蒸发结晶设备

1、第十章第十章 蒸发和结晶设备蒸发和结晶设备 第一节第一节 蒸发设备蒸发设备 第二节第二节 结晶设备结晶设备 第一节、第一节、蒸发设备蒸发设备 在发酵工业中，蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定在发酵工业中，蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定 的浓度，使其他工序更为经济合理。的浓度，使其他工序更为经济合理。 蒸发与结晶之间最大区别在于，蒸发过程溶质没有蒸发与结晶之间最大区别在于，蒸发过程溶质没有 发生相变，而结晶过程是溶质的结晶析出。生物工业中发生相变，而结晶过程是溶质的结晶析出。生物工业中 的蒸发浓缩操作的蒸发浓缩操作, ,通常溶液中具有通常溶液中具有生物活性的物质生物活性的物质，或，或 对对温度较为敏

2、感的物质温度较为敏感的物质，应特别注意。，应特别注意。 在减压下进行的蒸发称真空蒸发，发酵工业一般采在减压下进行的蒸发称真空蒸发，发酵工业一般采 用真空蒸发，它具有以下优点：用真空蒸发，它具有以下优点： （）降低物料的沸腾温度，（）降低物料的沸腾温度， （）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程；（）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程； （）（）为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发 （）蒸发器损失于外界的热量较小。（）蒸发器损失于外界的热量较小。 加热蒸汽(生蒸汽) 二次蒸汽 单效蒸发 多效蒸发 蒸发过程：将含有固体溶质的稀溶

3、液加热沸腾进行浓缩，以 获得固体产品或制取溶剂。蒸发过程实际上是不挥发性的溶 质和挥发性的溶剂分离的过程。 蒸发过程的基本概念 按照分子运动学说，当液体受热时，靠近加热面的分子 不断地获得动能。当一些分子的动能大于液体分子之间 的引力时，这些分子便会从液体表面逸出而成为自由分 子，此即分子的汽化。 一、一、 蒸发方式分类蒸发方式分类 1、按使用压力分类、按使用压力分类 加压、加压、常压、真空常压、真空 2、按蒸汽利用分类、按蒸汽利用分类 单效、单效、多效、热泵多效、热泵 3、按设备型式分类、按设备型式分类 中央中央循环管式、夹套式、盘管式、刮循环管式、夹套式、盘管式、刮 板式板式 4、按物料启

4、动情况分类、按物料启动情况分类 自然自然循环、强制循环、薄膜式循环、强制循环、薄膜式 二、二、蒸发设备的要求蒸发设备的要求 1 1、充足的加热热源充足的加热热源，以维持溶液的沸腾和补充，以维持溶液的沸腾和补充 溶剂汽化所带走的热量。溶剂汽化所带走的热量。 2 2、保证溶剂蒸汽，即保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除二次蒸汽的迅速排除。 3 3、一定的一定的热交换面积热交换面积，以保证传热量。，以保证传热量。 三、常用蒸发设备结构三、常用蒸发设备结构 蒸发器主要由加热室及分离器组成。蒸发器主要由加热室及分离器组成。 1、循环型蒸发器（非膜式）、循环型蒸发器（非膜式） 溶液都在蒸发器中作循环流动，因

5、而可提高溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高 传热效果。传热效果。 （1）中央循环管式蒸发器）中央循环管式蒸发器 中间有一根直径很大的管子，称为中央循环中间有一根直径很大的管子，称为中央循环 管。管。 由于中央循环管单位体积溶液由于中央循环管单位体积溶液 占有的占有的传热面传热面比其他加热管内单比其他加热管内单 位溶液占有的要位溶液占有的要小小，溶液汽化较，溶液汽化较 少，因而加热管内形成的汽液混少，因而加热管内形成的汽液混 合物的密度就比中央循环管中溶合物的密度就比中央循环管中溶 液的密度小，从而使蒸发器中的液的密度小，从而使蒸发器中的 溶液形成中央循环管下降、而由溶液形成中央循环管下降、

6、而由 其他加热管上升的循环流动。其他加热管上升的循环流动。 （2 2）悬筐式蒸发器悬筐式蒸发器 （3 3）外加热式蒸发器）外加热式蒸发器 （4 4）列文式蒸发器列文式蒸发器 除了上述除了上述自然循环蒸发器外自然循环蒸发器外，在蒸发粘度大，易，在蒸发粘度大，易 结晶和结垢的物料时，还常用到强制循环蒸发器。结晶和结垢的物料时，还常用到强制循环蒸发器。 2 2、单程型蒸发器、单程型蒸发器 （沸点（沸点 、操作时间、操作时间 ） 主要特点是：溶液在蒸发器中主要特点是：溶液在蒸发器中只通过加热室一次，不只通过加热室一次，不 作循环流动作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时，即成为浓缩液排出。溶液通

7、过加热室时， 在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为 。 （1） 升膜式蒸发 器 结构结构:加热室由许多垂加热室由许多垂 直长管组成直长管组成 加热室由许多垂直长管加热室由许多垂直长管 组成，组成， 加热管直径为加热管直径为25-50mm， 管长和管径之比约为管长和管径之比约为 100-150。 上部有汽液分离室上部有汽液分离室。 特点特点: :形成的液膜与蒸发的气流的方形成的液膜与蒸发的气流的方 向相同，由下而上的并流上升向相同，由下而上的并流上升 升膜式蒸发时膜的形成升膜式蒸发时膜的形成 升膜式蒸发时膜的形成升膜式蒸发时膜的形成 C、液相因混有蒸汽气泡，使、液

8、相因混有蒸汽气泡，使 液体静压头下降，液体继续受液体静压头下降，液体继续受 热，温度不断升。气泡增大，热，温度不断升。气泡增大， 气体上升的速度则加快。气体上升的速度则加快。 A、B溶液沸腾自然对流运动加溶液沸腾自然对流运动加 热阶段热阶段:温度升得越高对流越激温度升得越高对流越激 烈，溶液便开始沸腾时，产生烈，溶液便开始沸腾时，产生 蒸汽气泡分散于连续的液相中。蒸汽气泡分散于连续的液相中。 由于蒸汽气泡的密度小，故气由于蒸汽气泡的密度小，故气 泡通过液体而上升。泡通过液体而上升。 E、液体下降较多时，大、液体下降较多时，大 个柱状汽泡则被液层截个柱状汽泡则被液层截 断。断。 D、当气泡继续增

9、大形成、当气泡继续增大形成 柱状，占据管子中部的大柱状，占据管子中部的大 部分空间时，气体以很大部分空间时，气体以很大 的速度上升，而液体受重的速度上升，而液体受重 力作用沿气泡边缘下滑力作用沿气泡边缘下滑. f.温度继续上升，蒸发速度继续温度继续上升，蒸发速度继续 增加，气泡的上升速度激增，蒸增加，气泡的上升速度激增，蒸 汽的密度增大，由于重力作用，汽的密度增大，由于重力作用， 滑流下来的液体很快受热蒸发，滑流下来的液体很快受热蒸发， 未蒸发的浓缩液体也被高速气流未蒸发的浓缩液体也被高速气流 拖带上升，气泡断层不能形成，拖带上升，气泡断层不能形成， 蒸气占据了整个管子中部空间，蒸气占据了整个

10、管子中部空间， 液体只能分布于管壁，开始形成液体只能分布于管壁，开始形成 液膜，这时称为液膜，这时称为“环形流环形流”。 g.变成带有液体雾沫的喷雾环形变成带有液体雾沫的喷雾环形 流液体的上升是靠高速蒸汽气流液体的上升是靠高速蒸汽气 流对液层的拖带而形成，称之流对液层的拖带而形成，称之 为为“爬膜爬膜”现象。这时液膜沿现象。这时液膜沿 管壁上升不断受热蒸发，浓度管壁上升不断受热蒸发，浓度 不断增大，最后与蒸汽一齐离不断增大，最后与蒸汽一齐离 开，管子越高则上升蒸发时间开，管子越高则上升蒸发时间 越长，溶液浓缩越大。越长，溶液浓缩越大。 g A操作控制在和之间操作控制在和之间 h 如果汽速进一步

11、如果汽速进一步 增加，雾沫夹带进增加，雾沫夹带进 一步严重，使液膜一步严重，使液膜 上升的速度赶不上上升的速度赶不上 溶液蒸发速度，则溶液蒸发速度，则 加热管上的液膜将加热管上的液膜将 会出现局部被干燥、会出现局部被干燥、 结疤、结垢、结焦结疤、结垢、结焦 等现象。可见管膜等现象。可见管膜 式蒸发的操作状况式蒸发的操作状况 最好是形成爬膜到最好是形成爬膜到 出现喷雾流之间出现喷雾流之间。 升膜式蒸发器的传热系数升膜式蒸发器的传热系数 升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它 是随操作状况而变化。一条加热管中出现成是随操作状况而变化。一条加热管中出现成 膜过程有几个阶

12、段，各阶段的传热系数各不膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各不 相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段，相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段， 内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系 数很低，加热段的长度随进料温度和温度差数很低，加热段的长度随进料温度和温度差 不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也 得到很大的提高，但传热系数是随管子高度得到很大的提高，但传热系数是随管子高度 而变化的。而变化的。 优点：浓缩物料时间短，对热优点：浓缩物料时间短，对热 敏性物料影响小敏性物料影响小。 缺点：不适宜粘度大和受热后缺点：不适宜

13、粘度大和受热后 易积垢及浓缩后产生结晶的物易积垢及浓缩后产生结晶的物 料。料。 优缺点优缺点 1 2 二次 蒸汽 加热 蒸汽 完成液 图11-8 降膜式蒸发器 1-蒸发器 2-分离器 3-液体分离器 3 料液 1 加热蒸汽 冷凝器 进 料 二次蒸汽 2 完成液 图11-7升膜式蒸发器 1-蒸发器 2-分离器 (2) 降膜式蒸发器降膜式蒸发器 1 2 液面 液面 2 （a） 1 （b） 1 （c） （d） 液面 3 料 液 1 料 液 图11-9 降膜蒸发器的液体分布器 1-加热管 2-导流管 3-旋液分配头 旋液导流器（图a螺纹导流管，图d切线进料旋流棒）齿形溢流口（图c)，导流棒（图b)；

14、升膜、降膜式蒸发器的比较 升膜式蒸发器：成膜方便，不存在液体分升膜式蒸发器：成膜方便，不存在液体分 配不匀的问题，但是不适合粘度大的液体配不匀的问题，但是不适合粘度大的液体 浓缩浓缩 降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式，降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式， 适合粘度较高的物料浓缩。适合粘度较高的物料浓缩。 齿形溢流口齿形溢流口 在加热管的上方管口周在加热管的上方管口周 边切成锯齿形，以增加液体边切成锯齿形，以增加液体 的溢流周边。当液面稍高于的溢流周边。当液面稍高于 管口时，则可以沿周边均匀管口时，则可以沿周边均匀 地溢流而下，由于加热管管地溢流而下，由于加热管管 口高度一致，溢流周边比较口高

15、度一致，溢流周边比较 大，致使各管子间或管子的大，致使各管子间或管子的 各向溢流量比较均匀。当液各向溢流量比较均匀。当液 位稍有差别时，不致引起很位稍有差别时，不致引起很 大的溢流差别，但当液位差大的溢流差别，但当液位差 别比较大，液位高度有变化别比较大，液位高度有变化 时，深液分布还是不够均匀时，深液分布还是不够均匀 导流棒导流棒 在每根加热管的上端管管口在每根加热管的上端管管口 插入一根呈八字形的导流棒。插入一根呈八字形的导流棒。 棒底的宽边与管壁成一定的均棒底的宽边与管壁成一定的均 匀间距，液体在均匀环形间距匀间距，液体在均匀环形间距 中流入加热管内周边，形成薄中流入加热管内周边，形成薄

16、 膜。这样液体流过的通道不变，膜。这样液体流过的通道不变， 液体的流量只受管板上液面高液体的流量只受管板上液面高 度变化所影响，这样分布比较度变化所影响，这样分布比较 均匀，但遇有物料带颗粒时，均匀，但遇有物料带颗粒时， 则会造成堵塞的影响则会造成堵塞的影响。 旋液导流器旋液导流器 液体沿管壁周液体沿管壁周 边旋转向下，边旋转向下， 这样可以减少这样可以减少 管内各向物料管内各向物料 的不均匀性，的不均匀性， 同时又可以增同时又可以增 加液体流动速加液体流动速 度，减速薄加度，减速薄加 热表面的边界热表面的边界 层，降低热阻，层，降低热阻， 提高传热系数。提高传热系数。 使液体旋转进使液体旋转

17、进 入加热管的方入加热管的方 法如下：法如下： 1）螺纹导流）螺纹导流 管管 在加热在加热 管口插入刻管口插入刻 有螺旋形沟有螺旋形沟 槽的导流管，槽的导流管， 当液体沿着当液体沿着 沟槽下流时，沟槽下流时， 则使液体形则使液体形 成一个旋转成一个旋转 的运动方向。的运动方向。 2）切线进料旋流器）切线进料旋流器 旋流器插放在加旋流器插放在加 热管口上方，液热管口上方，液 体以切线方向进体以切线方向进 入而形成旋流，入而形成旋流， 但是设计时要注但是设计时要注 意各切线进口的意各切线进口的 均匀分布，否则均匀分布，否则 会互相影响而会互相影响而造造 成成进料不均匀进料不均匀 它是利用液体的自流

18、作用进行分配的。在管板它是利用液体的自流作用进行分配的。在管板 上方一定距离水平安装一块筛孔板，筛孔对准加热上方一定距离水平安装一块筛孔板，筛孔对准加热 管之间的管板，当筛板上面保持一定液层时，液体管之间的管板，当筛板上面保持一定液层时，液体 从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等，从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等， 就沿管板均匀流散到各管子的边沿，成薄膜状沿管就沿管板均匀流散到各管子的边沿，成薄膜状沿管 壁下流。为了保证液流的分布均匀，可采用二层或壁下流。为了保证液流的分布均匀，可采用二层或 三层筛板，多次分配，这种分配设备虽然很简单，三层筛板，多次分配，这种分配设备虽然很

19、简单， 但只是作稀薄液体的分配，对粘稠物料难以分配均但只是作稀薄液体的分配，对粘稠物料难以分配均 匀。匀。 分配筛板分配筛板 （3 3）升降膜式蒸发器升降膜式蒸发器 加热蒸汽 进料 5 5 二次 蒸汽 图11-10升降膜式蒸发器 1-预热器 2-升膜加热器 3-降膜加热器 4-分离器 5-加热蒸汽冷凝排出口 是一种能获得高蒸 发速率的蒸发器。 稀溶液先经过升膜 区的浓缩，进入器 顶，进行汽液重新 分布后，初步浓缩 后粘度较大的溶液 再经过降膜区，进 一步浓缩，然后引 入分离器进行汽 液分离。 （4 4）刮板式蒸发器刮板式蒸发器 (a)固定刮板式 （b)转子式 1-夹套 2-刮板 图11-11

20、刮板式蒸发器 加热蒸汽 加热蒸汽 蒸汽 完成液 (a) 料液 二次蒸汽 冷凝水 完成液 (b) 1 冷凝水 冷凝水 2 料液 二次蒸汽 料液 操作过程 n物料进入蒸发器通过分配盘在离心力物料进入蒸发器通过分配盘在离心力 的作用下，被甩向器壁，沿壁下降，的作用下，被甩向器壁，沿壁下降， 同时被旋转的刮板刮成薄膜，边浓缩同时被旋转的刮板刮成薄膜，边浓缩 边下流，在此过程中被不同的刮板翻边下流，在此过程中被不同的刮板翻 动下推，并不断地形成新薄膜，直到动下推，并不断地形成新薄膜，直到 料液离开蒸发器。二次蒸汽由蒸发器料液离开蒸发器。二次蒸汽由蒸发器 上面排出。上面排出。 刮板式蒸发器特点刮板式蒸发器

21、特点 这种蒸发器传热系数较高。这种蒸发器传热系数较高。 结构简单。设备加工精度高。结构简单。设备加工精度高。 圆筒的直径一般不大。一般选择在圆筒的直径一般不大。一般选择在 300500毫米为宜。毫米为宜。 蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精 加工。加工。 轴要有足够的机械强度。轴要有足够的机械强度。 蒸发器在离心力场的作用下具有很高传蒸发器在离心力场的作用下具有很高传 热系数热系数。 优 点 利用旋转的离心盘所产生的离心利用旋转的离心盘所产生的离心 力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。 传热效率很高，蒸发强度很大，由于传热效率很

22、高，蒸发强度很大，由于 离心力的作用，雾沫夹带现象很少，离心力的作用，雾沫夹带现象很少， 物料加热时间很短，特别适合热敏性物料加热时间很短，特别适合热敏性 物料的蒸发。物料的蒸发。 3 3、直接接触传热的蒸发器、直接接触传热的蒸发器 （浸没燃烧蒸发器） 燃料气 气汽混合物 出料 3 2 进料 图11-12 浸没燃烧蒸发器 1-外壳 2-燃烧器 3-点火管 4-测温管 空气 四、四、蒸发器的附属设备蒸发器的附属设备 1 1、汽液分离器（捕沫器）、汽液分离器（捕沫器） （1 1）装于蒸发器顶盖下面的分离器装于蒸发器顶盖下面的分离器 (a)折流板式 （b）球形捕沫器（c）丝网捕沫器（d）离心式分离器

23、 图11-13 汽液分离器 （2 2）装于蒸发器外面的分离器装于蒸发器外面的分离器 (a) (c)(b)(d) 图11-14 汽液分离器 2 2、冷凝与不凝气体的排除装置冷凝与不凝气体的排除装置 4 1 7 3 8 6 2 水 蒸汽 接真空泵 图11-15 高位逆流混合式冷凝器 1-外壳 2-进水口 3、8-气压管 4-蒸气进口 5-淋水板 6-不凝性气体引出管 7-分离器 溶液的下列特性对选择蒸发有影响： （）耐热性、（）结垢性、（）结晶性、 （）发泡性、（）腐蚀性、（）粘滞性 蒸发器的选型蒸发器的选型 选型时应考滤以下因素。选型时应考滤以下因素。 1溶液的粘度溶液的粘度 蒸发过程中溶液粘度

24、变化的范围，是选型首要考虑的因素蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素 2溶液的热稳定性溶液的热稳定性 长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞 料量少、停留时间短的蒸发器。料量少、停留时间短的蒸发器。 3有晶体析出的溶液有晶体析出的溶液 对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸 发器。发器。 4易发泡的溶液易发泡的溶液 易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充 满了整

25、个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染 冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器 或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一 些，也可用于这种溶液的蒸发。些，也可用于这种溶液的蒸发。 5有腐蚀性的溶液有腐蚀性的溶液 蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁 衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式衬以耐腐蚀材料。若溶液

26、不怕污染，也可采用直接接触式 蒸发器。蒸发器。 6易结垢的溶液易结垢的溶液 无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有 污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应 考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。 7溶液的处理量溶液的处理量 溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于 10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在 20

27、m2以上时，宜采用多效蒸发操作。以上时，宜采用多效蒸发操作。 1、蒸发系统的节能技术、蒸发系统的节能技术 （1）多效蒸发）多效蒸发 （2）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发） 热泵的形式：热泵的形式： 机械式热泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽。机械式热泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽。 蒸汽喷射泵：利用高压蒸汽压缩低压蒸汽，得到较高压蒸汽喷射泵：利用高压蒸汽压缩低压蒸汽，得到较高压 力的混合蒸汽力的混合蒸汽 （3）额外蒸汽）额外蒸汽 （4）冷凝水显热的利用）冷凝水显热的利用 2、蒸发技术的应用、蒸发技术的应用 蒸发的应用与节能蒸发的应用与节能 第二节第二节 结结

28、 晶晶 结晶是制备纯物质的有效方法。结晶是制备纯物质的有效方法。 在生物技术中，结晶主要应用于抗生素、氨基酸、在生物技术中，结晶主要应用于抗生素、氨基酸、 有机酸等小分子的生产中，以作为精制的一种手段。有机酸等小分子的生产中，以作为精制的一种手段。 有结晶和无定形两种状态，两者的区别在于有结晶和无定形两种状态，两者的区别在于 它们的构成单位的排列方式不同，前者有规则，后它们的构成单位的排列方式不同，前者有规则，后 者无规则。由于只有同类分子或离子才能排列成晶者无规则。由于只有同类分子或离子才能排列成晶 体，故结晶过程有很好的选择性，析出的晶体纯度体，故结晶过程有很好的选择性，析出的晶体纯度 较

29、高。较高。 结晶的概念 n溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则 的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一，的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一， 具有各种对称的晶体，其特征为离子和分子具有各种对称的晶体，其特征为离子和分子 在空间晶格的结点上呈规则的排列在空间晶格的结点上呈规则的排列 n固体有结晶和无定形两种状态固体有结晶和无定形两种状态 n结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进 行排列，粒子排列有规则行排列，粒子排列有规则 n无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则- 沉淀沉淀

30、n只有同类分子或离子才能排列成晶体，只有同类分子或离子才能排列成晶体， 因此结晶过程有良好的选择性。因此结晶过程有良好的选择性。 n通过结晶，溶液中大部分的杂质会留通过结晶，溶液中大部分的杂质会留 在母液中，再通过过滤、洗涤，可以在母液中，再通过过滤、洗涤，可以 得到纯度较高的晶体。得到纯度较高的晶体。 n结晶过程具有成本低、设备简单、操结晶过程具有成本低、设备简单、操 作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、 抗生素、维生素、核酸等产品的精制。抗生素、维生素、核酸等产品的精制。 AFMAFM下的抗生素晶体下的抗生素晶体 AFMAFM下的抗生素晶体层下的抗生素晶体层

31、 结晶过程分析 n饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该 溶质在同等条件下的饱和溶解度时，溶质在同等条件下的饱和溶解度时， 该溶液称为饱和溶液；该溶液称为饱和溶液； n过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解 度时，该溶液称之为过饱和溶液；度时，该溶液称之为过饱和溶液； n溶质只有在过饱和溶液中才能析出；溶质只有在过饱和溶液中才能析出； n溶质溶解度与温度、溶质分散度（晶溶质溶解度与温度、溶质分散度（晶 体大小）有关。体大小）有关。 过饱和溶液的临界晶体半径过饱和溶液的临界晶体半径 过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径过饱和溶液呈相平衡时的微小晶

32、体半径Rn RRn 的晶体的晶体CCn，自动溶解，自动溶解 R Rn 的晶体的晶体CCn，自动生长，自动生长 晶核的形成根据机理不同，可以分为两种，即初级成核和二次成核。晶核的形成根据机理不同，可以分为两种，即初级成核和二次成核。 两者的区别在于有没有晶种的存在。前者为当无晶种存在时，而后者两者的区别在于有没有晶种的存在。前者为当无晶种存在时，而后者 则为有晶种存在时产生。则为有晶种存在时产生。 晶核的形成晶核的形成 1.1. 在过饱和溶液中，当能量在某一瞬间、某一区域暂时达到较高值时容易形成晶在过饱和溶液中，当能量在某一瞬间、某一区域暂时达到较高值时容易形成晶 核；核； 2.2. 成核的速度

33、随温度升高而升高，但达到最大值后，温度再升高，速度下降；成核的速度随温度升高而升高，但达到最大值后，温度再升高，速度下降； 3.3. 成核速度和离子种类有关，阳离子或阴离子的化合价增加，越不容易形成晶核，成核速度和离子种类有关，阳离子或阴离子的化合价增加，越不容易形成晶核， 在相同的化合价下，含结晶水越多，越不容易成核。在相同的化合价下，含结晶水越多，越不容易成核。 4.4. 对于有机物质，结构越复杂，分子量越大，成核速度越慢；对于有机物质，结构越复杂，分子量越大，成核速度越慢； 5.5. 机械振动、搅拌能促使成核，电磁场、超声波、紫外光等都能促进成核；机械振动、搅拌能促使成核，电磁场、超声波

34、、紫外光等都能促进成核； 6.6. 加入晶体能诱导结晶。加入晶体能诱导结晶。 起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶种起晶起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶种起晶 晶体种类晶体种类 有序的有序的 无序、无定形的无序、无定形的 成晶过程很快成晶过程很快 成晶过程缓慢成晶过程缓慢 四、结晶设备的结构及特点四、结晶设备的结构及特点 按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类；按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类； 按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为冷按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为冷 却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析

35、结晶器和其他 结晶器五大类，其中前三类使用较广。结晶器五大类，其中前三类使用较广。 （一）（一）冷却结晶器冷却结晶器 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和，并不断冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和，并不断 降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温 度对溶解度影响比较大的物质结晶。度对溶解度影响比较大的物质结晶。 结晶箱 立式结晶箱立式结晶箱 结构结构 圆筒、锥底、内设圆筒、锥底、内设 蛇管冷却装置、蛇管冷却装置、 框式搅拌器框式搅拌器 操作操作 柠檬酸溶液柠檬酸溶液结晶箱结晶箱 冷却结晶冷却结晶放料放料 卧式结晶箱 结构：半

36、圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽， 槽身高的槽身高的3/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶 二组。二组。 用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式 结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留 时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面 积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还 比较合适。比较合适。 真空煮晶锅 加热