分离提纯中常用操作方法和实验仪器专题

1、 【知识背景知识背景】课程标准中必修课程标准中必修1中中“通过粗盐提纯实通过粗盐提纯实 验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在 此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。并通过实验此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。并通过实验 中杂质离子的检验与除杂质方法的讨论，加深对提中杂质离子的检验与除杂质方法的讨论，加深对提 纯操作原理和方法的理解纯操作原理和方法的理解。” 【命题趋势命题趋势】从近从近2 2年高考实验题的特点和新课标的要年高考实验题的特点和新课标的要 求分析，求分析，高考对实验基础高考对实验基础的考查将的考查将突出仪器的使用，基突出仪器的使用，基

2、 本操作，实验安全性等内容，着重考查实验基本操作的本操作，实验安全性等内容，着重考查实验基本操作的 规范化、灵活化和准确性。规范化、灵活化和准确性。在特殊情况下的非常规范操在特殊情况下的非常规范操 作可能成为高考命题的新动向。但研究近作可能成为高考命题的新动向。但研究近3 3年广东、上年广东、上 海等各地高考试题，在海等各地高考试题，在选择题选择题中中直接考查溶解、过滤、直接考查溶解、过滤、 蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知识蒸发结晶、蒸馏、萃取等相关知识，二卷实验题或工业二卷实验题或工业 合成题中，合成题中，直接考查或以这些知识为背景，要顺利的解直接考查或以这些知识为背景，要顺利的解 答试题，也

3、必须对相关知识熟练掌握。答试题，也必须对相关知识熟练掌握。 近近3年高考试题年高考试题 中出现中出现“分离提纯内容分离提纯内容”的试题的试题 一、物质的一、物质的分离分离和和提纯提纯 1、物质分离和提纯的区别、物质分离和提纯的区别 A、物质的分离：、物质的分离： 。 将混合物中的杂质除去，将混合物中的杂质除去， 而获得纯净物的过程而获得纯净物的过程 利用物理或化学方法，将混利用物理或化学方法，将混 合物的各种成分分离开来，合物的各种成分分离开来， 获得几种纯净物的过程获得几种纯净物的过程 B、物质的提纯：、物质的提纯： 。 2、物质分离提纯的基本原理、物质分离提纯的基本原理 “四原则四原则”：

4、 不增不增(不引入新杂质不引入新杂质)， 不减不减(尽量不减少被提纯物质尽量不减少被提纯物质)， 易分易分(被提纯物与杂质易分离被提纯物与杂质易分离)， 易复原易复原（被提纯物易复原）。（被提纯物易复原）。 “三必须三必须”： 除杂试剂除杂试剂必须过量必须过量， 过量试剂过量试剂必须除尽必须除尽， 选择选择最佳最佳的除杂途径。的除杂途径。 例例1 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使 用的方法为用的方法为( ) A加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中 补加适量硝酸补加适量硝酸 B加入过量硫酸钾溶液，

5、过滤，除去沉淀，溶液中加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中 补加适量硝酸补加适量硝酸 C加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中 补加适量硝酸补加适量硝酸 D加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中 补加适量硝酸补加适量硝酸 D 即时巩固即时巩固1 ：为了除去粗盐中的为了除去粗盐中的Ca2 、 、Mg2 、 、 SO42 及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列 及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列 五项操作：五项操作： 过滤，过滤，加过量加过量NaOH溶液，溶液，加适量盐酸，加适量盐酸， 加过量加过量N

6、a2CO3溶液，溶液，加过量加过量BaCl2溶液。溶液。 正确的操作顺序是正确的操作顺序是 () A B C D D 3、分离、提纯的分类：、分离、提纯的分类： A、按物质变化分为、按物质变化分为2类类 物理方法：物理方法：过滤法、结晶和重结晶法、升华法、过滤法、结晶和重结晶法、升华法、 分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。 化学方法：化学方法：利用化学反应进行分离。利用化学反应进行分离。 B、按分离物质的状态分为、按分离物质的状态分为3类类 固体固体分离、提纯的方法，分离、提纯的方法， 液体液体分离、提纯的方法，分离、提纯的方法， 气体气体分离、提纯的方法。分

7、离、提纯的方法。 1、溶解、溶解 2、过滤、过滤 3、蒸发和结晶、蒸发和结晶 4、升华、升华 仪器：仪器： 溶解：溶解：一种一种物质（溶质）物质（溶质）分散于另一分散于另一 种种物质（溶剂）物质（溶剂）中成为溶液的过程。中成为溶液的过程。 如食盐或蔗糖溶解于水而成水溶液。如食盐或蔗糖溶解于水而成水溶液。 注意：注意： 如果溶解时如果溶解时大量放热大量放热的物质，应分次、少量的物质，应分次、少量 的把的把溶质溶质加到加到溶剂溶剂中，必要时边中，必要时边加入边搅拌加入边搅拌。如。如 溶解浓硫酸时，一定要注浓硫酸入水中。溶解浓硫酸时，一定要注浓硫酸入水中。 烧杯、玻璃棒（酒精灯）烧杯、玻璃棒（酒精灯

8、） 1、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到 了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？ 2、玻璃棒还有其它方面的用途吗？、玻璃棒还有其它方面的用途吗？ 溶解：溶解： ， 过滤：过滤： ， 蒸发结晶：蒸发结晶： 。 测溶液测溶液pH值时，值时，蘸取溶液。蘸取溶液。 浓氨水和浓盐酸反应，浓氨水和浓盐酸反应，蘸取反应液蘸取反应液。 检验气体（如检验气体（如NH3、Cl2），），黏试纸。黏试纸。 搅拌，加速溶解。搅拌，加速溶解。 引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒 搅拌，防止因局部过

9、热液滴或晶体飞溅搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅 粗盐提纯中，蒸发结晶后，粗盐提纯中，蒸发结晶后，转移固体。转移固体。 升华：升华：是指是指固态物质固态物质吸热后不经过吸热后不经过 液态液态直接变成直接变成气态气态的过程的过程。利用某利用某 些物质具有升华的特性，将这种物些物质具有升华的特性，将这种物 质和其它受热不升华的物质分离开质和其它受热不升华的物质分离开 来，来，例如例如加热使碘升华，来分离加热使碘升华，来分离I2 和和SiO2的混合物。的混合物。 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化 如上图所示。回答下列问题：如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备）欲

10、制备10.7gNH4Cl，理论上需，理论上需 NaCl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要）实验室进行蒸发浓缩用到的主要 仪器有仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶冷却结晶”过程中，析出过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作产品是否纯净的方法及操作 是是 。 （5）若）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法 是是 。 考题再现：考题再现：(07广东广东21）以氯化钠和硫酸铵为原料以氯化钠和硫

11、酸铵为原料 制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下： 加热法；加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，取少量氯化铵产品于试管底部，加热， 若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 1、蒸馏和分馏、蒸馏和分馏 2、萃取、萃取 3、分液、分液 4、渗析法、渗析法 5、盐析法、盐析法 根据物质的性质不同，蒸馏可分为根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压常压蒸馏、蒸馏、 减压减压蒸馏和蒸馏和分馏分馏几种。几种。 (2)分馏：分馏：若一次蒸馏要得到若一次蒸馏要得到两种以上的液体两种以上的液体，就叫分，就叫分 馏。分馏的产品成分

12、由分馏时的温度控制。若发现温馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温 度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。 水浴水浴最高温度为最高温度为100，100250 之间，之间，沙浴沙浴可达可达350以上以上 。 例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 将要提纯的胶体装入将要提纯的胶体装入 完好的半透膜中，将完好的半透膜中，将 半透膜袋系好，浸入半透膜袋系好，浸入 蒸馏水中，渗析的时蒸馏水中，渗析的时 间要充分。间要充分。 4、渗析：、渗析：利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、 玻璃纸等），使

13、胶体跟混在其中的分子、离子玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子 分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶 体溶液。体溶液。 5、盐析：、盐析：一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物 质溶解度降低而析出的过程。质溶解度降低而析出的过程。如：加浓如：加浓(NH4)2SO4使蛋使蛋 白质凝聚的过程；白质凝聚的过程； 向某些向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可可 以使蛋白质凝聚而从溶液中析出以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。这种作用叫作盐析。 把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按

14、一定比例放在把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在 皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘 油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静 置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。 （该反应用以制肥皂）（该反应用以制肥皂） A C B D 以下实验装置一般不用于以下实验装置一般不用于 分离物质的是分离物质的是（ ） D 洗气：洗气：包括气体的干燥和除杂。包括气体的干燥和除杂。 注意：注意： 洗气瓶中气体流向洗气瓶中气体流向长进短出长进短出 球形

15、干燥管气体流向球形干燥管气体流向大口进小口出大口进小口出 洗气瓶、球形干燥管、洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管，型管、硬质试管， 铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。 把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤 器中，器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，然，然 后将所加蒸馏水放出，重复以上操作后将所加蒸馏水放出，重复以上操作23次次， 直至沉淀洗涤干净。直至沉淀洗涤干净。 五、沉淀的洗涤与分离五、沉淀的洗涤与分离 1洗涤沉淀的一般方法洗涤沉淀的一般方法 可根据沉淀中可根据沉淀中可能存在的物质可能存在的物质，取少量最后取少量最后 一次的洗涤液，再滴加一次的洗涤液，再滴加少量适宜的