沧州分公司企业标准—聚合级丙烯中总硫测定法

1、 沧州分公司企业标准 聚合级丙烯中总硫测定法 qj/czfgs 13 .004-2008（a/o） 1适用范围 本方法适用于聚合级丙烯中总硫的测定2方法概要 本方法采用氧化转化法和微库仑转化法测定样品中的总硫含量，待测样品在一定流速的载气（氮气）流携带下进入转化炉与氧气汇合燃烧，使试样中的硫化物转变成二氧化硫，并随气流进入滴定池与碘三离子反应： so2 + i3 + h2o so3 + 3i + 2h+ 由于i3的消耗，使指示电极对产生一个偏差信号输入库仑仪，库仑仪根据信号大小控制电解电流，以补充所消耗的碘三离子，直到恢复电解液中最初的离子浓度。根据所消耗的电量，并通过标样校正后，即可算出试样

2、中总硫含量。3仪器与材料 3.1 库仑仪：wk2b型，或具有相同性能的库仑仪。 3.2 微量注射器：10l3.3 液体试样进样器。3.4 氮气：纯度高于99 % 。 氧气：纯度高于99 % 。4试剂准备 4.1电解液的制备电解液：0.05%碘化钾，0.06%氮化钠，0.5%的冰醋酸的（二次蒸馏）水溶液。碘化钾要用高纯碘化钾试剂,电解液贮于干净的棕色硬质玻璃瓶中，置于避光处。若电解液呈黄色则不能使用。4.2硫标准贮存溶液的配制4.2.1硫标准贮存溶液的配制(100ng/l) 精确称取二卞基二硫醚0.0668g于100ml容量瓶中，用不含硫的异辛烷溶解并稀释至刻度， 硫标准贮存溶液的硫含量s (n

3、g/ul),按下式计算： s = m 01497106 / v 式中： m 二卞基二硫醚的质量，g v 标准溶液的体积ml 0.1497 硫与二卞基二硫醚分子量之比（32.07 / 214.19） 4.2.2硫标准溶液 根据所需标准溶液的浓度，用移液管吸取一定的硫贮存溶液于100毫升容量瓶中，并用异辛烷稀释至刻度。 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施qj/czfgs 13 .004-2008（a/o） 5 仪器准备5.1接通冷却水(并确保冷却水量不能可太少)，打开仪器电源；5.2加入电解液到滴定池中，并冲洗几次，每次从侧壁放出电解液，排除侧壁气泡调整池中电解液高度,使

4、电解液在铂电极上58毫米。5.3 调整电解池位置，以保证搅拌棒平稳转动，打开搅拌器，调整搅拌速度，使电解液搅起轻微旋涡为宜。注意搅拌速度不宜过快，同时在搅拌棒转动情况下，严禁取放滴定池，否则搅拌棒跳动会损坏电极和滴定池。5.4 必要时，将滴定池入口缠上保温带。5.5将炉温升到所需温度并恒定，气体流量调整到所需数值，将滴定池和石英管相连。5.6 按操作条件设定其它参数。6操作条件（以wk-2b 为例） 汽化段： 600 ；燃烧段：800 ；稳定段：700 n2流速： 60格； o2流速： 40格 偏压： 140180mv 增益： 150400 积分电阻：4k或6k 7校正71 用10微升微量注射

5、器吸取与分析样品硫含量相近的标样约8微升，然后回抽注射器拉杆，小心除去气泡，使上弯月面对准1微升刻度处记下注射器中液体体积，将注射器放到自动进样器上，通过硅橡胶塞将样品注入裂解管汽化段。进样完毕，抽回注射器拉杆，使液体上弯月面仍然位于1微升处，再记下留在注射器中的液体体积，两次体积之差，即为注入样品之差。每次校准至少重复2 3次。7. 2 通过调节偏压、增益及载气、燃气流速得到满意的峰和转化率，一般标样回收率应在75%以上，且平行测定结果之差不大于平均值的10%。8测定用待分析样品冲洗注射器35次，根据样品大致含量范围注入适量样品，库仑仪自动计算分析结果。平行测定至少2 3次。9精密度按下述规

6、定判断结果的可靠性（95%置位水平）9.1 重复性：同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于下列数值： 硫含量 重复性 100 0.10 x 100 0.04 x 其中x（mg/m3）为硫含量的平均值。9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应 大于下列数值：r=0.27x其中x（mg/m3）为两个实验室提出结果的算术平均值。qj/czfgs 13 .004-2008（a/o） 聚合级丙烯中总硫测定安全注意事项:1.分析前严格检查仪器设备，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。2.开机前检查仪器冷却水是否打开，必须打开冷却水后才开仪器电源。尾气排放管是否正确连接，多余样品必须全部排在室外。3.采样前检查采样器具是否完好无