化学实验一轮复习分离提纯

1、2021-6-271 物质的检验、分离和提纯物质的检验、分离和提纯 1掌握掌握常见物质的分离和提纯的方法，了 解常见物质的检验方法。 2能综合运用物质的不同性质对能综合运用物质的不同性质对 常见的物质进行检验、鉴别、分常见的物质进行检验、鉴别、分 离和提纯。离和提纯。 2021-6-272 一、物质检验实验的几种类型与方法一、物质检验实验的几种类型与方法 1 1、鉴定：、鉴定：对于某一种物质的定性检验对于某一种物质的定性检验 鉴别：鉴别：对于分别存放的两种或两种以对于分别存放的两种或两种以 上的物质进行定性辨认。上的物质进行定性辨认。 2021-6-273 2 2、物质检验的方法：、物质检验的

2、方法： （1 1）常用的物理方法：）常用的物理方法： 观察法：观察法：状态、颜色状态、颜色 嗅试法：嗅试法：挥发性物质不同气味挥发性物质不同气味 水溶法：水溶法：利用在水中溶解情况鉴别利用在水中溶解情况鉴别 加热法：加热法：易升华物质鉴别易升华物质鉴别 焰色反应法：焰色反应法： 2021-6-274 （2 2）常用的化学方法：）常用的化学方法： 加热法：加热法：受热易分解物质或结晶水合物受热受热易分解物质或结晶水合物受热 失水失水 水溶法水溶法（或加水）：（或加水）：与水反应与水反应 指示剂测试法：指示剂测试法：酸碱性酸碱性 点燃法：点燃法：利用物质的助燃性或可燃性，燃烧利用物质的助燃性或可燃

3、性，燃烧 的现象和产物的特点的现象和产物的特点 指定试剂法：指定试剂法：利用待鉴别物质性质的差异性利用待鉴别物质性质的差异性 ，选择合适的试剂进行，选择合适的试剂进行 分组法：分组法：当被鉴别的物质较多时，选择试剂当被鉴别的物质较多时，选择试剂 将鉴别物质分成若干小组，再对各小组进行将鉴别物质分成若干小组，再对各小组进行 鉴别。鉴别。 2021-6-275 二离子检验实验操作步骤：二离子检验实验操作步骤： 1 1、对试样进行外观观察：、对试样进行外观观察： 观察试样的颜色、状态和气味。观察试样的颜色、状态和气味。 2 2、试样的准备：、试样的准备：若是液体试样，若是液体试样， 可直接取少量用于

4、检验；若是固体试可直接取少量用于检验；若是固体试 样，必须先取少量试样配成溶液，再样，必须先取少量试样配成溶液，再 用于检验。用于检验。 2021-6-276 物质检验的一般步骤：物质检验的一般步骤： 取少量试样加入某种试剂加热、振荡等操作 观察现象得出结论 2021-6-277 3 3、检验：、检验：每次取少量试样溶液进行检每次取少量试样溶液进行检 验，不可将试剂直接加到待检试样中。验，不可将试剂直接加到待检试样中。 注意：注意：考虑离子之间的干扰，在可考虑离子之间的干扰，在可 能有干扰存在时，要采取适当的措施排能有干扰存在时，要采取适当的措施排 除干扰，然后再进行检验。除干扰，然后再进行检

5、验。 4 4、叙述方法：、叙述方法： 操作一现象一结论一原理（化学方程操作一现象一结论一原理（化学方程 式或离子方程式）。式或离子方程式）。 2021-6-278 1.常见阳离子的检验常见阳离子的检验 离子离子检验试剂检验试剂 主要实验主要实验 现象现象 离子方程离子方程 式及说明式及说明 K K+ + NaNa+ + BaBa2+ 2+ AlAl3+ 3+ MgMg2+ 2+ FeFe3+ 3+ FeFe2+ 2+ 焰色反应焰色反应 焰色反应焰色反应 稀硫酸或可溶性硫酸盐，稀硫酸或可溶性硫酸盐， 并加稀硝酸并加稀硝酸 NaOH溶液、氨水溶液、氨水 NaOH溶液溶液 NaOH溶液溶液 KSCN

6、溶液溶液 NaOH溶液溶液 KSCN溶液，氯水溶液，氯水 二二.常见离子的检验常见离子的检验 2021-6-279 离子离子检验试剂检验试剂 主要实主要实 验现象验现象 离子方程离子方程 式及说明式及说明 H H+ + CuCu2+ 2+ AgAg+ + NHNH4 4+ + 1.常见阳离子的检验常见阳离子的检验 紫色石蕊溶液紫色石蕊溶液 pH 试纸橙色甲基橙溶试纸橙色甲基橙溶 液锌粒液锌粒 NaOH溶液溶液 H2S(或或Na2S溶液）溶液） 含含Cl 的溶液，稀硝 的溶液，稀硝 酸稀氨水酸稀氨水 NaOH溶液（浓）加热溶液（浓）加热 变红变红 产生气泡产生气泡 产生蓝色产生蓝色 絮状沉淀絮状

7、沉淀 黑色沉淀黑色沉淀 产生不溶于稀产生不溶于稀 硝酸的白色沉淀硝酸的白色沉淀 先生成先生成 白色沉淀白色沉淀 ， 然后沉淀溶解然后沉淀溶解 产生使湿润的红色产生使湿润的红色 石蕊试纸变蓝的气体石蕊试纸变蓝的气体 Zn+2H+=Zn2+H2 Cu2+ +2OH-=Cu(OH)2 Cu2+ +H2S-=CuS+2H+ NH3.H2O+AgNO3= AgOH+NH4NO3 AgOH + 2NH3H2O = Ag(NH3)2OH + 2H2O NH4+OH-=NH3+H2O 2021-6-2710 2.常见阴离子的检验常见阴离子的检验 离子离子检验试剂检验试剂 主要实主要实 验现象验现象 离子方程离

8、子方程 式及说明式及说明 ClCl- - BrBr- - I I- - SOSO4 42- 2- SOSO3 32- 2- COCO3 32- 2- AgNO3溶液，稀硝酸溶液，稀硝酸 AgNO3溶液，稀硝酸溶液，稀硝酸 AgNO3溶液，稀硝酸溶液，稀硝酸 滴入淀粉溶液后滴入氯水滴入淀粉溶液后滴入氯水 可溶性钡盐，稀盐酸可溶性钡盐，稀盐酸 （或稀硝酸）（或稀硝酸） BaCl2溶液、稀盐酸溶液、稀盐酸 盐酸或硫酸、品红溶液盐酸或硫酸、品红溶液 BaCl2溶液、稀盐酸溶液、稀盐酸 盐酸、石灰水盐酸、石灰水 2021-6-2711 四、常见气体的检验 检验气体是根据气体的特性，一般从以下5 方面考虑

9、：气体的颜色和气味；水溶 液的酸碱性；助燃、可燃及燃烧现象和 产物；遇空气的变化；其他特性。 2021-6-2712 气体气体检验方法检验方法 方程式或离方程式或离 子方程式子方程式 H H2 2 纯纯H H2 2在空气燃烧是淡蓝色火焰，不纯在空气燃烧是淡蓝色火焰，不纯H H2 2点燃点燃 时有爆鸣声。时有爆鸣声。 O O2 2可使带火星的木条复燃可使带火星的木条复燃 ClCl2 2 HClHCl NHNH3 3 四、四、 常见气体的检验：常见气体的检验： 使湿润的使湿润的KIKI淀粉试纸变蓝淀粉试纸变蓝 通入通入AgNOAgNO3 3溶液中产生白色沉淀溶液中产生白色沉淀 用蘸浓氨水的玻璃棒靠

10、近，能生成白烟用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟 通入通入AgNOAgNO3 3溶液中产生白色沉淀溶液中产生白色沉淀 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 用蘸浓用蘸浓HClHCl的玻璃棒靠近，能生成白烟。的玻璃棒靠近，能生成白烟。 2021-6-2713 气体气体检验方法检验方法 反应方程式或反应方程式或 离子方程式离子方程式 H H2 2S S 通入通入CuSOCuSO4 4溶液产生黑色沉淀溶液产生黑色沉淀 能使湿润的乙酸铅试纸变黑能使湿润的乙酸铅试纸变黑 有臭鸡蛋气味有臭鸡蛋气味 SOSO2 2 COCO2 2 能使燃着的木条熄灭能使燃着的木条熄灭 能使澄清的石灰水变混浊

11、能使澄清的石灰水变混浊 通入澄清石灰水，溶液变混浊通入澄清石灰水，溶液变混浊 通入品红溶液，溶液褪色，加热，又变为通入品红溶液，溶液褪色，加热，又变为 红色。红色。 2021-6-2714 气体气体检验方法检验方法 反应方程式或离反应方程式或离 子方程式子方程式 COCO 点燃时安静燃烧，火焰呈蓝色点燃时安静燃烧，火焰呈蓝色 点燃后生成的气体通入澄清石灰水点燃后生成的气体通入澄清石灰水 ，使溶液变混浊，使溶液变混浊 通过灼热的黑色通过灼热的黑色CuOCuO，使之变红，产，使之变红，产 生的气体使澄清石灰水变混浊生的气体使澄清石灰水变混浊 NONO无色气体在空气中变红棕色无色气体在空气中变红棕色

12、 NONO2 2 BrBr2 2 蒸气蒸气 红棕色有刺激性气体红棕色有刺激性气体 能使蓝色石蕊试纸变红能使蓝色石蕊试纸变红 溶于水后生成无色气体和无色溶液溶于水后生成无色气体和无色溶液 加加AgNOAgNO3 3溶液产生淡黄色沉淀溶液产生淡黄色沉淀 加水得橙黄色溶液加水得橙黄色溶液 使淀粉使淀粉KIKI试纸变蓝试纸变蓝 2021-6-2715 1.物质的鉴别物质的鉴别思路原则思路原则 n利用被鉴别物质的物理性质（包括利用被鉴别物质的物理性质（包括 焰色反应）焰色反应）,如颜色（包括水溶液中如颜色（包括水溶液中 的离子）的离子）,气味气味,溶解性溶解性,密度等。密度等。 n利用被鉴别物质的化学性

13、质，如酸利用被鉴别物质的化学性质，如酸 碱性及其它典型的化学性质碱性及其它典型的化学性质 五五. .有机物的检验与鉴别有机物的检验与鉴别: : 2021-6-2716 鉴别中常用到的物理性质有鉴别中常用到的物理性质有： 1.1.溶解性溶解性 水溶性水溶性: : nc4的醇、醛、酸易溶于水；的醇、醛、酸易溶于水； 多羟基物质易溶于水多羟基物质易溶于水; 苯酚苯酚: :65下微溶下微溶,上任意比互溶上任意比互溶 有机物间有机物间: :相似相溶相似相溶 例例: :此法可鉴别乙酸此法可鉴别乙酸( (乙醇乙醇) )与乙酸乙酯、与乙酸乙酯、 乙醇与氯乙烷、甘油与油脂、硝基苯与混酸乙醇与氯乙烷、甘油与油脂、

14、硝基苯与混酸 ( (浓硫酸和硝酸的混合物浓硫酸和硝酸的混合物) )等。等。 2021-6-2717 2.2.常见有机物密度：常见有机物密度： 11 实例实例 烃（汽油、苯及其烃（汽油、苯及其 同系物、己烷、己同系物、己烷、己 烯）、一氯代物、烯）、一氯代物、 酯（如乙酸乙酯、酯（如乙酸乙酯、 油脂）油脂） 溶解性溶解性 均难溶于水均难溶于水,易溶于有机溶剂易溶于有机溶剂 可否用酒精和裂化汽油作溴水或可否用酒精和裂化汽油作溴水或 碘水的萃取剂碘水的萃取剂? ( (特殊特殊: :酒精酒精与水及有机物均互溶与水及有机物均互溶!)!) 硝基苯硝基苯,溴苯溴苯,溴代烷，溴代烷， 多卤代物、液态苯多卤代物

15、、液态苯 酚（但比盐溶液轻）酚（但比盐溶液轻） 2021-6-2718 观察不溶于水的有机物在水中的分观察不溶于水的有机物在水中的分 层情况，水在上层还是在下层。层情况，水在上层还是在下层。 例如，用此法可鉴别硝基苯与苯、例如，用此法可鉴别硝基苯与苯、 四氯化碳与汽油、乙酸乙酯与溴苯等。四氯化碳与汽油、乙酸乙酯与溴苯等。 2021-6-2719 1、使酸性、使酸性KMnO4溶液褪色的有：溶液褪色的有： 烯、炔烯、炔、苯环上的侧链、苯环上的侧链、CHO。 2、使溴水褪色的有：、使溴水褪色的有： 加成（加成（ 烯、炔烯、炔、油酸、植物油、油酸、植物油）、苯酚取代、）、苯酚取代、 氧化（氧化（ CH

16、O ）。 3、和、和Cu(OH)2加热产生红色沉淀的或有银镜反加热产生红色沉淀的或有银镜反 应：应： 醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖。醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖。 3.鉴别中常用到的化学性质有：鉴别中常用到的化学性质有： 思路为：官能团思路为：官能团性质性质方法的选择。方法的选择。 2021-6-2720 4、显色反应、显色反应 苯酚与苯酚与Fe3+、酸和石蕊、淀粉和、酸和石蕊、淀粉和I2、蛋白质和、蛋白质和 浓硝酸。浓硝酸。 5、能溶解、能溶解Cu(OH)2的、使的、使Na2CO3产生气泡的：产生气泡的： 低级酸。低级酸。 6、能跟金属、能跟金属Na反应产生反应产生H2的：醇、酚、酸

17、。的：醇、酚、酸。 7.燃烧燃烧: 观察观察是否可燃是否可燃( (大部分有机物可燃，四氯化碳等与大部分有机物可燃，四氯化碳等与 多数无机物不可燃多数无机物不可燃) )； 燃烧时燃烧时黑烟多少和火焰明亮程度黑烟多少和火焰明亮程度( (可区分乙烷、乙可区分乙烷、乙 烯和乙炔，己烷和苯，聚乙烯和聚苯乙烯等烯和乙炔，己烷和苯，聚乙烯和聚苯乙烯等) )； 燃烧时燃烧时气味气味( (可鉴别聚乙烯、聚氯乙烯、蛋白质等可鉴别聚乙烯、聚氯乙烯、蛋白质等) ) 1.溴水溴水 2.酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液 3.银氨溶液银氨溶液 4.新制的新制的Cu(OH)2碱性悬浊液碱性悬浊液 5.FeCl3溶液溶液 2.

18、2.常用试剂常用试剂 2021-6-2722 4.只用一种试剂鉴别多种物质只用一种试剂鉴别多种物质 n1 1、先分析被鉴别物质的水溶性、密度、先分析被鉴别物质的水溶性、密度、 溶液酸碱性，确定能否选用水或酸碱指示溶液酸碱性，确定能否选用水或酸碱指示 剂鉴别剂鉴别 n2 2、在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可、在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可 依据依据“相反原理相反原理”确定试剂进行鉴别。确定试剂进行鉴别。 n3 3、注意一些常用的、能用于一剂鉴别的、注意一些常用的、能用于一剂鉴别的 物质物质 2021-6-2723 有有 机机 物物 质质 使使 用用 试试 剂剂 乙烯与乙烷 苯苯1.液溴，铁屑；

19、液溴，铁屑；2.混酸混酸 甲苯甲苯酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液 乙醛乙醛银氨溶液或新制银氨溶液或新制Cu(OH)2 葡萄糖葡萄糖新制新制Cu(OH)2 卤代烃卤代烃NaOH,HNO3,AgNO3 溴水（或溴水（或Br2/CCl4） KMnO4/H+ 5.常见物质的鉴别常见物质的鉴别 2021-6-2725 物质的分离：利用物理或化学方法将混物质的分离：利用物理或化学方法将混 合物的各种成分分开合物的各种成分分开 物质的提纯：除去杂质物质的提纯：除去杂质 1.1.目的：目的： 六六. .常见有机物的分离提纯常见有机物的分离提纯 2021-6-2726 被提纯的物质与杂质容易分离。被提纯的物质

20、与杂质容易分离。 2.2.分离和提纯原则：分离和提纯原则： 不引入新的杂质；不引入新的杂质；“不增不增”： “不减不减”： 不能损耗或减少被提纯不能损耗或减少被提纯 物质的质量物质的质量 “ “易分易分”： “易行易行”： 操作方法操作方法简便易行简便易行 除杂不加杂除杂不加杂, ,尽量多增加尽量多增加 简便加易行简便加易行, ,易分又易合易分又易合 过滤：分离出不溶与可溶性固体。过滤：分离出不溶与可溶性固体。 蒸馏（分馏）：分离相溶的沸点不同的液体蒸馏（分馏）：分离相溶的沸点不同的液体 混合物。混合物。 分液：分离出互不相溶的液体。分液：分离出互不相溶的液体。 洗气：气体中杂质的分离。洗气：

21、气体中杂质的分离。 盐析：溶液中加入无机盐类而使溶解的物质盐析：溶液中加入无机盐类而使溶解的物质 析出的过程。析出的过程。 渗析：利用半透膜除去胶体的少量易溶物。渗析：利用半透膜除去胶体的少量易溶物。 2.有机物分离和提纯常用方法有机物分离和提纯常用方法: 适用范例：适用范例： 除去肥皂中甘油和过量除去肥皂中甘油和过量 碱（先加食盐盐析，若肥碱（先加食盐盐析，若肥 皂凝结为粒状，则过滤）皂凝结为粒状，则过滤） 2-1、过滤、过滤 2021-6-2729 分液、加液分液、加液 1.1.使用首先查漏；使用首先查漏； 2.2.分液时分液时“上出下放上出下放” 3.3.液体总量不超过液体总量不超过1/

22、21/2 2-2.分液分液: 分离分离 用途用途: : 的液体混合物。的液体混合物。 密度不同、互不相溶密度不同、互不相溶 名称名称: : 分液漏斗分液漏斗 2021-6-2730 操作操作: : 倒倒( (取取) )液液 盖塞盖塞调高调高 贴壁贴壁固定固定 启塞启塞( (或或 对孔对孔) ) 开开 旋塞旋塞 2021-6-2731 适用范围：适用范围： 除去硝基苯中的残酸除去硝基苯中的残酸 除去溴苯中的溴除去溴苯中的溴 除去乙酸乙酯中的乙酸除去乙酸乙酯中的乙酸 除去溴乙烷中的乙醇除去溴乙烷中的乙醇 除去苯中的苯酚除去苯中的苯酚 除去苯中的甲苯除去苯中的甲苯 NaOHNaOH溶液溶液 NaOH

23、NaOH溶液溶液 饱和饱和NaNa2 2COCO3 3溶液溶液 NaOHNaOH溶液溶液 酸性酸性KMnOKMnO4 4溶液；溶液；NaOHNaOH溶液溶液 水水 2021-6-2732 2-3.萃取分液萃取分液 定义：定义：利用同一溶质在两种利用同一溶质在两种 溶剂里溶剂里 不同而将其加以分离的操作不同而将其加以分离的操作 萃取剂符合条件：萃取剂符合条件： 2021-6-2733 能作碘的萃取剂的能作碘的萃取剂的 有机物有哪些？能否有机物有哪些？能否 用酒精做萃取剂？用酒精做萃取剂？ 不慎将油汤洒在衣不慎将油汤洒在衣 服上，可以用什么的服上，可以用什么的 方法除去？方法除去？ 2021-6-

24、2734 CCl4 （四氯化碳）（四氯化碳） 汽油（直馏）汽油（直馏） 、苯、苯 酒精酒精 11 物性物性 无色，油状，难溶于水无色，油状，难溶于水无色，溶于水无色，溶于水 常用的萃取剂常用的萃取剂 酒精、裂化汽油不能用作萃取剂！酒精、裂化汽油不能用作萃取剂！ 【知识支持知识支持】 四氯化碳与水都是无色的液体，如何四氯化碳与水都是无色的液体，如何 判断水层与有机层？判断水层与有机层？ 2021-6-2735 物理性质物理性质溴单质溴单质碘单质碘单质 颜色颜色紫黑色紫黑色 状态、特性状态、特性易升华固体易升华固体 溶解性和溶解性和 溶液的颜溶液的颜 色色 水中水中棕黄色棕黄色 四氯化碳四氯化碳

25、酒精中酒精中 在水中的溶解度不大，易溶于酒精、四在水中的溶解度不大，易溶于酒精、四 氯化碳等有机溶剂氯化碳等有机溶剂 深红棕色深红棕色 易挥发液体易挥发液体 橙黄色橙黄色 紫红色紫红色 橙红色橙红色 褐色褐色 取一支小试管，打开活塞，从分液漏斗下口放少取一支小试管，打开活塞，从分液漏斗下口放少 量液体，再加入少量蒸馏水，若试管中液体不分层，量液体，再加入少量蒸馏水，若试管中液体不分层， 则下层为则下层为“水层水层”；反之，则上层是；反之，则上层是“水层水层” 2021-6-2736 2-4.蒸蒸(分分)馏馏 原理原理: 据液态混合物各组分据液态混合物各组分沸点沸点不同通过不同通过 加热加热和和

26、冷凝冷凝将其分开的操作将其分开的操作. . 仪器仪器: 铁架台铁架台, ,酒精灯酒精灯, ,石棉网石棉网, ,蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶, , 温度计温度计, ,冷凝管冷凝管, ,牛角管牛角管, ,锥形瓶锥形瓶. . 2021-6-2737 冷凝管水流方向冷凝管水流方向: : 蒸馏烧瓶中要加蒸馏烧瓶中要加 目的是目的是 “下进上出下进上出” 温度计水银球位置温度计水银球位置: 碎瓷片碎瓷片(或沸石或沸石) 防止暴沸防止暴沸 实验时应先实验时应先 蒸馏烧瓶支管口处蒸馏烧瓶支管口处 说明说明:难以分离的液态混合物通用分离法难以分离的液态混合物通用分离法 通冷凝水通冷凝水 后后加热 加热 停止蒸馏时先停止蒸馏

27、时先 停止加热停止加热 后后 关冷凝水关冷凝水 适用范围：适用范围： 制无水乙醇制无水乙醇( (含水、含水、需加生石灰需加生石灰） 从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇（从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇（需加生需加生 石灰石灰） 石油的分馏石油的分馏 提纯硝基苯提纯硝基苯 2-5.洗气法洗气法 使用范围：使用范围： 除去甲烷中的乙烯、乙炔除去甲烷中的乙烯、乙炔 除去乙烯中的除去乙烯中的SOSO2 2、COCO2 2 除去乙炔中的除去乙炔中的H H2 2S S、PHPH3 3 溴水或溴的溴水或溴的CClCCl4 4溶液溶液 NaOHNaOH溶液溶液 CuSOCuSO4 4溶液溶液 2021-6-27

28、40 2-6.渗析渗析 胶粒与溶液中的溶质分离胶粒与溶液中的溶质分离 。如用渗析的方法除去淀。如用渗析的方法除去淀 粉胶体中的葡萄糖粉胶体中的葡萄糖(NaCl) 以提纯以提纯Fe(OH)3 胶体胶体 为例，说明如何证明胶体为例，说明如何证明胶体 中已无杂质？中已无杂质？ 2021-6-2741 盐盐 析析 某些物质在加某些物质在加 某些无机盐时某些无机盐时 ，其溶解度降，其溶解度降 低而凝聚的性低而凝聚的性 质来分离物质质来分离物质 从皂化液中从皂化液中 分离肥皂、分离肥皂、 甘油甘油 （加（加 NaCl， 过滤）。过滤）。 蛋白质的盐蛋白质的盐 析析 2-7.2-7.盐析盐析 2021-6-2742 物质物质杂质杂质 提纯试剂提纯试剂 及方法及方法 常见错误常见错误 C2H6C2H4溴水溴水,洗气洗气KMnO4,H2催催 乙酸乙酸 乙酯乙酯 乙酸乙酸饱饱Na2CO3 液液,分液分液 苯苯苯酚苯酚NaOH液液,