甲醛残留量测定法

1、甲醛残留量测定法 1、甲醛溶液含量标定 2、甲醛残留量测定 目录 一、甲醛溶液含量标定一、甲醛溶液含量标定 1、标定原理 2、试剂和溶液 3、仪器与设备 4、甲醛溶液含量标定 5、空白试验 6、记录与计算 7、注意事项 1、标定原理 HCHO具有较强的还原性，能被氧化剂氧化成相应的羧酸。 基于这个原理，HCHO可在碱性条件下，被氧化生成甲酸，加入 定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟，以溴麝香草酚 蓝为指示剂，用HCl滴定液滴定剩余的NaOH(此测定方法属于剩余 回滴法)，同时作空白试验，两次滴定消耗HCl滴定液之差，即为 NaOH和HCHO作用的量，根据滴定液定量作用于HCHO的量

2、和甲 醛溶液的取用量，即可计算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。 反应式如下： HCHOH2O2HCOOHH2O HCOOHNaOHHCOONaH2O（定量、过量） NaOHHClH2O（过量的剩余量） 2、试剂和溶液 甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析纯（含 HCHO37.040.0） 已标定的NaOH滴定液（1mol/L） 已标定的HCl滴定液（1mol/L） 3%的过氧化氢溶液 3、仪器与设备 分析天平； 锥形瓶（250ml ）； 玻璃小漏斗； 恒温水浴锅； 刻度吸管； 滴管及胶头； 酸式滴定管； 碱式滴定管； 4、甲醛溶液含量标定 4.1 取一250ml的洁净锥形瓶，精确量取1

3、0ml水加入其中。 4.2 打开分析天平，将加有10ml水的锥形瓶放入分析天平中， 去皮/置零。 4.3 向加有10ml水的锥形瓶中滴入大约3840滴（分析天平显 示1.51.6g）甲醛；准确记录所称甲醛的重量。 4.4 加入3%过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴； 4.5 滴加NaOH滴定液至溶液显蓝色；记录滴定液用量。 4.6 再精密加入NaOH滴定液25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置 60水浴上加热15分钟，不时振摇； 4.7 冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴； 4.8 用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色 ，记录滴定液用量。 5、空白试验 5.1 精密量取NaOH滴定液25

4、ml，置锥形瓶中； 5.2 加水10ml，3%过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指 示液2滴； 5.3 用HCl滴定液滴定至溶液显黄色，记录HCl滴定液用 量。 6、记录与计算 试验中准确记录有关的测试数据，按下列算式计算 TF（V空V） 100% W V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值； V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数； F为盐酸滴定液的浓度校正因子； W为所称甲醛的重量。 T=30.03，即每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于30.03mg的甲 醛。 7、注意事项 7.1 称取甲醛溶液时一定注意不要使甲醛滴到锥形瓶外面，否则重新 称取； 7.2 甲醛溶液易

5、挥发，称取后应立即滴定；或用合适物品遮盖瓶口。 7.3 甲醛溶液在较低温度时易发生聚合作用，已发生聚合作用的甲醛 溶液不能作为对照品用，所以甲醛在储存时室温不能过低。 7.4 浓过氧化氢溶液能烧伤皮肤，使用时须注意。 7.5 计算公式 TF(V空-V) W 中，注意单位的转换。 X100% 二、二、甲醛残留量测定甲醛残留量测定 1、测定原理及注意事项 2、仪器、试剂 3、对照品溶液的制备 4、供试品溶液的制备 5、测定及计算方法 1、测定原理及注意事项 原理：甲醛与乙酰丙酮在一定的pH值条件下反应，生成物 为黄色，利用分光光度法测定反应产物在410nm波长处的 吸收度，根据供试品和对照品的吸收

6、度即可算出被测样品 中甲醛的含量。 注意：1、根据分光光度法的一般要求，一般测得的吸收 度应在0.20.8范围内，所以在试验时，将溶液稀释到一 定的浓度，使测得的吸收度在规定范围内。 注意：2、供试品溶液必须是澄清的，否则在下一步测定 时，会影响吸收度的准确度。 注意：3、油乳剂疫苗供试品溶液静置分层时间可适当延 长，以增强分层效果，经过滤仍不能完全澄清，可继续试 验，不影响结果。 2、仪器、试剂 仪器：仪器： 紫外可见分光光度计；精密天平；恒温水浴锅；量瓶 （100ml、50ml）；刻度吸管（5ml、0.5ml）；移液管 （5ml、10ml）；量筒；烧杯。 试剂：试剂： 20吐温80乙醇溶液

7、 醋酸醋酸铵缓冲液 乙酰丙酮试液 3、对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量，精密测定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 制成每1ml含甲醛1.0mg的溶液；精密量取上述溶液5.0ml置50.0ml量瓶中，加水至刻度， 摇匀，即得（0.1mg/ml）。如果被测样品为油乳剂疫苗，则精密量取上述稀释溶液 5.0ml置50.0ml量瓶中，加20%吐温-80乙醇溶液10ml，加水至刻度，摇匀，即得。 配制对照品溶液时所取已测定含量的甲醛溶液的量可用下式计算： 1.0mg W= 100 P% 式中W=已测定甲醛溶液需取的量（mg）； P%=测得甲醛溶液的含量； 例如：测得甲醛溶液的含量为37

8、.2%，取量为0.2688g，计算如下： 1.0mg W= 100 = 268.8mg 37.2% 配制浓度为0.1mg/ml对照溶液，要求称取0.2688g（含 量37.2%）的市售甲醛溶液，精密称定，按规定可称取的量 为0.26880.268810%，测得的吸收值就会比限度的值或 大或小，需经折算后再进行比较。如果实际称取的量为 0.2823g，置100ml量瓶中，该对照溶液的浓度为 0.1050mg/ml，算式如下： 0.282337.2%1000 5 = 0.1050mg/ml 100 50 测得该浓度时的吸收度为0.753，应将其折算成0.1mg/ml的吸收度，计算如下： 0.753

9、0.1 = 0.717 0.1050 4、供试品溶液的制备（建议实验一开始就制备） l油乳剂灭活疫苗： 用5.0ml刻度吸管量取被测样品5.0ml，置50ml量瓶中， 用20%吐温-80乙醇溶液10ml，分次洗涤吸管，洗液并入 50ml量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度，强烈振摇，静止分 层，下层液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤 液，即得。 5、测定及计算方法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各0.5ml，分别加醋酸-醋酸铵缓冲溶 液10ml，乙酰丙酮试液10ml，摇匀，置60恒温水浴15分钟（此时 溶液呈黄色），冷水冷却5分钟，放置20分钟后，照分光光度法，在 410nm的波长处测定吸收度，计算即得。 0.1 A样 甲醛溶