PAO专用催化剂检验标准资料

1、PAO 专用催化剂检验标准大连海事大学 高分子材料研究所制定二0一一年四月七日101范围本标准规定了 PAO专用催化剂的要求，试验方法，检验规则，标志、 标签，包装、运输、贮存。本标准适用于PAO专用催化剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于 本标准。GB 1901990危险货物包装标志GB/T 191 2000 包装储运图示标志（ISO 780:1997，EQV）G

2、B/T 1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678化工产品采样总则GB 152581999化学品安全标签编写规定GB618-88化学试剂结晶点测定通用方法GB 7533-1993-T有机化工产品结晶点的测定方法GB 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则3要求PAO专用催化剂应符合表1要求：表1要求项目指标外观棕褐色液体，无絮状物及固体密度（20C） /g.cm-31.25 .01冰点/C-47.5 34试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如滅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2 般规定本标准所用试剂和水，在没有

3、注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准 溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、 HG/T3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。4.3外观判别在自然光下用目视法判定无色透明玻璃瓶中产品的外观。4.4密度计法密度测定4.4.1原理由密度计在被测液休中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4.4.2仪器a.密度计：分度值为0.001g/cm3（见图1）；/图1密度计1-躯休。2-颈部b.恒温水浴：温度控制在20士 0.1 C;c玻璃量筒：250-500ml;d.温度计:0-50C，分

4、度值为0.1 C。4.4.3操作步骤a.在恒温(20C)下的测定:将待测试样注人清洁、干燥的量筒内，不 得有气泡，将量筒置于20C的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥 的密度计缓缓地放人试样中，其下端应离筒底2cm以上不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面七缘刻度的密度计除外)，即为20C试样的密度。4.5 结晶点测定4.5.1 方法概要取试样75-100ml，注人一个带搅拌装置的冷却管中，用致冷剂或其 他方法使试样降温，记录试样每分钟的温度，画出时间 -温度曲线图。冷 却曲线与结晶曲线的交点

5、在纵轴上的投影点， 即是该试样的冰点。 如果试 样出现过冷现象，则试样过冷后温度回升所达到的最高温度即是该试样的 冰点。4.5.2试剂 所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。4.5.3 仪器制冷机：最低制冷温度-60 C液体温度计：符合GB 514 75的规定，供测定凝固点低于-35C的产 品使用。冷却管：玻璃制，外径 25 mm,壁厚2 mm,长150 mm,保护管：玻璃制，内径 38 mm,壁厚2 mm,长120 mm,秒表。搅拌器：不锈钢丝制（直径1-3 mm）,长160 mm以上，绕成与轴成直 角的环，直径约为20 mm。见图2。454仪器的安装制冷机加入工业乙醇。温度计的

6、位置：用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。 水银球 底部距冷却管底部15 mm以上。搅拌器的位置：在温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结 晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。浴用温度计的位置：穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水 银球底部距浴底部40 mm处.冷却管的位置：装入保护管里。保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。4.5.6分析步骤测定时使用的冷却管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。液体试样冰点的测定，使用制冷机冷却浴的测定装置见图3。图3液体试样结晶点测定装置示意图A :冷却管；B:低温温度计（精度0.1C）; C:搅拌器；E:外套管

7、;F:制冷机浴缸；G:温度计将试样倒入冷却管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15m m,试样填充高度约在60m m。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞 在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部 15mm,并处于垂直 状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点 5C,然后将结晶管插人保护 管里，放入冷却浴中，控制冷却介质的温度-55 Co当试样温度下降至高于结晶温度 3C时，开动秒表，记录时间和温度， 同时开始上下搅拌，上下移动30 mm,搅拌速度60次/min左右。搅拌器不 得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降 0.5C记录一次，接近结晶温 度时，每下降0.1 C记录一次。在温度下

8、降过程中，某一段时间里温度处于恒定（此时应停止搅拌）不 再升高，继而重新下降（见图4）,此恒定温度即为结晶点。图4无过冷现象试样的冷却曲线在测定过程中，当出现温度下降到比结晶点低 3C,试样仍处于液态 时，表示已经出现过冷现象应用原样或重新取样进行测定。4.5.7分析结果的表述和计算A冷却曲线法：在测 定 过 程中记录的温度为纵坐标，时间为横坐标，绘制冷却曲 线。曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶点。B观察法：在测定 过程中可不做温度、时间的记录，直接观察到保持的恒定 阶段的最高温度为试样的结晶点。C当对测定结果发生争议时，以冷却曲线法为准.4.5.8精密度重复性：同一操作者重复测定的两个

9、结果与其算术平均值之差不应大 于 03C。再现性：不同实验室各自提出的测定结果与其算术平均值之差不应大于 06C。4.5.9 报告 取重复测定的两个结果的算术平均值作为测定结果。结果精确至0.1 Co注：冰点测定可采用SY Q-2430型冰点测定仪5 检验规则采用型式检验和出厂检验。5.1型式检验 ：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常 情况下每三个月至少进行一次型式 检验。有下列情况之一时，必须进行 型式检验； 更新关键生产工艺； 主要原料有变化； 停产又恢复生产； 与上 次型式检验有较大差异；合同规定。5.2出厂检验：外观、密度（20C）、结晶点/C为出厂检验项目，应 逐批检验。5.3采样：每件所取样品不少于50克。取样总量不少于200g。立即 装入两个清洁干燥的广口瓶中， 蜡封。瓶上粘贴标签， 注明产品名称、 批 号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存一个月备查。6 标志、标签 包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品 名称、批号或生产日期以及 GB 1901990 规定的“腐蚀品”标志和GB/T191 20W 规定的“怕湿”标志。7 包装、运输、贮存7.1 采用密封塑料桶包装。包装材料符合铁路危险货物运输管理规 则汽车危险货物运输管