硼砂硼酸分析方法中和滴定法

1、硼砂一硼砂的测定一中和滴定法 应用范围：本方法采用中和滴定法测定硼砂(Na2B4O7 10H2O的含量。本方法适用于硼砂的测定。方法原理：取供试品适量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于 9.534mg 的 Na2B4O7 10H2O 计算，即得。试剂：1. 水(新沸放置至室温)2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液(0.1mol/L )5.

2、甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备：1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。2. 中性甘油取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至 粉红色。3. 盐酸滴定液(0.1mol/L )配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成 1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。标定：取在270300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水 50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶

3、液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L )相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液 20mL，力卩0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。5. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。标定：取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称

4、定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(O.1mol/L )相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本 液的浓度。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管 1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。6. 酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。操作步骤：取本品约0.4g，精密称定，加水 25mL溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定 液(0.1mol/L )滴定至橙红色，煮沸 2分钟，冷却

5、，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙 红色，加中性甘油 80mL与酚酞指示液 8滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显粉红 色。注1 : “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。注2: “水分测定”用烘干法，取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm疏松供试品不超过 10mm精密称取，打开瓶盖在100105C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水

6、量(。用途主要用于玻璃和 搪瓷行业。在玻璃中，可增强 紫外线的透射率，提高玻璃的 透明度及 耐热性能。在搪瓷制品中，可使瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、玻璃纤维、有色金属 的焊接剂、珠宝的粘结剂、印染、洗涤(丝和毛织品等)、金的精制、 化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。硼砂是制取含硼化合物的基本原料，几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在 冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。 在人医上，硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症、足癣、牙髓炎、霉菌性阴道炎、宫颈糜 烂、褥疮、座疮、外耳道湿疹、

7、疱疹病毒性皮肤病、癫痫的治疗，近年来还用于肿瘤的治疗。在动物医学上，硼砂用于鸡喉气管炎、山羊传染性脓疱病、猪支原体肺炎、牛慢性黏液性子 宫内膜炎的治疗，作为饲料添加剂也备受人们的关注。硼酸一硼酸的测定一中和滴定法应用范围：本方法采用中和滴定法测定硼酸(H3BO3的含量。本方法适用于硼酸的测定。方法原理：取供试品适量，加甘露醇与新沸过的冷水，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指 示液，用氢氧化钠滴定液 (0.5mol/L )滴定至显粉红色。 每1mL氢氧化钠滴定液 (0.5mol/L ) 相当于30.92mg的H3BO3计算，即得。试剂：1. 水(新沸放置至室温)2. 甘露醇3. 氢氧化钠滴定液

8、(0.5mol/L )4. 酚酞指示液5. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备：1. 氧化钠滴定液(0.5mol/L)配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中， 静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。标定：取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定，加新沸过的冷水50mL振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸

9、氢钾的取用量，算出本液 的浓度。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。2. 酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。操作步骤：取本品约0.5g，精密称定，加甘露醇5g与新沸过的冷水 25mL，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )滴定至显粉红色。注1 :“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。注2:“水分测定”用烘干法，取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm疏松供试

10、品不超过 10mm精密称取，打开瓶盖在100105C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(。参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编， 化学工业出版社，2005年版，二部，p.813 慢化过程U-235发生裂变反应后产生快中子，快中子在慢化剂中运动，能量逐渐衰减，最后变 成热中子，这段时间叫慢化时间，这个过程叫慢化过程。快中子变成热中子后不一定马上 会被吸收，还会运动一段时间，最后被吸收，这段时间叫扩散时间。在慢化过程中，可以使用慢化剂。慢化剂的作用是

11、慢化中子，以使中子容易与靶核反 应，做慢化剂的前提条件是具有大的散射截面，小的吸收截面，这样慢化效果好，最好的 慢化剂是重水，还有二氧化碳，碳，水，硼-10同位素等等。硼酸吸收中子硼酸是一种大中子吸收截面的物质，在反应堆中主要是用来调节反应性用的，加入适量的硼酸可以降低反应性。天然硼元素有两种稳定 同位素,即(10)B和(11)B,丰度分别为19 . 78%和80. 22%。 (10)B具有对中子高吸收的独特特性,(10)B 对热中子的吸收截面为3837巴(1b=10 , Pa),自然丰度的硼的对热中子的吸收截面接近于750巴，而(11)B仅为0 . 005巴，因此(10)B对热中子的吸收截面是自然丰度硼的5倍还多，是石墨的20多倍,是传统防护材料混凝土的500多倍。就是说，硼-10同位素是高效的热中子吸收剂。因此在核电站中它是安全和控制系统中所不可缺少的。特殊级(SQ)硼酸用于核工业，具有硼-10高比例特性。因此硼酸是可以终止核反应用的，吸收中子，