溶液吸附法测定固体比表面积

1、中级化学实验报告实验名称：洛液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1. 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。2. 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。3. 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。二、实验原理测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法 和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附 法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因 此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球 型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面

2、积可以相差 很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常 用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液 中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比A = - lg = kc(5)/o式中，眉为吸光度，厶为入射光强度，Z为透过光强度，为吸光系数，b为光径长度或液层厚度，c为溶液浓度。亚屮基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm和665nm。但在445nm处活性炭吸 附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm,并用分光光度计 进行测量。水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质

3、比表面的测定。在所有染料中，亚 中基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚屮基蓝吸附都是单 分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始洛液浓度较高时，会出现多分子层吸 附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附乂不能达到饱和，因此，原始溶 液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓 度为lOOppm左右，平衡溶液浓度不小于lOppm亚屮基蓝具有以下矩形平面结构:亚屮基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.7OXlO-lomX76XlO-lom X325X 10-10mo亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1. 3oX10-13m:； 侧面吸附，

4、投影面积为7.5X10-19m:；端基吸附，投影面积为39.5X10-19m：o对于 非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸 附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，lmg亚甲基蓝覆盖的面积可按2. 45m: 计算。而对A1Q则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后， 即可求出各种固体的比表面积。三、实验步骤1. 样品活化为了消除样品中可能吸附的物质对实验的影响，进行吸附实验前，应先将样 品活化。将适量颗粒活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝；分别置于50ml瓷堆 埸中，放入马弗炉内，设置程序控温器以5C/min的升温速率，升温至350C 下活化30mi

5、n,然后放入保干器中备用。2. 吸附量的测定准确配制lOOppm亚甲基蓝溶液1000ml （0. 0253g亚甲基蓝溶于250ml水）。取100ml锥形瓶3只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭0.0114,硅藻土 0. 1009g、碱性ALOsO. 3007g,各置于一个锥形瓶中，编上号。再分别加入 50mllOOppm亚甲基蓝溶液，加塞后在振荡器上振荡4h。3. 配置亚甲基蓝标准溶液用lOOppm亚屮基蓝溶液配制lppm、3ppm、5ppm 8ppm、lOppm亚屮基蓝标准 溶液各100ml o4. 选择工作波长用3ppm标准溶液在600nmx700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工

6、作波长。662nm5. 制作亚甲基蓝工作曲线以蒸懈水为空白。用lcm比色皿分别测定lppm 3ppm、5ppm、8ppm、lOppm 亚屮基蓝标准溶液的吸光度。并作吸光度A亚屮基蓝浓度c丄作曲线，备 用。6. 测定亚甲基蓝平衡浓度样品振荡4h后，取下锥形瓶，用滤纸过滤，去滤液5ml,然后收集滤液，根 据颜色深浅，稀释不同倍数，使吸光度值在工作曲线的范围内。测定各种滤 液的吸光度，并在工作曲线上求出相应浓度，乘上稀释倍数，求出各种滤液 的平衡浓度。四、数据处理c 克甲删=25. 3mg/O. 25L=101. 2ppm吸光度A亚屮基蓝浓度c表c亚甲基蓝(ppm)吸光度A第一次第二次平均1.012

7、0.2120.2120.2123. 0360.60. 5960. 5985. 060. 9350. 930. 93258. 0961.4281.4211. 424510. 121. 7331.7361. 7345吸光度A亚中基蓝浓度c工作曲线Aci. 求各种固体的饱和吸附量(cQ - c) x 50Q =1 w X 1000式中：q为吸附量(mg/g), Co为亚甲基蓝原始浓度(ppm), c为亚甲基 蓝平衡浓度(ppm), w为固体样品重(g)。固体样品数据表吸光度A工作曲线上 求出相应浓 度 c (pm)稀释倍数对应亚屮基 蓝平衡浓度 c (ppm)固体样品重 w (g)活性炭1. 377

8、37. 77921077. 7920.0114硅藻土1.43738. 16551081.6550. 1009碱性1.2176. 76481067. 6480.3007A1A97. 40mg/g(c0-c ) X5O (100ppm77.792ppm ) xSOmlWX10000.0114X1000(c0-c) xSOVVX1000fl00ppm-81.6SSppm ) x50m70.1009X1000=9. 09mg/gq碱性A12O3(cq-c ) X5O_ 100ppm-67.648ppm)xSOmlWX10000.3007X10005. 38mg/g2.讣算固体比表面积计算公式为S =

9、qa式中：q为吸附量(mg/g), a为lmg亚甲基蓝覆盖固体的面积，对活性 炭和硅藻土为2. 45cm=,对碱性A1：O3自己计算。对于非石墨型的活性炭和硅藻土，亚屮基蓝可能不是平面吸附而是端基吸附。而碱性A1A可能是侧面吸附,a讪&03 = 2.45m2 x磊= 4.65m25活性炭=qa= 97.40 mg/g X 2.45 /mg = 238.63 “% 、硅藻土 =qa= 9.09mg/g x 2.45m7m = 22.2705 S碱性 AI203 = 口玄=5.38 mg/g x 4.65 /mg = 25.017 尬%3. 列表讨论列表表示活性炭、硅藻土、碱性A1Q对亚中基蓝的吸附量，并讨论大 小顺序。对亚甲基蓝的吸附量q (mg/g)活性炭97. 40硅藻土9. 09碱性A1A5. 38大小顺序：活性炭硅藻土碱性A1O说明活性炭吸附性最好。五、讨论1. 亚甲基蓝浓度过高过低有何缺点，如何调整？当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓 度过低，则吸附乂不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液 浓度都应选在适当的范用内。过高时稀释，过低时再加入亚甲基蓝，调整至合适 浓度即可。2. 溶液吸附法测比表面积的主要优缺点是哪些？溶液吸附法测比表面积的仪器简单