中国医科大学7月考试《药物分析》考察可试题[试题参考]

1、中国医科大学2020年7月考试药物分析考察可试题第1题，阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点正确答案1、直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸、醋酸），不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于水杨酸检查合格的原料药的含量测定2、水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰3、两步滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质或添加的酸性稳定剂的干扰。适用于阿司匹林片剂及阿司匹林肠溶片。4、HPLC法：优点是具有分离杂质的能力；缺点是阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。适用于阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓

2、剂等。第2题，试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。正确答案：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。滴定条件1、过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。2、室温（030）条件：温度过高使亚硝酸逸失，医学教育网搜集整理过低反应速度太慢3、滴定时加入kbr作为催化剂。4、滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提岀液面，淋洗、缓慢滴定。5、终点指示法：永停滴定法第3题三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理）是什么？正确答案1、物质对光的吸收具有加和性、2、

3、杂质的无关吸收在310340m范围内几乎呈一条直线，且随着波长的增大吸收度下降第4题，简述注射液中抗氧剂的干扰及排除正确答案注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：1、加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。2、加酸、加热使抗氧剂分解逸岀：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸岀，除去。3、加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被

4、测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸，反应式如下：4、利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。邓于浩=:第5题，血样在测定之前，为何要进行试样的预处理？预处理方法有哪些？各预处理方法的特点如何？正确答案去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放岀来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的岀现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限主要采用常压湿法消化和微波消解法：微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完全分解样品第36题，第6题在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有哪些？正确答案1、化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应2、分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法3、色谱法：薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法4、生物学方法等第41题，朗伯比尔定律中，吸光系数有两种表示方式，分别为#和#正确答案百分吸光系数摩尔吸光系数邓于浩=:第42题，生物样品中去除蛋白质的方法有#、#正确答案加入中性盐加入强酸加入重金属离子加入与水相混溶的有机溶剂加蛋白水解酶第43题，高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时在#溶液中进行。正确答案碱性第