应用化学专业精细化工反应设备课程设计

1、精细化工反应设备课程设计学生姓名： 专 业： 应用化学 班 级： 指导教师：石照信、孙剑飞、耿秀娟 2012年12月1日精细化工反应设备 课程设计任务书一 、设计题目 氯苯硝化反应釜工艺设计二、设计数据及条件1、生产能力：1500 t /年（第2组），年工作日：300天2、原料：（1）、混酸：密度1.74103 kg/m3，组成：hno3 (96%)：47%;h2 so4(98%)：49%;h2 o：4%（2）、氯苯混合料 密度1.14103 kg/m3 组成：氯苯：92%，硝基氯苯：8%（3）、氯苯的转化率： 96.6%，另硝化反应器出口废酸层中含hno3 不超过3%（4）、硝化反应热：hr

2、=31.9kcal/mol=133.6kj/mol（5）、热容: 物质 混酸 氯苯混合料 硝基氯苯第一硝化废酸cp(kcal/(kg.k) 0.42 0.32 0.39 0.473、反应温度：55 动力学方程式：ra=kcacb,（其中：k=1.2l/(mol.min)）4、装料系数：0.70三、要求1编制一份硝化反应釜设计说明书，主要内容为： （1）、前言 （2）、生产流程确定和说明 （3）、反应釜的工艺计算 （4）、设备选型 （5）设计结果列表2 绘制一份带控制点的工艺流程图 前 言反应器是化工生产中的关键设备。一般来说，工业生产中的精细有机合成反应，不可能百分百的完成，也不可能只生成一种

3、产物，但是，人们可以通过各种手段加以控制，在尽可能控制反应的前提下，努力提高转化率，减少副反应，可以提高生产的能力，减少能耗。一个好的反应器能保证实现这些要求，并能为操作提供方便。根据精细化工生产的特点，所采用的反应器也是多样化的，据反应的不同特征，有不同的分类方法，可根据反应器内物料状态，操作方式，结构形式，进行分类。本次设计采用釜式反应器，其特点是结构简单，加工方便，传质传热效率高，温度分布均匀，操作灵活性大，便于控制和改变反应条件，适用于多种产品小批量生产。工业反应器有间歇，连续，半连续操作方式。本次设计制取硝基氯苯选择连续操作，并且能用理想釜来计算。另外，搅拌在化工生产中的应用非常广泛

4、，精细化工的许多过程都是在有搅拌机构中的釜式反应器中予以实现的，有助于反应。本次设计选择框式的搅拌方法。釜式反应器大多设有传热装置，满足加热时冷却的需要，传热方式产热结构形式和载体的选择主要取决于所需控制温度，反应传热速率和工艺要求。本次设计选择夹套和蛇管两种传热装置，以满足冷却需要。目录前言2第一章 生产流程的确定和说明 1一、 操作方式的选择 1二、 传热夹套的选择 1三、 传热蛇管的选择 1第二章 反应釜的物料衡算 2一、 各物质流的衡算 2二、 物料衡算结果表 4第三章 热量衡算 5一、 物料升温所需热量 5二、 反应热 5三、 酸液的无限稀释热 5四、 热量变化汇总 6 第四章 设备

5、的计算与选型 7一、 反应釜的选型计算 7二、 夹套的计算 8三、 蛇管的计算 9第五章 设计结果汇总及总结 10一、 设计结果的总结及自我评价 10第1章 生产流程的确定和说明一、操作方式的选择工业反应器有连续，间歇，半连续操作方式。本次设计选择连续式操作，连续操作多属于定态操作，此时，反应器内任何部分的物系参数，如浓度，温度等均不随时间改变。但却随位置改变。另外，连续操作具有产品质量稳定，劳动生产率高，易实现机械化和自动化等有点。这些都是间歇操作无法与之相比的。二、夹套选择本次传热速率和载热体的要求均较高，压力低于600kpa，可选用夹套传热。本次设计用夹套作冷凝器，其传热系数为180kc

6、alm-2h-1k-1。三、蛇管选择因为所需的夹套传热，其热量不能被完全散去，所以同时选用蛇管辅助夹套进行散热，。根据反应条件和反应物的性质选取，管内流体为盐水，传热系数为520kcalm-2h-1k-1。第2章 反应釜的物料衡算1、 各物质流的衡算（1） 、物料衡算图 （2） 、物料衡算1、 已知硝基氯苯的年产量为1500吨，则其每小时产量为（一年按300个工作日计算）g0=（15001000）/（30024）=208.33kgh-12、 对硝基氯苯作相关衡算出料量=进料量+反应生成量设进料中氯苯混合物的量为g，则进料中含氯苯为0.92g，含硝基氯苯的量为0.08g。则有 （112.5） （

7、63） （157.5） （18）设计要求氯苯的转化率为96.6%则有208.33=0.08g+（0.9660.92g157.5）/112.5可解得g=157.33kgh-1故而（1）、进料中氯苯含量：0.92157.33=14474kgh-1（2）、进料中硝基氯苯含量：0.08157.33=12.59kgh-1（3）、反应掉的氯苯量：144.740.966=139.82kgh-1（4）、反应掉的硝酸量：139.8263/112.5=78.30kgh-1（5）、生成水的量：139.8218/112.5=22.37kgh-1（6）、生成硝基氯苯的量：139.82157.5/112.5=195.75

8、kgh-1（7）、剩余氯苯的量：144.74-139.82=4.92kgh-1（8）、生成物中硝基氯苯混合物的量：4.92+208.33=213.25kgh-1（9）、生成的混合物中硝基氯苯的百分含量：208.33/213.25100%=97.69%（10）、生成物中（混合体系）氯苯的百分量：4.92/213.25100%=2.31% 或者1-97.69%=2.31%备注：最终得到的混合组份由剩余的氯苯和得到的硝基氯苯（包括进料中原有及生成的）组成。3、对废酸、混酸作物料衡算设生成的废酸量为g1，原混酸量为g2.则 g1=g2+22.37-78.30 g1=118.21kgh-1 0.47g2

9、=0.03g1+78.30 g2=174.14kgh-1备注：混酸hno3 47%、h2so4 49%、h2o 4% 硝化反应器触控废酸层中含hno3不超过3%故原混酸组成为含h2so4量0.49174.14=85.32kgh-1含hno3量0.47174.14=81.85kgh-1含h2o量0.04174.14=6.97kgh-1（3）、废酸中h2so4、hno3、h2o的量及组成1、 含h2so4量=原有h2so4量=85.32kgh-1 含hno3量=原有hno3量-反应消耗的hno3量=81.85-78.30=3.55kgh-1 含h2o量=原有h2o量+反应生成h2o量=6.97+2

10、2.37=29.34kgh-12、 反应活得到的混酸量g1=118.21kgh-1故h2so4组成：85.32/118.21100%=72.18% hno3组成：3.55/118.21100%=3.00% h20组成：29.34/118.21100%=24.82%二、物料衡算结果表表一：输入（基准：每小时，重量：kg）名称重量（kg/h）组成（%）含量（kg/h）混酸174.14h2so4 49.085.32hno3 47.081.85h2o 4.06.97氯苯混合物157.33氯苯 92.0144.74硝基氯苯 8.012.59合计331.47331.47表二：输出（基准：每小时，重量：kg

11、）名称重量（kg/h）组成（%）含量（kg/h）废酸118.21h2so4 72.1885.32hno3 3.003.55h2o 24.8229.34硝基物213.25氯苯 2.314.92硝基氯苯 97.69208.33合计331.46331.46第3章 热量衡算本次设计取基准温度为25，反应釜内反应温度为55。1、 物料升温所需的热量h1反应釜输入反应釜输出名称重量（kgh-1）热容（kcalkg-1k-1）温度（）名称重量（kgh-1）热容（kcalkg-1k-1）温度（）混酸174.140.4225废酸118.210.4755氯苯157.330.3230硝基氯苯213.250.3955

12、h1=出料热-进料带入热量=-cpitgi=-g废酸tcp废酸+g硝基氯苯tcp硝基氯苯-g氯苯tcp氯苯-g混酸tcp混酸=-118.21（55-25）0.47+213.25（55-25）0.39-157.33（30-25）0.32-174.14（25-25）0.42=-3910.06kcalh-1=-16422.25kjh-12、 反应热h2h2=（g硝酸/mhno3）ht=78.30103/63（-133.6） =-166045.71kjh-13、 酸的无线稀释热h3以废酸的无线稀释热为例：x=ws/(ws+wn)=72.18/（72.18+3.00）=0.96a=1.092（100-2

13、4.82）2/（38.68-0.215824.82）=185.21b=（24.82+98.64）/（38.68-0.215824.82）=3.705d=4.187a/（b-x）=4.187185.21/（3.705-0.96）=285.50kjkg-1故q=dg1=285.50118.21=33748.955kjh-1同理可计算混酸、剩余酸，纯hno3的热量，得系数关系图表（表四）表四（基准：每小时每千克每千焦）名称wswnwxabdgq混酸494740.51266.122.714505.56174.14-88038.22废酸72.183.0024.820.96185.213.705285.5

14、0118.21-33748.955硝酸010000282.322.55463.5678.30-36296.75q稀=q混酸-q废酸-q纯硝酸=-（88038.22-33748.955-36296.75）=-17992.52kj/h四、总热量q总=q总-（q反应+q稀）=-16422.25-（-166045.71-17992.52）=167615.98kj/h五、热量衡算表表五 热量衡算表名称进料热量反应热稀释热总热量计算结果（kj/h）16422.25166045.7117992.52167615.98第4章 设备的计算与选择一、反应釜的计算与选择1、 混酸的体积流率：（混酸=1.74103k

15、gm-3）v01=174.14/1.74103=0.10m3h-12、 氯苯混合物的体积流率：（=1.14103kgm-3）v02=157.33/1.14103=0.14m3h-13、 总的体积流率v0=v01+v02=0.10+0.14=0.24m3h-14、 计算氯苯的浓度ca,0=144.74/（0.24112.5）=5.36kmolm-3ca=ca,0（1-xa）=5.36（1-96.6%）=0.18kmolm-35、 计算硝酸的浓度cb,0=81.85/(630.24）=5.41kmolm-3cb=cb,0-ca,0af=5.41-5.360.966=0.23kmolm-3af=ka

16、cacb=1.2103600.180.23/103=2.986、 平均停留时间计算=ca,0xaf/af=5.360.966/2.98=1.74h7、 反应釜的有效体积vr=v0=0.241.74=0.42m38、 反应釜的实际体积va=vr/=0.42/0.75=0.56m3=560dm3根据所求实际体积，查得反应釜参数（表六）表六：所选反应釜参数表序号名称容积（升）规格（mmmm）罐内压力（kgm-3）夹套压力（kgm-2）13反应器600dg900850常压3搅拌形式功率（kw）转速（r/min）罐身材料型式库（图）号框式2.232a3f/1cr18ni9ti立式盆底盖设24-1275注

17、：上面表五由化工设备图集第3-v项查得医药工业设计院3-13。9、物料高度h的计算所选反应器h=850mm，d=900mm。又本次设计有效体积vr=0.42m2标准椭圆封头体积：d3/24d3/24+d2h/4=vrh=4vr/d2-d/6=40.42/3.14（0.9）2-0.9/6=0.510.85=h所以设备选择合适。二、夹套的计算夹套的传热面积为：a夹套=1.082d2+dh=1.082（0.9）2+3.140.90.85=3.28m2表七、夹套传热系数结果表夹套内流体釜中流体釜壁材料总传热系数（kcalm-2h-1-1）低速冷冻盐水硝化浓稠液铸铁180则q夹套=k夹套a夹套tm=18

18、04.23.28（55-25）=74390.4kjq=q总-q夹=167615.98-74390.4=93225.58kj因此，需要蛇管辅助散热。三、蛇管的计算表八：蛇管传热系数表管内流体管外流体总传热系数（kcalm-2h-1-1）备注盐水硝化混合物520有搅拌注：表六、表七中数据出处化工设备全书搅拌设备设计第111页则a蛇=q/kt=93225.58/5204.225=1.71m2选则蛇管直径d蛇管=47mm蛇管长：l蛇=a蛇/d蛇=1.71/3.144710-3=11.59m又d/d=1/2即d=1/2900=636.4mm蛇管层数n=11.59/0.6364=5.8圆整为6h蛇管=647=282mm850mm所以蛇管选择合适。第五章、设计结果的自我总结与评价经过近一周的研究、讨论与计算分析，资料的查阅，加之老师的相关讲解指导，本次课程设计得以按时并保质保量的完成。通过该次课程设计，加深了我对精细化工反应设备这门可的了解与认识，明白了反应设备在化学工艺生产流程中的重要作用。而釜式反应器作为精细化工生产中一类常用的反应器，一般用于均相反应，釜外或釜内安装传热构件，如夹套、蛇管等以维持所需的反应温度。因本次设计为氯苯的硝化，而hno3具有极强的氧化性，酸腐蚀性，故选用不锈钢材料的釜式反应器。本次设计严格按照相关硬性指标要