化学实验设计讲座之正交实验设计

1、O返回 O返回 2021-7-2 本章主要内容本章主要内容 多因素试验问题、正交试验、正交表符号的意义。多因素试验问题、正交试验、正交表符号的意义。 因素、水平、自由度、试验指标、交互作用。均衡分散因素、水平、自由度、试验指标、交互作用。均衡分散 性、整齐可比性、自由度选表原则、表头设计。性、整齐可比性、自由度选表原则、表头设计。 正交表的特点、用正交表安排试验及结果分析。正交试正交表的特点、用正交表安排试验及结果分析。正交试 验的步骤。验的步骤。 O返回 对于单因素或两因素试验，因其因素对于单因素或两因素试验，因其因素 少少 ，试验的设计，试验的设计 、实施与分析都比较简单、实施与分析都比较

2、简单 。但在实际工作中。但在实际工作中 ，常常需要同时考察，常常需要同时考察 3个个 或或3个以上的试验因素个以上的试验因素 ，若进行全面试验，若进行全面试验 ， 则试验的规模将很大则试验的规模将很大 ，往往因试验条件的，往往因试验条件的 限制而难于实施限制而难于实施 。正交试验设计就是安排。正交试验设计就是安排 多因素试验多因素试验 、寻求最优水平组合、寻求最优水平组合 的一种高的一种高 效率试验设计方法。效率试验设计方法。 O返回 O返回 这里，对因素这里，对因素A、B、C在试验范围内分在试验范围内分 别选取三个水平别选取三个水平 A：A180、A285、A390 B：B190Min、B2

3、120Min、B3 150Min C：C15%、C26%、C37% 正交试验设计中，因素可以定量的，也正交试验设计中，因素可以定量的，也 可以使定性的。而定量因素各水平间的可以使定性的。而定量因素各水平间的 距离可以相等也可以不等。距离可以相等也可以不等。 O返回 取三因素三水平，通常有两种试验方法：取三因素三水平，通常有两种试验方法： （1）全面实验法：）全面实验法： A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1 A1B1C2 A2B1C2A3B1C2 A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3 A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1 A1B2C2 A2B2C2A3B2C2 A1B2C3 A2B

4、2C3A3B2C3 A1B3C1 A2B3C1A3B3C1 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 A1B3C3 A2B3C3A3B3C3 共有共有3=27次试验，如图所示，立方体包含了次试验，如图所示，立方体包含了 27个节点，分别表示个节点，分别表示27次试验。次试验。 A1 A2 A3 B3 B2 B1C 1 C 2 C 3 O返回 全面试验法的优缺点：全面试验法的优缺点： 优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚 缺点：缺点：(1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时 ，试验无

5、法完成。，试验无法完成。 (2) 不做重复试验无法估计误差。不做重复试验无法估计误差。 (3)无法区分因素的主次。无法区分因素的主次。 例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目 是是56 15625次。次。 又如绪言里所提到的，又如绪言里所提到的，1978年，七机部由于导弹设计的要求年，七机部由于导弹设计的要求 ，提出了一个五因素的试验，希望每个因素的水平数要多于，提出了一个五因素的试验，希望每个因素的水平数要多于 10，此时靠全面试验法是无法完成的。，此时靠全面试验法是无法完成的。 O返回 （2）简单比较法）简单比较法 变化一个

6、因素而固定其它因素，如首先固定变化一个因素而固定其它因素，如首先固定B、C于于B1、 C1，使，使A变化之，则：变化之，则： 如果得出结果如果得出结果A3最好，则固定最好，则固定A于于A3，C还是还是C1，使，使B变变 化，则：化，则： 得出结果得出结果B2最好，则固定最好，则固定B于于B2，A于于A2，使，使C变化，则变化，则 ： 试验结果以试验结果以C3最好。于是得出最佳工艺条件为最好。于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。 A1 B1C1 A2 A3(好结果) B1 A3C1 B2(好结果) B3 C1 A3B2 C2 (好结果) C3 O返回 A1 A2 A3 B3 B2 B1C 1 C

7、 2 C 3 简单比较法的试验点 O返回 优点优点：试验次数少：试验次数少 缺点缺点： （1）试验点不具代表性。考察的因素水平仅）试验点不具代表性。考察的因素水平仅 局限于局部区域，不能全面地反映因素的全面情局限于局部区域，不能全面地反映因素的全面情 况。况。 （2）无法分清因素的主次。）无法分清因素的主次。 （3）如果不进行重复试验，试验误差就估计）如果不进行重复试验，试验误差就估计 不出来，因此无法确定最佳分析条件的精度。不出来，因此无法确定最佳分析条件的精度。 （4）无法利用数理统计方法对试验结果进行）无法利用数理统计方法对试验结果进行 分析，提出展望好条件。分析，提出展望好条件。 O返

8、回 正交试验的提出：正交试验的提出： 考虑兼顾全面试验法和简单比较法的优点，考虑兼顾全面试验法和简单比较法的优点， 利用根据数学原理制作好的规格化表利用根据数学原理制作好的规格化表正正 交表来设计试验不失为一种上策。交表来设计试验不失为一种上策。 用正交表来安排试验及分析试验结果，这种用正交表来安排试验及分析试验结果，这种 方法叫做正交试验法。方法叫做正交试验法。 事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在 试验的设计上，更表现在对试验结果的处理试验的设计上，更表现在对试验结果的处理 上。上。 O返回 正交试验法优点：正交试验法优点： （1）试验点代表性强，试

9、验次数少。）试验点代表性强，试验次数少。 （2）不需做重复试验，就可以估计试验误差。）不需做重复试验，就可以估计试验误差。 （3）可以分清因素的主次。）可以分清因素的主次。 （4）可以使用数理统计的方法处理试验结果，）可以使用数理统计的方法处理试验结果， 提出展望好条件。提出展望好条件。 正交试验（表）法的特点：正交试验（表）法的特点： （1）均衡分散性代表性。）均衡分散性代表性。 （2）整齐可比性可以用数理统计方法对试）整齐可比性可以用数理统计方法对试 验结果进行处理。验结果进行处理。 O返回 用正交表安排试验时，对于例用正交表安排试验时，对于例11： A1 A2 A3 B3 B2 B1C

10、1 C 2 C 3 1 2 3 6 5 4 7 8 9 用正交试验法安排试验只需要用正交试验法安排试验只需要9次试验次试验 O返回 一、指标、因素和水平一、指标、因素和水平 试验需要考虑的结果称为试验指标（简称指标）试验需要考虑的结果称为试验指标（简称指标） 可以直接用数量表示的叫定量指标；可以直接用数量表示的叫定量指标； 不能用数量表示的叫定性指标。定性指标可以按不能用数量表示的叫定性指标。定性指标可以按 评定结果打分或者评出等级，可以用数量表示，评定结果打分或者评出等级，可以用数量表示， 称为定性指标的定量化称为定性指标的定量化 试验中要考虑的对试验指标可能有影响的变量简试验中要考虑的对试

11、验指标可能有影响的变量简 称为因素，用大写字母称为因素，用大写字母A、B、C表示表示 每个因素可能出的状态称为因素的水平（简称水每个因素可能出的状态称为因素的水平（简称水 平）平） O返回 二、正交表符号的意义二、正交表符号的意义 L8(27) 正交表的代号 正交表的横行数 字码数（因素的水平数） 正交表的纵列数 （最多允许安排因素的个数） O返回 三、正交表的正交性（以三、正交表的正交性（以L9 (34 )为例）为例） O返回 四、用正交表安排试验（以例四、用正交表安排试验（以例1-1为例）为例） （1）明确试验目的，确定试验指标 例11中，试验目的是搞清楚A、B、C对转化率的影响，试 验指

12、标为转化率 （2）确定因素水平表 （3）选用合适正交表 本试验可选取正交表L9 (34 ) 安排试验 因 素 水 平 A 温度（） B 时间（Min） C 用碱量（x%） 1 2 3 80 85 90 90 120 150 5% 6% 7% 因 素 水 平 ABC 1 2 3 A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 O返回 （4）确定试验方案）确定试验方案 “因素顺序上列，水平对号入座，横着做因素顺序上列，水平对号入座，横着做 ” O返回 以例以例11为例为例 分析内容：分析内容： 3个因素中，哪些因素对收益率影响大，个因素中，哪些因素对收益率影响大， 哪些因素影响小；哪些因素影

13、响小； 如果某个因素对试验数据影响大，那么如果某个因素对试验数据影响大，那么 它去哪个水平对提高收益率有利。它去哪个水平对提高收益率有利。 利用正交表的利用正交表的“整齐可比整齐可比”性进行分析性进行分析 ： O返回 对于因素对于因素A O返回 从表中可以看出，从表中可以看出，A1、A2、A3各自所在的那组试验中，其各自所在的那组试验中，其 它因素（它因素（B、C、D）的）的1、2、3水平都分别出现了一次。水平都分别出现了一次。 计算方法如下：计算方法如下： K1A = x1 + x2 + x3 = 31+54+38=123 k1A = K1A/3=123/3=41 K2A = x4 + x5

14、+ x6 =53+49+42=144 k2A = K2A/3=144/3=48 K3A = x7 + x8+ x9 = 57+62+64=183 k3A = K3A/3=183/3=61 我们比较K1A、 K2A、K3A 时，可以认为B、C、D对K1A、 K2A、K3A 的影 响是大体相同的。于是，可以把K1A、 K2A、K3A 之间的差异看作是A取 了三个不同水平引起的。正交设计的整齐可比性 O返回 对于因素对于因素B O返回 同理可以算出：同理可以算出： K1B = x1 + x2 + x3 = 31+53+57=141 k1B = K1B/3=141/3=47 K2B = x4 + x5

15、+ x6 =54+49+62=165 k2B = K2B/3=165/3=55 K3B = x7 + x8+ x9 = 38+42+64=144 k3B = K3B/3=183/3=48 我们比较我们比较K1B、 K2B、K3B 时，可以认为时，可以认为A、C、D对对K1B、 K2B、K3B 的影响是大体相同的。于是，可以把的影响是大体相同的。于是，可以把K1B、 K2B、 K3B 之间的差异看作是之间的差异看作是B取了三个不同水平引起的。取了三个不同水平引起的。 对于对于C与此同理。与此同理。 O返回 （1）确定因素的主次）确定因素的主次 将每列的将每列的 k1 、 k2 、k3 中最大值于

16、最小值之差称为极差中最大值于最小值之差称为极差 即：第一列（即：第一列（A因素）因素） k3A k1A614120 第二列（第二列（B因素）因素） k2B k1B55478 第三列（第三列（C因素）因素） k2C k1C574512 影响大，就是该因素的不同水平对应的平均收益率之间影响大，就是该因素的不同水平对应的平均收益率之间 的差异大的差异大 直观看出：一个因素对试验结果影响大，就是主要因素直观看出：一个因素对试验结果影响大，就是主要因素 本例中：因素主次为本例中：因素主次为A C B 主 次 O返回 O返回 表格示意如下表格示意如下： 指标越大越好，应该选取指标最大的水平。从上表可以看指

17、标越大越好，应该选取指标最大的水平。从上表可以看 出，出， 本试验应该选取每个因素中本试验应该选取每个因素中k1、k2、k3最大的哪个水平。最大的哪个水平。 即：即： A3B2C2 O返回 70 60 50 40 A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3 指标因素图 因素 指标 也可以选取图形中最高的水平点得到最优生产条件也可以选取图形中最高的水平点得到最优生产条件： 同时可以估计，随着A的增加，指标还有向上的趋势 O返回 选取原则：选取原则： （1）对主要因素，选使指标最好的那个水平）对主要因素，选使指标最好的那个水平 于是本例中于是本例中A选选A3，C选选C2 （2）对次要因素

18、，以节约方便原则选取水平）对次要因素，以节约方便原则选取水平 本例中本例中B可选可选B2或者或者B1 于是用于是用A3B2C2、A3B1C2各做一次验证试验，结果如各做一次验证试验，结果如 下下： 试验号 试验条件 收益率（x） 1 A3B2C2 74 2 A3B1C2 75 最后确定最优生产条件为最后确定最优生产条件为A3B1C2 O返回 典型范例（典型范例（13）：）：2,4二硝基苯肼的工艺改二硝基苯肼的工艺改 试验目的试验目的: 2,4二硝基苯肼是一种试剂产品。过去的工艺过二硝基苯肼是一种试剂产品。过去的工艺过 程长程长,工作量大且产品经常不合格。北京化工厂改工作量大且产品经常不合格。北

19、京化工厂改 革了工艺革了工艺,采用采用2,4二硝基氯化苯二硝基氯化苯(以下简称氯化以下简称氯化 苯苯)与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺 。小的试验已初步成功。小的试验已初步成功,但收率只有但收率只有45%,希望用希望用 正交试验法找出好的生产条件正交试验法找出好的生产条件,达到提高生产效率达到提高生产效率 的目的。的目的。 试验指标试验指标:产率产率(%)与外观颜色。与外观颜色。 O返回 1、制定因素水平表、制定因素水平表 O返回 2.选择合适的正交表选择合适的正交表 3.确定试验方案确定试验方案 将本试验的将本试验的6个因素及相应水平按因素顺个

20、因素及相应水平按因素顺 序上列、水平对号入座原则序上列、水平对号入座原则,排入排入L8(27)表中前表中前6 个直列。试验方案如下表个直列。试验方案如下表19。 4.结果分析结果分析 (1) 直接看直接看,可靠又方便可靠又方便 (2) 算一算算一算,重要又简单重要又简单 (3) 可能好配合可能好配合 A2B1C2D2E2F2。 O返回 O返回 在第一批试验的基础上在第一批试验的基础上,为弄清产生不同颜色的原因及进一步为弄清产生不同颜色的原因及进一步 如何提高产率如何提高产率,决定再撒个小网。做第二批正交试验。决定再撒个小网。做第二批正交试验。 (1) 制定因素制定因素水平表水平表 对最重要的因

21、素对最重要的因素B,应详加考察应详加考察,从趋势上看从趋势上看,随水合肼用量的随水合肼用量的 增加产率提高。现决定在好用量两倍的周围增加产率提高。现决定在好用量两倍的周围,再取再取1.7倍与倍与2.3 倍两个新用量继续试验倍两个新用量继续试验这即是有苗头处着重加密原则。这即是有苗头处着重加密原则。 O返回 （2）利用正交表确定试验方案）利用正交表确定试验方案 O返回 （3） 试验结果的分析试验结果的分析 投产效果是投产效果是:平均产率超过平均产率超过80%,从未出现过从未出现过 紫色外形紫色外形,质量达到出口标准。总之质量达到出口标准。总之,这是一个这是一个 最优方案最优方案,达到了优质、高产

22、、低消耗的目的。达到了优质、高产、低消耗的目的。 O返回 下面将正交试验法的一般步骤小结如下下面将正交试验法的一般步骤小结如下: 第一步第一步:明确试验目的明确试验目的,确定试验指标。确定试验指标。 第二步第二步:确定因素确定因素水平表后水平表后,选择合适的正交表选择合适的正交表,进而进而 确定试验方案。确定试验方案。 第三步第三步:对试验结果进行分析对试验结果进行分析,其中有其中有: (1)直接看直接看 (2)算一算算一算 ()各列的各列的K、k和和R计算计算 R(第第j列列)=第第j列中的列中的k1、k2中最大的减去最小中最大的减去最小 的差。的差。 O返回 ()画趋势图画趋势图(指标指标

23、因素图因素图) 对于多于两个水平的因素画指标对于多于两个水平的因素画指标因素图。因素图。 ()比较各因素的极差比较各因素的极差R,排出因素的主次。排出因素的主次。 (3)选取可能好的配合选取可能好的配合 综合直接看与算一算这两步的结果综合直接看与算一算这两步的结果,并参照实际经验与并参照实际经验与 理论上的认识选取可能好的配合。理论上的认识选取可能好的配合。 若所选取的可能好的配合在正交试验中没有出现过若所选取的可能好的配合在正交试验中没有出现过,则则 需做验证试验。需做验证试验。 O返回 O返回 正交表交互作用表的使用（以正交表交互作用表的使用（以L8 (27)为例）为例） 1234567列

24、号 (1)3254761 (2)167452 (3)76543 (4)1234 (5)325 (6)16 (7)7 如需要查第如需要查第1列和第列和第2列的交互作用列，则列的交互作用列，则 从从(1)横向右看，横向右看，从(2)竖向上看，它们的交叉点为3。 第第3列就是列就是1列与列与2列的交互作用列。如果第列的交互作用列。如果第1列排列排A因素，第因素，第2列排列排B因素，因素， 第第3列则需要反映它们的交互作用列则需要反映它们的交互作用AB，就不能在第，就不能在第3列安排列安排C因素或者因素或者 其它因素，这称为其它因素，这称为不能混杂。不能混杂。 O返回 二、关于自由度和正交表的选用原则

25、二、关于自由度和正交表的选用原则 选表必须遵循一条原则：选表必须遵循一条原则： 要考察的因素及交互作用的自由度综合必须不大于所要考察的因素及交互作用的自由度综合必须不大于所 选用正交表的总自由度选用正交表的总自由度 自由度的两条规定：自由度的两条规定： （1）正交表的总自由度）正交表的总自由度f总 总 试验次数 试验次数1；正交表每；正交表每 列的自由度列的自由度f列 列此列水平数 此列水平数1 （2）因素）因素A的自由度的自由度fA 因素因素A的水平数的水平数1； 因素因素A、B间交互作用的自由度间交互作用的自由度fAxB fAfB O返回 三、有交互作用的正交试验及结果分析三、有交互作用的

26、正交试验及结果分析 例例1-4 乙酰胺苯磺化反应试验乙酰胺苯磺化反应试验 试验目的：提高乙酰胺苯的产率试验目的：提高乙酰胺苯的产率 因素水平表因素水平表 因素 A 反应温度 B 反应时间 小时 C 硫酸浓度 x（） D 操作方法 水平 1 50 1 17 搅拌 2 70 2 27 不搅拌 考虑反应温度与反应时间可能会有交互作用，另外，反应温度与考虑反应温度与反应时间可能会有交互作用，另外，反应温度与 硫酸浓度也可能会有交互作用，即考虑硫酸浓度也可能会有交互作用，即考虑AB、AC O返回 自由度考虑：自由度考虑： 4因素及交互作用因素及交互作用AB、AC，总自由度数，总自由度数41 216。而。

27、而L8 (27)共有共有817个自由度，可以安排个自由度，可以安排 表头设计：表头设计： 把需要试验的各因素的各水平安排入正交表内一定列，把需要试验的各因素的各水平安排入正交表内一定列， 得到试验设计表的过程：得到试验设计表的过程： （1）考虑交互作用的因素）考虑交互作用的因素A和和B，将，将A放第放第1列，列，B放第放第2列列 。则由。则由L8 (27)的交互作用表查得的交互作用表查得AB在第在第3列列 （2）考虑要照顾到交互作用的因素）考虑要照顾到交互作用的因素C，将，将C放在第放在第4列，此列，此 时时AC由由L8 (27)的交互作用表查得占第的交互作用表查得占第5列，第列，第6、7列为

28、空列为空 ，D可排其中任意一列，我们将其排在第可排其中任意一列，我们将其排在第6列。则：列。则： O返回 表头设计 A B AB C AC D 列号 1 2 3 4 5 6 7 表头设计 A B AB C AC AD CD BD BC D 列号 1 2 3 4 5 6 7 如果例如果例1-4中交互作用中交互作用AB、AC、AD、BC、BD、CD都要考虑，如都要考虑，如 果我们仍使用果我们仍使用L8 (27)来安排试验，则表头设计如下来安排试验，则表头设计如下 表头 表头设计 O返回 这样就产生了混杂，是不合理的这样就产生了混杂，是不合理的 4因素及因素及6个交互作用，自由度总和为个交互作用，自

29、由度总和为416110， 而而L8 (27)表却只有表却只有817个自由度，容纳不下，只能选个自由度，容纳不下，只能选 用更大正交表的用更大正交表的L16 (215)来做表头设计，如下所示来做表头设计，如下所示 表头设计 表头设计的重要原则：表头设计的重要原则： 凡是可以忽略的交互作用尽量删除，一般使用较小的正交凡是可以忽略的交互作用尽量删除，一般使用较小的正交 表来制定试验计划，表来制定试验计划， 减少试验次数减少试验次数 O返回 列号 试验号 A 反应温度 1 AB 3 产率 （） B 反应时间 2 C 硫酸浓度 4 AC 5 6 D 操作方法 7 1 2 3 4 5 6 7 8 K1 K

30、2 k1 k2 R 1(50) 1 1 1 2(70) 2 2 2 283 272 70.75 68.25 2.75 1(1小时） 1 2(2小时） 2 1 1 2 2 282 273 70.50 71.75 2.25 1 1 2 2 2 2 1 1 268 287 67.00 71.75 4.75 1（17） 2（27） 1 2 1 2 1 2 268 287 67.00 69.75 4.75 1 2 1 2 2 1 2 1 276 279 69.00 70.50 0.75 1（搅拌） 2（不搅拌） 2 1 2 1 1 2 273 282 68.25 70.50 2.25 65 74 71 73 70 73 62 67 试验方案及计算结果表 例例1-4的试验方案及试