始原始记录中出现了大量以电子版方式叙述的、非原始性的讨论或综述内容；有 些本可以直接由仪器打印获得并作为原记录附页使用的图谱又采用Word格式编排整理，画蛇添足。6、其它问题6.1 SEM与XRD的原始记录编号是连号或同号。两者是分别完成的，应该是互 相独立的记录，当然编号也应分别具有唯一性。6.2未按有效数字的规定处理测试结果。（二）关于检测报告1、CMA标志使用不当CMA 标志应在报告封面的左上角出现；内页不必出现。2、报告封面2.1标题不要使用 国家教育部x大学XX中心”应以学校正式发文公布的中心 名称作为报告单位；2.2 封面不宜出现 “报告签发人 ”或“报告批准人 ”信息

12、，此信息应在内页；2.3 封面不宜出现检测仪器信息，此信息应在内页。3、三级签名制一般应以“试验人或检测人” 、“校核人或审核人” 、“批准人”三级签名的方式 在内页并列出现。不要使用“授权签字人” ，而应改为“批准人” ，且此处应盖章（单位公章或检 测专用章）。4、基本信息缺失 缺失的信息有：样品名称、委托方样品编号、实验室自己的样品编号、仪器型 号及名称；、必要的附图；、接样（委托）日期。5、关于多份检测报告某些单位提交了多份不同仪器的检测报告，再配以另外的综合分析，这不合适。 因为本次比对是一个样品，客户只需要一份检测报告，当然需包括不同仪器的内容 和信息。同时，这样的做法也无法考查不同

13、仪器之间的交流和配合，无法体现综合 分析能力。6、其它问题6.1 报告附页或附图缺报告编号和页码；6.2 报告内容太多，具体特征与原始记录的问题相似；6.3 “样品状态”描述不明确，不应只表达为“固体粉末” ；6.4 图号、图示、图题不规范；图幅太大或太小；6.5 委托单、交接单不能与原始记录统一编写页码；6.6 样品名称有误，未按委托方的要求表述；6.7 “检测日期”不应出现在“检测结果”栏，而应与“委托（接样）日期”并列。“检测结果”栏一般为“签发日期”或“报告日期” ；6.8 报告中不需出现仪器精度等检定（校准）结果信息。（三）关于“未知有机物”项目分析结果的技术问题 这次比对从整体结果

14、来看，所有参试实验室都准确地分析出了未知有机物结构， 充分说明高校分析测试中心具有较为扎实的专业基础和对未知有机物进行结构鉴定 的能力。大部分参加单位对本次活动给予了高度重视，结果分析与提供的佐证结果 非常完整。有些实验室还充分挖掘和发挥各个仪器设备的潜能，得到对鉴定结果可 以起到佐证的实验数据，如测定不同酸碱条件下样品的紫外光谱、核磁共振谱，得 到活泼氢的数目等。通过本次比对，也暴露了一些问题，主要体现在以下几个方面：1、部分实验室的结构推理过程不够严谨：本次比对实验要求结构鉴定过程条理 清晰、逻辑严密，推理过程严谨。有些单位基本上是罗列各个仪器的实验结果，推 定的条理性不强，缺少各仪器根据

15、检测结果进行充分分析的基础上的相互印证；有 些实验室没有根据实验结果及数据去推测未知物的结构，而是利用谱库检索结果给 出未知物的结构，谱图的归属变成了指认，缺乏逻辑严密性，推理过程也不够严谨。2、谱图的归属缺乏不同仪器设备之间的配合和相互印证。少数实验室谱峰归属 不当或不完整，或是非常笼统。对于未知有机物，其官能团或其骨架结构在不同的 谱图上都具有较为特征的谱带，在对其归属时应相互印证，这样得到的归属结果才 可靠，但有些实验室只对单一的谱峰进行直接指认，甚至对谱图中的一些主要谱峰 没有归属，如红外谱图中一些官能团的谱带除了在 1300 cm-1 以上有特征吸收带， 其 在指纹区（1300 cm

16、-1）也会有很强的吸收峰，本来这些信息是可以相互印证的，但 有些实验室忽略了这些重要的信息；红外光谱和核磁共振谱的结果也是可以相互印 证的，这在结构推测过程中很重要，但有些实验室在这方面有欠缺。3、有些实验室重复提供材料，缺乏整理和归类，给评审带来了额外的工作量。（四）关于“未知粉末”项目分析结果的技术问题朱知粉末”项目是综合性的盲样测试分析，一些中心将SEM与XRD的分析（甚 至报告）完全分隔、互不通气，缺少互相印证，不进行分析交流，未能体现高校实 验室在 “综合性朱知物鉴定 ”检测方面的特色与优势，违背了本次比对活动的初衷。有关 XRD 与 SEM 方面出现的问题如下：1、物相分析凡列为

17、基本正确”的情形，主要是对AI2O3粉末的物相描述不精准，应为冈寸玉” 或-AI2O3”，而不是简单的“ AIO3”2、微观形貌分析2.1 缺能反映未知粉末颗粒的不均匀性的适宜的低倍形貌（ 500 倍或更低）。2.2高倍形貌（1万倍）不清晰或不完整，有些甚至模糊不堪；2.3 缺各相指认，或指认及逐一微观描述欠缺；2.4 附页、图示不规范。四、对本次活动的反思1 、进一步完善评价过程 鉴于高校首次尝试盲样鉴定类能力验证项目，外部也鲜有可借鉴的案例。此类 项目评价的主观因素较多，在今后的项目设计、评价标准上应该尽可能做到严谨、 规范，可适当增加技术专家的数量，进一步统一评价程序和评价方法，使评价结

18、果 更加客观公正。2、充分利用评价结果 本次比对的评价结果可作为实验室评审当前一个周期内复查（监督）现场评审 时的相应能力的评审依据。通过本次比对，可对实验室出具相关检测报告的能力进 行了整体考核，并对各实验室出具的报告分别提出了改进建议。现场评审时，由于 专家的个体差异，对于报告内容、格式的要求不同，通过本次活动可以矫正这种差 异，让高校实验室的报告更加规范，规避风险和纠纷。3、认真总结经验教训本次比对，难易程度适中、稍偏难， “未知有机物”项目中，个别实验室因为本 身仪器配备不全而没有能够参加本次比对活动，而参加的高校实验室都能得到正确 的结果，并不是样品本身结构设计的简单，而是高校实验室普遍