循环冷却水中铁离子的测定方法ZBTG76001-90

1、循环冷却水中铁离子的测定方法ZB/T G76001-90邻菲罗啉分光光度法（-）标准参照采用国际标准 ISO 6332-82铁的测定、邻菲罗啉分光光度法1.仪器与试剂；1.1光光度计：带有厚度为3cm的吸收池；1.2硫酸：1+35容液；1.3氨水：1+3溶液；1.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5称取16.4g乙酸钠，溶于适量水 中，加入冰乙酸8.4mL,再用水稀释至100mL，并用PH计校正。1.5抗坏血酸：20.0g/L溶液：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀至 500mL混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；1.6

2、邻菲罗啉：2.0g / L水溶液；1.7过硫酸钾：40.0g/L水溶液：溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天；1.8铁标准溶液：称取0.863g硫酸铁铵，精确至O.OOIg，置于200mL 烧杯中，加入100mL水; 10mL硫酸，溶解后全部转移到1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取此溶液稀释 10倍，1mL中含 O.OIOmgFe只限当日使用。2.测定步骤2.1标准曲线的绘制：分别取 0（空白），1.00，2.00，4.00, 6.00，8.00，10.00mL 铁标准溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL加0.50mL

3、硫 酸（1+35）调PH接近2,加3.0mL抗坏血酸溶液，10毫升缓冲容液， 5mL邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的 吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量（卩g）为横坐标绘制标 准工作曲线。2.2总铁的测定：取550mL水样于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至 50mL）,加1mL硫酸溶液（1+35）,力口5mL过硫酸钾溶液置于电炉上， 缓慢煮沸15分钟，保持休积不低于20mL取下冷却至室温，用氨 水或硫酸调PH接近2,备用。将此水样全部转移到100Ml容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，10mL缓

4、冲溶液，5mL邻菲 罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置 15分钟，用分光光度 计于510 nm处，以试剂空白调零测吸光度。3.计算：以mg/FeT表示的水样中总铁含量X按下式计算：mX =V式弋中：V 移取水样的体积，mLM 从标准曲线上杳得的以 卩g表示的含量。邻菲罗啉分光光度法（二）（老方法）1. 仪器与试剂；1.1邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；1.2盐酸羟胺溶液：10%水溶液；1.3醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100mL水中;1.4铁标准溶液：同上；1.5分光光度计。2. 测定步骤2.1绘制标准曲线:分别吸取浓度为O.OImg/mL铁标准溶液为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL 于6只 50mL 容量瓶中，各加 2mol/L 盐酸溶液5mL和10%盐酸羟胺1mL，用水稀释至约40mL混匀。2 分钟后加邻菲罗啉2mL醋酸铵缓冲溶液5mL,加水至刻度，摇匀。用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以空白溶液为参比，测定各 溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标 准曲线。2.2总铁离子的测定：吸取25mL水样于150mL锥形瓶中，力口 2mol/L盐酸溶液5mL10%酸羟胺溶液2mL，加热煮沸数分钟，冷却后移入50mL容量瓶 中，用水稀释至约40mL其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并 测