110、己唑醇作业指导书

1、江苏剑牌农化股份有限公司 jp-jstp-110-2012 己唑醇工序作业指导书编 制： 版 本:a审 核： 发放编号：批 准： 受控状态：2012-05-01发布 2012-05-03实施 江苏剑牌农化股份有限公司 发布己唑醇工序作业指导书一、 己唑醇生产工序环氧合成（粗品）精制二、 己唑醇生产前操作准备（开车操作程序）1、认真学习己唑醇生产所涉原料(甲苯、二甲硫醚、硫酸二甲酯、2,4-二氯苯基戊酮、甲基环己烷、二甲基亚砜、三氮唑等)毒物周知卡，掌握其（包括中间产品环氧）物化性能及危险特性。2、检查反应釜搅拌电机、各类型泵是否加润滑油并运转正常，无杂音。3、检查水系统、蒸汽系统、真空系统、冷

2、凝系统及电系统是否正常。4、检查釜底阀及各类型阀门是否灵活，无内漏。5、检查所有仪表(包括温度计)是否处于良好状态。6、检查反应釜、贮槽、冷凝器及管道等是否干净。7、检查槽、釜是否完好，釜、槽、罐静电接地导通性是否良好。8、检查各种原料是否合格,并按“日产日备”要求定点放置。9、检查废水排放管道是否畅通，无跑、冒、滴、漏，尾气吸收装置是否完好，划定废渣定点存放区域。10、 检查消防安全措施（灭火器材、防毒面具、消防通道等）是否到位。三、己唑醇主要设备工序设备名称规格数量位置环氧合成釜5000l5s9三楼水洗釜5000l4s9二楼蒸馏釜5000l1s9二楼合成合成釜3000l3s9三楼水洗提纯釜

3、6300l3s9二楼母液处理釜5000l1s9二楼四、原料规格工序原料名称规格分子量备注环氧硫酸二甲酯98%126.1二甲硫醚99%61.82,4-二氯苯基戊酮97%231氢氧化钾90%56催化剂-1合成环氧97%238.5二甲基亚砜99%三唑95%69氢氧化钾95%56催化剂-2五、投料比（摩尔比）2,4-二氯苯基戊酮 : 硫酸二甲酯 : 二甲硫醚 : 氢氧化钾 : 甲苯= 1 : 1.29 : 1.85 : 2.628 : （86-87）六、 投料量工序原料名称含量重量/kg备注环氧2,4-二氯苯基戊酮97%1649硫酸二甲酯98%1149二甲硫醚99%首次投800套用硫醚1030kg硫醚

4、甲苯液+投新硫醚170kg+套用甲苯230kg（可补足）或加新甲苯200甲苯首次投600氢氧化钾90%1132催化剂-150合成环氧97%1408三唑95%480二甲基亚砜99%220氢氧化钾95%110催化剂-222甲基环己烷 99% 1000七、生产操作（正常运行）环氧1、在1000l高位槽备好2,4-二氯苯基戊酮，关好高位槽嘴阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，启用真空泵，将大于97%的2,4-二氯苯基戊酮400kg抽入高位槽，抽完停真空泵，打开高位槽放空阀。2、关好5000l环氧合成釜底阀、放空阀以及釜上各支路阀门，打开釜上氮气管道阀门（氮气压力要求0.1mpa）将反应釜用氮气置换一遍，

5、尽量将釜内空气置换干净，然后打开釜进料阀、真空阀、真空系统，检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，将98%的硫酸二甲酯1149kg抽入反应釜中，将400kg2,4-二氯苯基戊酮加入釜中。3、抽毕，停真空泵，关好釜进料阀，打开釜放空阀，检查冷凝器冷冻水进回阀是否打开，检查硫醚接受槽系统是否畅通；查毕后启动搅拌器，打开反应釜夹套冷冻水，将反应釜内混合物调至20-28，加入甲苯首次新甲苯600kg（套用甲苯230kg，或用新甲苯200代替；调温后加甲苯目的是防止套用甲苯中的硫醚在低温加入釜中再调温至20会与二甲酯反应，不易控制操作）；在不低于20开始滴加二甲硫醚首次新硫醚800kg（套用二甲

6、硫醚-甲苯1030kg+170kg新二甲硫醚）；在滴加的过程中有反应放热现象，需冷却，并控制滴加速度，滴加温度控制在2037，滴加时间大约6小时左右。滴加结束，调温3336，在此温度下保温搅拌6小时，得产品鎓盐。4、打开2,4-二氯苯基戊酮高位槽加料阀（事先备好1249kg2,4-二氯苯基戊酮），将槽中1249kg补加釜中（即补加足全量），降温到30以下，打开釜投料口，将50kg聚乙二醇，90%的氢氧化钾1132kg（分三次加入，第一次加入382kg，搅拌冷却后，第二次加入375kg，第三次加入375kg，加氢氧化钾过程中温度不超过35）投入釜中，然后调温在4146下保温8小时，保温结束取样定

7、性至2,4-二氯苯基戊酮0.5%为反应结束（可提前半小时取样），如定性2,4-二氯苯基戊酮0.5%，继续保温，直至定性合格为止。（在保温过程中，根据需要可让硫醚全回流至釜中）5、取样合格后，冷却、将1000k水加入釜中，搅拌后准备转至水洗釜。6、关好5000l水洗釜底阀，打开放空阀、进料阀、转料系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，再打开环氧合成釜底阀，将釜中的料转移至水洗釜中（同时转入两只水洗釜，注意放料要均匀），再向合成釜加入1000kg冲洗水并平均放入两只水洗釜中，放料完毕要检查合成釜中是否有余料，切记放清，否则在下一批加入硫酸二甲酯会与碱水激烈反应，因而出现安全事故；在确定放料结束

8、后再分别向水洗釜各加1000kg水，热水升温至905，保温1h，加水1000-2000kg（根据实际情况），搅拌30分钟、静置30分钟。静置结束，依次打开分层系统、水洗釜底阀，分去废水去碱性废水池。7、分层结束，检查关好已用氮气置换蒸馏釜底阀、打开放空阀，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态；关好水洗釜放空阀，打开氮压阀，在p0.2mpa下用氮压将物料转进蒸馏釜中。如用真空转料，需用氮气填充由水洗釜料转出而“腾空”的部分。避免空气滞留水洗釜与蒸馏釜中与二甲硫醚及甲苯气易形成爆炸性混合物。8、转料结束，关蒸馏釜上进料阀。再打开蒸馏釜冷凝器进、回水阀。环氧水洗料二批合并一批进行蒸馏，打开蒸汽阀，用蒸

9、汽均匀升温进行负压脱水（负压-0.08mpa），当温度达到955时，关蒸汽加水600kg，改槽后继续蒸馏，终点温度约1205，时间约为10小时。取样定性水分0.2%，甲苯0.5%脱水结束，关蒸汽阀，打开冷却水，冷却至常温，准备抽滤。9、连接好抽滤器与接收槽管道，同时检查关好接收槽底阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，接着打开环氧蒸馏釜放料系统及釜底阀，均匀将料放入抽滤器进行抽滤，切勿放满、溢出。抽滤结束，取样分析，放料，称重，定额装桶。滤渣定点放置，报部、公司处理。合成10、关好3000l合成釜底阀、放空阀，打开进料阀、真空阀、真空系统，启动真空泵

10、，将220kg二甲基亚砜、1408kg环氧抽入反应釜中，抽毕，停真空泵，打开合成釜放空阀，关好釜上进料阀、真空阀；启动搅拌器，再打开人孔盖，将480kg95%的三唑、95的氢氧化钾110kg、22kg的催化剂依次投入合成釜中，盖好人孔盖。打开冷凝器进、回水阀，调温，在905保温2h，保温结束后调温在1105左右保温4h，保温结束后调温在1205左右保温1h，保温结束后调温在1305左右保温2h，取样定性（可提前半小时取样）。定性环氧3%为合格。如不合格继续保温，直至合格止。11、定性合格后，向合成釜加水1000kg，搅拌调温到955，静置。12、关好6300l提纯釜底阀、放空阀，打开真空阀、真

11、空系统，启动真空泵，将1000甲基环己烷抽入釜中，再加入1000kg水，打开合成釜放料阀下层分入提纯釜中，上层的二甲基亚砜废水收集桶装待处理。启动搅拌器，热水均匀升温至705，静置分层，分层结束再向釜内加入2500kg的水，升温至705保温半小时后，保温结束后冷却到20后继续冷却，准备放料压滤。13、打开母液接受槽放空阀、进料阀，再打开压滤系统，同时检查与之连接其它支路上阀门关闭状态；关闭二合一上放空阀、进料阀，打开氮压阀，氮压0.3mpa压滤，结束后，物料经离心得产品去烘干包装。压滤的母液处理套用。14、二合一机、烘干机使用按照其操作规程。15、母液处理方法（1）将母液槽母液静置0.5小时，

12、分去下层废水。（2）关好蒸馏釜底阀，打开放空阀、进料阀，转料系统，并检查与之连接其它支路上阀门关闭状态；再打开母液槽底阀，启动转料泵，将母液槽母液转入蒸馏釜中。（3）转毕，停转料泵，关闭母液槽底阀及处理釜进料阀门。打开蒸馏釜接受槽放空阀、冷凝器进回水阀，开启搅拌，用蒸汽缓慢升温（事先通过疏水器排完釜夹套中水），当釜内温度升至1205蒸馏蒸至无溶剂蒸出，蒸馏结束后将釜内残液放入桶中待处理。（4）接收槽甲基环已烷，定量转入己唑醇提纯釜直接套用。关键控制点：环 氧：（1） 二甲硫醚滴加温度：2037；（2） 鎓 盐 保 温 温 度：3336；（3） 环 氧 定 性 终 点：2,4-二氯苯基戊酮0.5

13、%。合 成：（1） 分阶段保温，保温温度：905、1105、1205、1305；粗品合成定性终点：环氧3%。安全注意事项：1、 甲基环己烷、二甲硫醚易燃，其蒸汽与空气易形成爆炸性混合物，所以（1） 生产现场避免明火、撞击、摩擦；（2） 各反应釜要静电接地。2、 硫酸二甲酯高毒、可燃，具有强烈刺激性，大量吸入易引起急性中毒。生产过程中：（1） 应穿戴劳动保护用品，抽料时提供充分局部通气，操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）；（2） 如果沾到皮肤或眼睛时，立即脱去污染的衣服，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。（3） 不慎吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸畅通。如果呼吸停止，立即进行人

14、工呼吸，就医。（4） 小量泄漏，用沙土其它惰性材料吸收。大量泄漏，迅速撤离泄漏污染区，人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。3、 二甲硫醚（1） 转移至高位槽，按其操作规程；（2） 滴加二甲硫醚，严格控制反应釜内液相温度（温度控制在2035），防止温度高，二甲硫醚挥发，如果滴加温度超过30，停滴加，给釜降温；（3） 二甲硫醚起火时，应用干粉灭火器或沙土，用或灭火无效；（4） 回收二甲硫醚时，严格控制升温速度及温度，不断巡回检查冷冻盐水冷冻情况；（5） 二甲硫醚装桶后，应储存于阴凉、低温通风库房，包装要求密封，切忌混储。4、 固体投料时，要注意反应釜内气体挥发、吸入。八、成品技术指标外

15、观：白色至浅黄色颗粒或粉末（己唑醇分子量314）项 目指 标己唑醇质量分数 %95水 分 %0.5ph 值 范 围6.09.0丙 酮 不 溶 物 %0.54h-异 构 体 %1.0九、 停车操作程序1、 生产过程中，遇停电、停气、停水等情况，按紧急停车安全规定处置。2、 长期停车，应将系统内物料消除干净。3、回收溶剂标识入库，以备后用。十、工序状态控制1、本己唑醇工序作业指导书在试行内，车间可以书面提出变更相关内容，并阐明理由，呈交生产中心，再作出是否变更的确认。2、专业人员和相关人员持续进行工序状态控制，保持工序状态和工序标准的一致性，生产者自觉检验项目指标并记录，保证生产工序的规范性和产品

16、合格率。十一、巡回检查1、检查环氧合成釜、己唑醇合成釜温度、压力是否有异常2、二楼蒸馏釜蒸出量、温度、压力是否正常3、现场液体原料（特别是硫酸二甲酯）有无泄漏4、系统釜、管道有无跑、冒、滴、漏现象5、车间内部及周围有无硫醚气味溢出6、尾气吸收系统是否运转正常十二、紧急停车操作程序及异常情况安全处置措施紧急停电1、配电房值班人员应立即向生产部（值班人员）报告，并查明停电原因2、生产部接到停电报告，立即通知有关生产车间，做好紧急停车准备3、成产部接到紧急停车通知后，立即通知各工段班组，进行紧急停车处理4、生产车间要立即停止加料、停止升温、并注意温度、压力等变化，打开放空口。必要时进行减压、降温，随

17、时准备紧急排放，防止跑料、火灾、爆炸事故的发生5、通知送电时，做好开车前设备检查，排除隐患后进入正常生产紧急停水（冷）1、发现紧急停水（冷）时，立即向生产部报告2、检查了解停水（冷）原因3、生产车间做好紧急停车处理，类同停电（4）处理办法进行4、恢复供水（冷）时，做好设备检查，排除隐患后进入正常生产紧急停汽1、发现紧急停汽时，立即向生产部报告2、检查了解停汽原因3、生产车间做好紧急停车处理，由于停汽后加热反应装置温度下降，应采取相应措施，防止物料凝结在设备或管道中，导致事故的发生异常情况安全处置措施1、生产中如发现温度、压力等出现异常，应立即停止加料、升温等操作，立即向上级部门汇报，并注意温度

18、压力等变化，必要时应降温、打开应急放空口等处理，防止火灾、爆炸等危险2、生产过程中如出现设备异常，如电机异常声响、管道受压泄露（膨胀）、设备无法受控等，应立即向上级部门汇报，按紧急停车处理3、如发现所用原料有异常，应及时告知车间（值班人员），经核定无误后方可正常生产4、硫酸二甲酯泄漏：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150米，严格限制出入，并立即通知上级部门。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、其他惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或

19、专用收集器中，回收或运至废物处理场所处置十三、安全设施、自救药品及个体防护安全设施：气体（有毒、可燃）报警仪、干粉灭火器、消防栓、黄沙、石棉布等自救药品：葡萄糖、绷带、消炎药、创口贴、烫伤膏、人丹（防中暑）、纱布、棉球等个体防护：塑胶手套、口罩、滤毒罐（防毒面具）、过滤式呼吸器、安全帽等十六、事故应急处置措施1创伤止血救护出血常见于割伤、刺伤、物体打击和辗伤等。如伤者一次出血量达全身血量的以上时，生命就有危险。因此，及时止血是非常必要和重要的。遇有这类创伤时不可用现场物品如毛巾、纱布、工作服等立即采取止血措施。如果创伤部位有异物不在重要器官附近，可以拔出异物，处理好伤口。如无把握就不要随便将异

20、物拔掉，应立即送医院。2 烧（烫）伤急救处理在生产过程中有时会受到一些明火、高温物体烧烫伤害，这时伤员很容易发生休克，危及生命。所以烧伤的紧急救护不能延迟，要在现场立即进行。基本原则是：消除热源、灭火、自救互救。烧伤发生时，最好的救治方法是用冷水冲洗，或伤员自己浸入附近水池浸泡，防止烧伤面积进一步扩大。衣服着火时应立即脱去他人用灭火器浇灭或就地躺下，滚压灭火。冬天身穿棉衣时，有时明火熄灭，暗火仍燃，衣服如有冒烟现象应立即脱下或剪去以免继续烧伤。身上起火不可惊慌奔跑，以免风助火旺，也不要站立呼叫，免得造成呼吸道烧伤。烧伤经过初步处理后，要及时将伤员送往就近医院进一步治疗。3吸入毒气急救生产过程中

21、如发现有人中毒昏迷后，救护者千万不要冒然进入现场施救，否则会导致多人中毒的严重后果。遇有此种情况，救护者一定要保护清醒的头脑，首先对中毒区进行通风，待有害气体降到允许浓度时，方可进入现场抢救。救护者施救时切记，一定要戴上防毒面具。将中毒者抬至空气新鲜的地点后，立即通知救护车送医院救治。4触电急救遇有触电者施救人员首先应切断电源，若来不及切断电源，可用绝缘挑开电线。在未切断电源之前，救护者切不可用手拉触电者，也不能用金属或潮湿的东西挑电线。把触电者抬至安全地点后，立即进行人工呼吸。方法是把触电者放置仰卧状态，救护者一手将伤员下颌合上、向后托起，使伤员头尽量向后仰，以保持呼吸道畅通。另一手将伤员鼻

22、孔捏紧，此时救护者先深吸一口气，对准伤员口部用力吹入。吹完后嘴离开，捏鼻手放松，如此反复实施。如吹气时伤员胸臂上举，吹气停止后伤员口鼻有气流呼出，表示有效。每分钟吹气16次左右，直至伤员自主呼吸为止；心脏按压术。方法是将触电者仰卧于平地上，救护人将双手重叠，将掌根放在伤员胸骨下部位，两臂伸直，肘关节不得弯曲，凭借救护者体重将力传至臂掌，并有节奏性冲击按压，使胸骨下陷34cm。每次按压后随即放松，往复循环，直至伤员自主呼吸为止。5手外伤急救在工作中发生手外伤时，首先采取止血包扎措施。如有断手、断肢要应立即拾起，把断手用干净的手绢、毛巾、布片包好，放在没有裂缝的塑料袋或胶皮带内，袋口扎紧。然后在口

23、袋周围放冰块等降温。做完上述处理后，施救人员立即随伤员把断肢迅速送医院。6骨折急救骨骼受到外力作用时，发生完全或不完全断裂时叫做骨折。按照骨折端是否与外相通，骨折分为两大类：即闭合性骨折与开放性骨折。前者骨折端不与外界相通，后者骨折端与外界相通，从受伤的程度来说，开放性骨折一般伤情比较严重。遇有骨折类伤害，应做好紧急处理后，再送医院抢救。为了使伤员在运送途中安全，防止断骨刺伤周围的神经和血管组织，加重伤员痛苦，对骨折处理的基本原则是尽量不让骨折肢体活动。因此，要利用一切可利用的条件，及时、正确的对骨折做好临时固定、临时固定应注意以下事项：a） 如有开放性伤口和出血，应先止血和包扎伤口，再进行骨

24、折固定。b） 不要把刺出的断骨送回伤口，以免感染和刺破血管和神经。c）固定动作要轻快，最好不要随意移动伤肢或翻动伤员，以免加重损伤，增加疼痛。d） 夹板或简便材料不能与皮肤直接接触，要用棉花或代替品垫好，以防局部受压。e） 搬运时要轻、稳、快，避免震荡，并随时注意伤者的病情变化。没有担架时，可利用门板、椅子、梯子等制做简单担架运送。7眼睛受伤急救发生眼伤后，可做如下急救处理：a） 轻度眼伤如眼进异物，可叫现场同伴翻开眼皮用干净手绢、纱布将异物拨出。如眼中溅进化学物质，要及时用大量的清水冲洗至少15分钟。b）严重眼伤时，可让伤者仰躺，施救者设法支撑其头部，并尽可能使其保持静止不动，千万不要试图拔

25、出插入眼中的异物。c）见到眼球鼓出或从眼球脱出的东西，不可把它推回眼内，这样做十分危险，可能会把能恢复的伤眼弄坏。d）立即用消毒纱布轻轻盖上，如没有纱布可用刚洗过的新毛巾覆盖伤眼，再缠上布条，缠时不可用力，以不压及伤眼为原则。己唑醇系统二甲硫醚转移至高位槽操作规程一、桶装二甲硫醚 3000l低位硫醚贮槽1、用铲车将仓库里盛有二甲硫醚的铁桶轻置于木架上,送至s9车间一楼货梯口,然后用液压叉车将其平稳送入货梯内,吊至二楼,再用液压车将铁桶平稳移至二楼指定作业区.2、关闭一楼二甲硫醚釜贮槽底球阀，打开放空阀，同时保持放空系统畅通。如果气温高于8，打开釜冷冻进、回阀。 3、打开氮气干路阀门，调节氮气减压阀控制压力p0.25mpa。