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文档简介
1、1、2、水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法)本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于 1mg/l。 原理亚铁离子在 ph 值 3-9 的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离 子,此络合离子在 ph 值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁 离子,即可测定总铁。试剂、hac-naac 缓冲溶液(ph):称取 136g 醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 ml 冰醋酸,加水稀释至 500ml。、hcl 溶液(1+1)。、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(nh4)
2、2fe(so4),溶于 1+1 硫酸 50ml 中,转移至 1000ml 容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁.吸取上述铁标准溶液 10ml,移入 100ml 容量瓶中用水稀释至刻度,此溶 液为 1ml 含铁标准溶液。3、 仪器、分光光度计4、分析步骤标准曲线的绘制分别取 1ml 含铁标准溶液 0、2、4、6、8、10ml 于 6 只 50ml 比色管中,加水至约 25ml 分别依次加入 1ml 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入 %邻二氮菲溶液及 5ml hac-naac 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置 10min 后于 510nm 处, 用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光
3、度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为 横坐标,绘制标准曲线。水样的测定取水样 50ml 于 150ml 锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,ph3,刚 果红试纸显蓝色。加热煮沸 10 分钟,冷却后移入 50ml 比色管中,加 10%盐酸 羟胺溶液 1ml(测二价铁时不加),摇匀,1 分钟后再加%邻菲罗琳溶液 2ml, 及 5ml hac-naac 缓冲溶液后用水稀释至刻度。10 分钟后于 510nm 处,以试剂 空白作参比,测其吸光度。5、分析结果的计算水样中总铁离子含量 x(mg/l),按下式计算: x=a/v1000式中:a-从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克; v-水样体积,毫升。6、注释、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸 以使其溶解。、测二价铁时水样不加 10%盐酸羟胺溶液,测三价铁时以总铁减去二价铁 7、允许差水中总铁离子含量小于 1m
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