2020版高考化学二轮复习大题题型集训1综合实验探究（含解析）

1、学必求其心得，业必贵于专精大题题型集训(一）综合实验探究(建议用时：35分钟）（对应学生用书第168页）1（2019广西名校联考）草酸亚铁晶体（fec2o4xh2o）为淡黄色粉末，不溶于水,可作照相显影剂和用于制药工业。某化学兴趣小组对其性质进行如下探究，回答下列问题：.定性探究选用下列试剂设计实验方案，完成下表内容。试剂：酸性kmno4溶液、k3fe(cn）6溶液操作现象结论与解释（1）取少量草酸亚铁晶体于试管中，加入2 ml 水，振荡后静置有淡黄色沉淀，上层清液无色草酸亚铁不溶于水(2）继续加入2 ml稀硫酸，振荡_草酸亚铁溶于硫酸，硫酸酸性强于草酸（3)向步骤(2)所得溶液中滴加几滴k3

2、fe(cn）6溶液产生蓝色沉淀_（4)_h2c2o4或c2o具有还原性.定量探究：滴定实验测x的值(5）滴定前，下列操作的正确顺序是_（填字母序号）。a用0。100 0 moll1的酸性kmno4溶液润洗b查漏、清洗c排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面d盛装0。100 0 moll1的酸性kmno4溶液e初始读数、记录为0。50 ml（6)称取n g样品，加入适量稀硫酸溶解，用步骤（5）准备的标准kmno4溶液直接滴定，如何判断滴定终点？_。解析。(2)草酸亚铁晶体不溶于水，向其中加入稀硫酸，会看到固体溶解，溶液变为浅绿色,这是由于溶液中含有fe2；（3)向该溶液中滴加几滴k3fe（cn）6溶液，

3、会看到产生蓝色沉淀，发生反应：3fe22fe(cn)63=fe3fe(cn)62，证明该溶液中含有fe2；（4）继续滴加k3fe（cn）62溶液(或至不再沉淀)，静置,取上层清液滴加酸性kmno4溶液，会看到紫色褪色,这是由于溶液中含有的h2c2o4、c2o具有还原性，而酸性kmno4溶液具有氧化性,将微粒氧化为co2，酸性kmno4被还原为无色的mn2。 .(5）滴定前，首先要查漏、清洗；然后用0。100 0 moll1的酸性kmno4溶液润洗；第三是盛装0.100 0 moll1的酸性kmno4溶液；第四排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面；平视凹液面，初始读数、记录为0。50 ml,即操作步骤

4、顺序为badce.答案。（2)固体溶解,溶液变为浅绿色（3)含有fe2（4）继续滴加k3fe（cn）6溶液（或至不再沉淀)，静置，取上层清液滴加酸性kmno4溶液紫色褪去.（5）badce(6)当滴入最后一滴标准液,溶液颜色由浅绿色变成浅紫色，且半分钟内颜色不变色,则说明达到滴定终点2（2019成都模拟）砂质土壤分析中常用 karl fischer法是测定其中微量水含量,该方法原理是i2和so2反应定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应）,据此回答下列问题：(1)写出该反应的化学反应方程式:_。步骤：消耗反应样品中的水下图是某同学在实验室模拟karl fischer法的实验装置图：(2)装置

5、连接的顺序为a_（填接口字母顺序)；m仪器的名称为_，其在实验过程中的作用是_。（3）操作步骤为连接装置并检查装置气密性，装入药品,_；关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；反应结束后，关闭分液漏斗活塞,继续通入n2 ,取下d装置，步骤中继续通入n2的目的是_.步骤：测定剩余的碘向反应后的d装置加入蒸馏水，过滤,充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液,将其配成250。00 ml溶液，取25。00 ml 用0。20 moll1 na2s2o3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下:2s2oi2=s4o2i.(4）na2s2o3标准液应装在_（填“酸式”“碱式”）滴定管中;上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是_。

6、(5)滴定实验重复四次得到数据如下:实验消耗的标准液的体积/ml18.3720.0519。9520.00若实验开始时，向d 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16 g i2(已知i2过量)，则样品土壤中水的含量为_%（计算结果保留小数点后一位）。若na2s2o3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将_(填“偏高“偏低”或“不变”)。解析(2）装置a是制备二氧化硫气体，装置b中的碱石灰可以吸收尾气,并防止外界水蒸气加入装置，应该在整套装置的最后，d装置应该为二氧化硫与样品反应的装置,进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸（e)干燥，c装置为安全瓶，因此装置的顺序为acedb，接口顺序为deih

7、gfb(c）；根据图示,m为长颈漏斗，在实验过程中，可以起到平衡内外气压，防止压强过大的作用。(4）na2s2o3水解显碱性,标准液应装在碱式滴定管中。(5）实验开始时,向d装置中加入10.00 g土壤样品和10。16 g i2（已知i2过量）,n(i2)0.04 mol，向反应后的d装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液,将其配成250.00 ml溶液,取25。00 ml 用0.20 moll1 na2s2o3标准液滴定剩余碘单质，根据实验数据可知，实验的误差较大，删除该数值，实验消耗na2s2o3溶液的平均值 ml 20.00 ml，根据2s2oi2=s4o2i，消耗碘单质物质

8、的量n（na2s2o3) 0.020 0 l0.20 moll1100.02 mol，剩余i2物质的量0。04 mol0。02 mol0。02 mol，即与二氧化硫反应的碘单质物质的量0.04 mol0。02 mol0。02 mol,消耗水为0.04 mol，土壤样品中水的含量1007.2%;若na2s2o3标准液已部分氧化变质，滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大，测定剩余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少，反应的水的物质的量减小，计算得到水的含量偏低.答案（1）so2i22h2o=h2so42hi(2）deihgfb(c)长颈漏斗平衡内外气压，防止压强过大(3)打开弹簧夹，

9、通入氮气将装置中的so2全部赶入b装置中吸收(4）碱式使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确(5)7。2偏低3(2019菏泽一模）氮化铬（crn)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(crcl3）与氨气在高温下反应制备,反应原理为crcl3nh3crn3hcl。回答下列问题：(1）制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体(crcl36h2o)的形式存在。直接加热脱水往往得到cr2o3，有关反应的化学方程式为_.以氯化铬晶体制备无水氯化铬的方法是_.(2)制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略）：装置a中发生反应的化学方程式为_。实验开始

10、时，要先打开装置a中活塞，后加热装置c,目的是_。装置b中盛放的试剂是_，装置d的作用是_。有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_.(3）氮化铬的纯度测定。制得的crn中含有cr2n杂质，取样品14。38 g在空气中充分加热，得固体残渣（cr2o3）的质量为16。72 g，则样品中crn与cr2n的物质的量之比为_。（4）工业上也可用cr2o3与nh3在高温下反应制备crn.相关反应的化学方程式为_，提出一条能降低粗产品中氧含量的措施：_。解析(1)氯化铬晶体（crcl36h2o)加热后会发生水解，直接加热脱水得到cr2o3，反应的化学方程式为2crcl36h2ocr2o39h2o6hcl;若

11、以氯化铬晶体制备无水氯化铬，则要抑制其水解，要在hcl的气氛中加热.(2）由制取氮化钙反应可知,装置中不能有空气，否则会影响实验,所以实验开始时,要先打开装置a中活塞，后加热装置c，目的是用生成的氨气排除装置内的空气；制备时装置中不能有水，所以装置b中盛放的试剂是碱石灰，用来干燥氨气；装置d则是为了防止空气中的水分进入装置c。（3）设样品中crn与cr2n的物质的量分别为x、y，则由题给条件有：66 gmol1x118 gmol1y14。38 g，x2y2；联立方程，解得x0。2 mol，y0。01 mol，则样品中crn与cr2n的物质的量之比为0.2 mol0.01 mol201。（4)根

12、据题给信息中的反应crcl3nh3crn3hcl，类比此反应，若用cr2o3与nh3在高温下反应制备crn则生成氮化铬和水，化学方程式为cr2o32nh32crn3h2o；若要降低粗产品中氧含量则要cr2o3尽可能发生反应转化为氮化铬，可以采取增大nh3的流量（浓度)的方法.答案（1）2crcl36h2ocr2o39h2o6hcl在hcl的气氛中加热(2)caonh3h2o=ca（oh）2nh3用生成的氨气排除装置内的空气碱石灰防止空气中的水分进入装置c没有尾气处理装置(3）201(4）cr2o32nh32crn3h2o增大nh3的流量（浓度）(或其它合理答案）4(2019上饶六校联考）醋酸亚

13、铬水合物cr（ch3coo)222h2o是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体，易被氧化，难溶于冷水，易溶于酸.其制备装置及步骤如下:检查装置气密性后，向三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量crcl3溶液.关闭k2,打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（cr3)变为亮蓝色(cr2)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到3.76 g cr（ch3coo)222h2o。（1)三颈烧瓶中的zn与盐酸生成h2的作用_,还发生的另一个反应的离子方程式为_。(2)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_

14、,当乙中析出红棕色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(3)装置丙中导管口水封的目的是_。（4)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的cr2，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节ph至少为_才能使铬的离子沉淀完全。已知cr(oh)3的溶度积为11032（5)若实验所取用的crcl3溶液中含溶质6。34 g，则cr（ch3coo）222h2o (相对分子质量为376)的产率是_。解析（1）产品易被氧化，因此生成h2的作用是排除装置中的空气，防止醋酸亚铬水合物被氧化；锌为活泼金属，与cr3发生：zn2cr3=zn22cr2。(2)实现步骤中溶液自动转移至

15、装置乙中，利用三颈烧瓶中产生气体的压强增大，把液体压到装置乙中，即打开k2，关闭k1;根据题给信息，醋酸亚铬水合物难溶于冷水，因此采用操作是冷却、过滤、洗涤、干燥.(4)cr3完全转化成沉淀，c（cr3)105 moll1,因此有c(oh） moll1109 moll1,即ph至少为5，才能使cr3全部转化成沉淀。（5)crcl3的物质的量为0。04 mol，根据铬元素守恒,cr(ch3coo)222h2o的物质的量为0.04 mol/20。02 mol，cr(ch3coo)222h2o的质量为0。02 mol376 gmol17.52 g,即产率为3。76 g/7。52 g10050。答案（

16、1)排除装置中的空气2cr3zn=2cr2zn2（2）关闭k1,打开k2冷却过滤(3)防止空气中的氧气进入装置乙中氧化cr2（4）5(5）505间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水alcl3催化下加热制备间溴苯甲醛。.催化剂的制备如图1是实验室制取少量无水alcl3的相关实验装置.已知无水氯化铝易升华，极易潮解。图1（1）若气体a是cl2，且由kmno4和浓盐酸反应制取,该反应的离子方程式为_。（2)若固体b是alcl36h2o，则气体a是_，通入气体a的目的是_.(3）若气体a为cl2,乙中的药品是碱石灰，则碱石灰的作用是_。.间溴苯甲醛的制备 实验所用装置如图2（夹持及

17、加热装置已省略）: 图2已知相关物质的沸点如下表所示：物质沸点/液溴58。8苯甲醛17912。二氯乙烷83。5间溴苯甲醛229实验步骤如下：步骤1：将一定配比的无水alcl3、12二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后,升温至60 ，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,维持温度不变,反应一段时间后，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% nahco3溶液洗涤。步骤3:往洗涤后的有机相中加入适量无水mgso4固体,放置一段时间后，进行下一操作。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1）仪器a的名称为_,本实验需要控制反应温度为60 ，为了更好地控制反应温

18、度，宜采用的加热方式是_。（2）步骤2分液时有机相处于_(填“上层”或“下层”），nahco3可以除去有机相中的br2，反应中1 mol br2参与反应，转移1 mol电子且产生无色气体，反应的离子方程式为_。（3）步骤3中将加入无水mgso4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一操作是_。解析.（1）kmno4和浓盐酸反应的离子方程式为2mno16h10cl=2mn25cl28h2o.（2)由alcl36h2o制备alcl3，只需使alcl36h2o受热失去结晶水,通入hcl可防止alcl3水解.（3）因cl2有毒,无水alcl3极易潮解，所以乙中碱石灰的作用是吸收未反应完的cl2且防止空气中的水蒸气进入甲中。（1)仪器a是直