实验一蒸馏工业乙醇

1、实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1掌握常压蒸馏的操作方法。 2了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。 3掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。二、实验原理 液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。在使用、分离和纯化过 程中，具有很重要的意义。液体化合物的蒸气压随温度升高而增加， 当液体的蒸气压力增加到与大 气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在 KPa（1 atm ）的沸腾温度即为该 化合物的沸点。液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点 升高；外界压力减小， 沸点降低。沸点随外压而变化有如下经验规律： 在 KPa （1 atm ）附近，当压力每下降 KPa（10 mmH）g 时，多数液

2、体的沸点约下降 0.5 C。在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 Co在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为I c 左右。但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的 化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。不纯液体有机物的沸点，取决 于杂质的物理性质。如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高， 若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外） ， 故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化 合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比 较。

3、沸点的测定分为常量法和微量法。常量法装置及操作与一般蒸馏相同。图 常压蒸馏装置图 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图所示装置。取一支长约8 cm、直径为45 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品45滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中） 。用 橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧， 使待测液面与温度计水银球上 限平齐。然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯 中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近 沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热， 温度逐渐下降，气泡逸出的速

4、度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡 逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内 的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。记下温度计的温度，即 为该化合物的沸点。当温度下降510C时，重新换一支毛细管，缓慢加热， 进行平行测定。每支毛细管只可用于一次测定，一个样品测定需要重复2 3 次，测得平行数据差应不超过1C。三、实验仪器及试剂仪器：100 mL单口圆底烧瓶； 蒸馏头；温度计；100mL单口圆底烧 瓶或锥形瓶x 1； 50mL单口圆底烧瓶或锥形瓶X 1；直形冷凝管；接液管；可 控温电热包；控温电磁搅拌器 比重计；试剂： 70-75 工业乙醇四、实验操作按图

5、安装仪器： 组装仪器一般按照由下至上、 由左向右的顺序进行安装； 铁架台前端要留出足够的空间以便实验仪器的组装；用于固定铁夹的S型夹（俗称 S 夹），在安装时一般要将开口留在上边或右边，用于固定铁夹的旋 钮在右边，方便操作；铁夹的开口要有胶衬（若无，应更换，或手工缠上细 棉绳或胶布）以增大对仪器的摩擦力。 依次安装仪器架、 可控温电热包、 100 mL单口圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管（注意磨口旋紧，以防漏气）、接液管和50 mL圆底烧瓶或锥形瓶；直形冷凝管远离蒸馏头的口为入水口，应保 持与桌面垂直， 另一端为出水口。 在直形冷凝管入水口接胶管 （称为进水管）， 另一端与水龙头相连；出水口接胶管

6、（称为出水管） ，另一端放在水槽中。 冷凝管入水口和出水口连接胶管时，玻璃管口上涂水润滑，小心安装胶管并 旋转套到出水口和进水口上（可先在水池上方安装好胶管，擦净水滴后安装 到蒸馏装置上，注意不要将水滴溅到电热套里） 。缓缓通入冷凝水后（从节约用水和安全考虑，出水管口有细小水流流出 即可），经老师检查蒸馏装置合格后，量取 50 mL75 工业乙醇，用长颈漏 斗漏斗通过蒸馏头向 100 mL 圆底烧瓶中将乙醇小心加入（让漏斗下端伸入 到蒸馏头支管的下方，以防液体未经蒸馏而流出） ，加完乙醇后加 2-3 粒沸 石。装好温度计。开动电磁搅拌用可控温电热包加热， 在100 V加热至70 C 时，调节电

7、热包的电流，此时蒸汽前沿逐渐上升，待蒸汽达到温度计时，温 度计读数急剧上升，再继续调节电热包的电流约在 95 V,使水银球上的液滴 和蒸汽达到平衡，收集前馏分（如果没有前馏分就取前 4滴馏分作为前馏分） ， 量取前馏分体积，记录下来。当温度计上升至77 C时，将原来的接收瓶（50 mL换成已称重的干燥的50 mL圆底烧瓶为接收器接收主馏分，保持 2滴/s 的速度，蒸馏至81.5 C,收集4C馏程的馏分。当瓶内剩下约 5 mL 液体以下时,若维持原来的加热速度,温度计读数 经常会突然下降,此时即可停止蒸馏（不要将瓶内液体蒸干,养成至少留下 12 mL的习惯，以防有时会出现危险）。关闭加热装置，取

8、下主馏分接收瓶， 按增重法称量主馏分的重量及其体积,分别记录下来。撤去加热套,待蒸馏 瓶冷却到室温,取下蒸馏瓶,量取残液体积,记录下来。利用分别量取的体积前馏分、主馏分和残液体积,计算液体回收率。 采用比重计测量馏出液的密度,并查手册进行换算,找出乙醇溶液的相 应浓度,计算蒸馏收率。五、实验记录1收集的馏分的起始和终点温度,主馏分溜出速度； 2收集的各馏分的重量或体积。六、注意事项1、一定要加沸石；2、仪器气体部分要严密；3、馏出速度不宜太快；4、不要蒸干，留下25 mL;5、注意电热套使用安全，防止烫伤，防止药品掉入及 H2O液体滴入;6、注意玻璃仪器安装和使用安全，防止割伤和挫伤。七、思考与讨论1. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？2. 蒸馏时蒸馏瓶内所装液体应为蒸馏瓶容积的多少