实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

1、实验一酸碱标准溶液得配制与标定实验目得1. 掌握标准溶液得配制方法。2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度得原理，熟悉滴定管、移液管得准备、使用及滴 定操作。3. 熟悉甲基橙与酚猷指示剂得使用与终点得确定。实验原理酸碱滴定法就是化学定量分析中最基本得分析方法。一般能与酸或碱直接 （或间接）发生酸碱反应得物质大多可用酸碱滴定法测定她们得浓度。按酸碱反应方程式中得化学计量系数之比，酸与碱完全中与时得pH值称为 化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：式中,、分别为酸得“物质得量”浓度、体积、化学计量系数;、分别为碱得 “物质得量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱得化学计量系数由酸碱 反应

2、方程式决定。山于酸、碱得强弱程度不同，因此酸碱滴定得化学计量点不一定在PH=7处。 通常，酸碱溶液为无色，酸碱中与就是否完全,需用指示剂得变色来判断。指示剂 往往就是一些有机得弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂 时，其变色点（在化学计量点附近）得pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意: 变色点与化学计量点尽量一致；颜色变化明显;指示剂用量适当。酸碱滴定中常用HC1与NaOH溶液作为标准溶液，但山于浓HC1容易挥 发,NaOH固体容易吸收空气中得H2O与CO,直接配成得溶液其浓度不能达 到标准溶液得精度，只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4得分子式确定，化 学性质稳定，不

3、易脱水或吸水,可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O42出0,摩 尔质量为1 2 6 . 07gmoL）为基准物质，配成H2C2O4标准溶液。以酚酥为指 示剂，用H2C2O4标准溶液标定Na OH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后得 NaOH标准溶液滴定HC 1溶液，从而得到HC 1标准溶液。仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（5 0 mL）,碱式滴定管（50 mL）,容量瓶（250 mL）, 移液管（25 mL）,吸耳球，锥形瓶（25 0 mL）,试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴 蝶夹，烧杯,玻棒，滴瓶，滴管。H2C2O4标准溶液（约0. 05 mol L,学生通过直接法咱行配制）,HC溶 液

4、（0、1 mo 1 -L-*）,NaOH 溶液（0、1 mol-L1）,酚猷（1%）,甲基橙（0、1%）。 实验内容1. 准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗 涤23次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯,依次用自来水，去离子水 洗净。2. 0、1 m O1L-* HC1溶液与0、1 mo】丄NaOH溶液得配制（实验室 备好）HC 1溶液得配制:用洁净得量筒量取浓盐酸44、5 mL,倒入洁净得试剂瓶 中，用水稀释至500 m L,盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。N a OH溶液得配制:通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH 数量,在电子天平上用

5、小烧杯称氢氧化钠，加水溶解,然后将溶液倾入洁净得试剂 瓶中，用水稀释至1 L,以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。3. NaOH标准溶液得浓度标定先以少量H2C2 O “标准溶液润洗25 m L移液管2 3次，用该移液管吸取2 5、00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入23滴酚酥指示剂。碱 式滴定管用少量待标定得N a OH溶液润洗23次后，装满N a OH溶液,赶走碱 式滴定管得乳胶管内得气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度得位置, 记下准确读数。开始滴定，滴液得起始速度以3-4滴/ s,边滴边摇，至溶液呈浅 红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加

6、入NaOH溶液。当溶 液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于实验表I -1中。计算3次滴定所消耗得N a OH体积得平均值，并计算NaOH标准溶液得浓度13表1-1 NaOH标准溶液得浓度标定H2C2O4标准溶液得浓度/mol-L1平行滴宦次数123H2C2O4标准溶液得体积/mL25、0025、0025、00Na OH溶液得初读数/ mLNa OH溶液得终读数/mLN a OH溶液得用呈：/ mLN a OH标准溶液得浓度/ m测定值olL-1平均值4. HC 1标准溶液得浓度标定用碱式滴定管准确放取20、00 mLNaOH标准洛液于2

7、50 mL锥形瓶内，加23 滴屮基橙指示剂溶液以少量HC 1溶液润洗酸式滴定管23次,酸式滴定管内 装满HC1溶液，并赶走气泡，使HC1液面处于零刻度或略低于零刻度得位置,记下准 确读数。开始滴定，滴液得起始速度以34滴/ s,边滴边摇，至溶液呈橙色, 但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HC1溶液。当溶液呈橙红 色，即为滴定终点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于表I -2中。计算3次滴定所消耗得HC1体积得平均值，并计算HC1标准溶液得浓度。表1一2 HC1标准溶液得浓度标定N a O II标准溶液得浓度/ mol.LT平行滴宦次数123N a OH标准溶液得体积/ m

8、L20、0020、0020、00HC 1溶液得初读数/ mLHC1溶液得终读数/ mLHC1溶液得用量/mLHC1标准溶液得浓度/mo 1 -L-*测定值平均值注释1 标准溶液得浓度可山直接法与标定法获得。1）基准溶液得配制（1）容量瓶得使用容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准洛液或定量稀释浓得标准洛液，带有 专用得磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操 作规程如下： 使用前，应检查瓶塞就是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞,应该用一根线绳或橡 皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面得“基准溶液配制”。 在容量瓶中不宜久贮标准溶液,尤其就是碱性溶液，应转移到

9、试剂瓶中保存。 若固体就是经过加热溶解得，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。 容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。（2）移液枪当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积得标准溶液，转 移至容量瓶中，定容至标线,口前,实验室中也用移液枪（图1 一 1）代替吸量管量取 少量甚至微量得液体。Iff! 1 一按钮;2 外壳;3 吸液杆;4 一左位部件;5 一活塞套：6 一活塞;7 计数器图1一1移液枪示意图（3）基准溶液配制在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）就是 山基准试剂配制而成。常用得基准试剂有：邻苯二中酸氢钾、重锯酸钾、氧化

10、镁 等。其配制方法就是:用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量得基准试剂于烧 杯中,加人适量蒸懈水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢 流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口 （图1 一2）。 用少量得蒸憎水洗涤烧杯与玻璃棒34次,洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称 定量转移）。加蒸憎水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓 缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压 住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图 1 一 3）。所得溶液得浓度可准确到4位有效数字。图1一

11、2 溶液得转移图1一3容量瓶内溶液得混匀3）标准溶液得配制有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容,但就是它们受 纯度、吸潮、稳定性等因素得制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定得精度。 例如，由于固体NaOH易吸收空气中水分与CO-所以，NaOH标准溶液得浓度 只能通过标定法获得。因此，标准溶液得配制除直接法（见基准洛液得配制）外, 大量采用标定法。己知准确浓度得溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可山浓得标准溶液稀释而成, 具体操作如下：用移液管或移液枪吸取一定体积得浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，摇 匀。3）配制溶液得注意事项（1）配好得溶液应盛放在细口试剂瓶中。见

12、光易分解得溶液盛于棕色瓶中，如Ag NO,、 KMnO KI溶液。盛挥发性试剂得试剂瓶瓶塞要严密，长期存放时， 可用石蜡封住。浓碱液须用塑料瓶装，如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。（2）配制易水解盐类得溶液如SnCL、Sb Ch. Bi（NO3） 3等，应先加相应得酸（HC1 或H NOQ溶解后，再以一定浓度得稀酸稀释，以抑制水解。（3）配制水中溶解度较小得固体试剂，如I 2时，可选用合适得溶剂（如KI溶液）溶 解。（4）对于液态试剂，如HCk HNO3、HAc、H2SO4等，先用量筒量取适量得浓 酸（浓盐酸约为12 mol-L_浓硝酸约为15、8 mol-L L冰醋酸约为17、5 m olLd 浓硫酸约为18、4 mo 1】）,然后用适量得蒸镭水稀释。（5 ）配制硫酸等放热量大得溶液时，必须在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒 人蒸憎水中，切不可将操作顺序颠倒过来。（6）配制