实验八_葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定---碘量法(2次课)

1、实验八实验八 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 碘量法碘量法 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 I2标准溶液的标定和葡萄糖含量的测定标准溶液的标定和葡萄糖含量的测定 一、实验目的一、实验目的 1.学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原 理，进一步掌握返滴定法技能。 2.学会I2标准溶液的配制与标定。 3.进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶 液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理二、实验原理 I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘 酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量 地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠 在碱性溶

2、液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化 时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液 滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。 涉及到的反应如下： l1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI： I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O l2) C6H12O6和NaIO定量作用： C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I- l总反应式为： I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7+ 2I- + H2O l3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中 歧化成NaI和NaIO3： 3IO- = IO3- + 2I- l4) 在酸性条件下，Na

3、IO3又恢复成I2析出： IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O l5) 用Na2S2O3滴定析出的I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 因为1 mol葡萄糖与1 mol I2作用，而1 mol IO- 可产生1 mol I2，从而可以测定出葡萄糖的含量。 三、仪器与试剂三、仪器与试剂 l分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式 滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、 锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)。 lI2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、 KI(20%)、HCl(6molL-1)

4、、淀粉溶液(0.5%)、 NaOH(2molL-1)、葡萄糖试样(0.05%)。 1、 0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液的配制（标准溶液的配制（） 固体的Na2S2O35H2O容易风化，并含有少量S、S2-、 SO32- 、CO32- 、Cl-等杂质，因此不能用直接称量的 方法来配制标准溶液；同时，Na2S2O3溶液不稳定， 容易分解。 细菌作用， Na2S2O3Na2SO3 +S 溶解在水中的CO2的作用 S2O3 2-+ CO2 +H2OH SO3- + H CO3- + S 空气的氧化作用， S2O3 2- +1/2O2 SO32- + S 四、实验步骤四、实验步骤 称取12.

5、5克Na2S2O3 5H2O溶于新煮沸并已冷却 的300ml蒸馏水中，溶解后加入0.1g Na2CO3 ， 用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至500 mL，溶 液贮存于棕色试剂瓶中，在暗处静置数日后， 标定其浓度。 移取500mL左右的Na2S2O3溶液于500mL 的试剂瓶中，标定其浓度。 2 64 2 322 223 22 3365 OSIOSI OHIHIIO 2、Na2S2O3 标准溶液的标定标准溶液的标定 用KIO3基准物质标定 这是间接碘量法 CKIO3=0.1000 molL-1溶液的配制：溶液的配制： 准确称取一份0.89g左右 KIO3于烧杯中，加水溶解后，转 入250ml容量瓶

6、中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定标定 吸取25.00ml KIO3标准溶液3份，分别置于锥形瓶中，加入 10ml 200gL-1 KI溶液，5ml 1molL-1 H2SO4，加水稀释至约 100ml，立即用待标定的Na2S2O3滴定至，加入3ml 5gL-1淀粉溶液，继续滴定至由变为无色无色为终点。 保存保存 标定后的Na2S2O3溶液，在试剂瓶上贴好名字，置于水槽 下的柜子中保存，下次实验要用。 Na2S2O3 标准溶液的标定标准溶液的标定 号码 项目 mKIO3（g） VKIO3（mL） VNa2S2O3 / ml CNa2S2O3 mol/L mol/L 相对偏差 平均相对偏差 322

7、 OSNa C Na2S2O3 的物质的量浓度 Lmol V m VM m C OSNa KIO OSNaKIO KIO OSNa / 6000 250 00.25 00.214 6000 250 00.25 322 3 3223 3 322 3、0.05molL-1 I2标准溶液的配制（标准溶液的配制（） 在台秤上称取碘(预先磨细)3.2g，碘化钾6g，放入 250mL烧杯中，加去离子水约20mL，用玻棒充分搅 拌使I2完全溶解后，用去离子水稀释至250mL，混匀 后贮存于棕色细口瓶中，放置暗处。 实验时为简便起见，亦可按下述步骤进行：吸取已 知准确浓度的0.5molL-1 I2标准溶液25

8、.00mL，稀释 定容至250.00mL，或浓度约0.5molL-1 I2溶液40mL， 稀释至400mL后标定。 4、0.05molL-1 I2溶液的标定溶液的标定 用移液管吸取25.00mL I2溶液于250mL锥形瓶中， 加入100mL去离子水，用 Na2S2O3标准溶液滴至 ，加入2mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至 由变为无色无色为终点，平行测定三次。 I2溶液的标定溶液的标定 号码 项目 I2 / mL CNa2S2O3 mol/L VNa2S2O3 / mL CI2 mol/L mol/L 相对偏差 平均相对偏差 2 I C 5 5、葡萄糖含量的测定、葡萄糖含量的测定 移取25.

9、00mL葡萄糖试液于碘量瓶中，加入25.00mL I2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入2molL-1 NaOH溶液，直至溶液呈。将碘量瓶加塞放置 1015min后，加2mL 6molL-1HCl使成酸性，立即用 Na2S2O3溶液滴定至溶液呈时，加入2mL淀粉 指示剂，继续滴定至消失即为终点。 平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量（以gL-1 表示），要求相对平均偏差小于0.3%。 葡萄糖含量的测定葡萄糖含量的测定 号码 项目 V葡萄糖 葡萄糖 / mL VI2 / mL VNa2S2O3 / mL C葡萄糖 葡萄糖 g/L g/L 相对偏差 平均相对偏差 葡萄糖 C 五、结果处理五、结果处理

10、 00.25 0 .180) 2 1 00.25 )/( 322()( 6126 OSNaI CVC LgOHC 注注 释：释： l 一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余 的I2溶液应倒入回收瓶中。 l 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞， 并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应 戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。 l 本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。 l 无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。 l 加NaOH的速度不能过快，否则过量NaIO来不及 氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和 NaI，使测定结果偏低。 思考题思考题 1、配制