安捷伦红外操作规程

1、Shan ghai Mei You Pharmaceutical Co., Ltd.文件名称：Cray 630 FTIR光谱仪操作和保养程序制定部门：QC文件编号：SOP-MQC-120-01页码:1/11起草人/日期：审核人/日期：QA审核/日期：批准人/日期：生效日期：分发号：分发部门：QA,QC目的 Purpose建立Cray 630 FTIR光谱仪的操作和保养程序。 围 ScopeCray 630 FTIR 光谱仪。 职责 Resp on sibility操作者应按下列程序操作。容 Procedure1 工作原理Cary 630 FTIR使用的是傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术。2仪

2、器组成和安装要点2.1仪器组成该系统由Cray 630 FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。 2.2安装要点?仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，水平放置?向外按下释放，如图中红色箭头所示?将附件划入凹进或燕尾槽区域?释放杆扣回原位?连接电源线?通过USB线将Cary 630 FTIR主机与电脑连接3 环境要求?环境温度1535C，湿度不得过50%4应用围?用于常规中红外分析测试(4000400cm)参考文件：Cary 630 FTIR光谱仪操作手册；中国药典2015年版四部5人员权限管理员：所有权限高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器初级人员：建立仪器方法，操作仪

3、器6操作方法6.1仪器开机与软件设置6.1.1安装附件按要求将透射样品仓与Cray 630 FTIR光谱仪主机连接。6.1.2连接电源和电脑将Cray 630 FTIR光谱仪主机与电源连接，并用 USB与电脑连接。6.1.3打开仪器和连接软件按下Cray 630 FTIR光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。打开电脑，打开 MicroLab PC软件，输入用户名、密码，软件与仪器自动连接。6.1.4检查仪器状态如图，查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面 的Advaneed Features （高级功能）按钮。进入高级功能界面，点击 Diag nostics

4、 （诊断）按钮，进入仪器诊断模块诊断值值最佳绿色）边缘（黄色）临界（虹色）评注能量29r000-21,D0029,000 或31.000 或表示系统的整体校准和正磺的（中心点）21顺2.2 A 或2.5 A 或表示红外光骡控制电压有问L6A13,00028.000 或即使没有反射盖.也可验证严2,0001.000重的校准误差检测開温度35-4435或4448境温度超出皆定范国。75B0表于坏境温度超出指定范围。查看仪器相关参数，显红色项目为出错项目，点击Gain Adjust （增益）按钮，进入增益设置界面调节增益值，使信号值调节至合适的区间，状态显示灯变为绿色。点击Set MethodGai

5、n （设置增益值），设置完毕，点击 Home返回主界面MicroLabOn AC power Status:U$er：agilent：|pMethod:Default信号 Signal :22555Current UdinAdjust Gam.192Reset to Default車.讯加默认佗NOT E The charges fnade to Gan on Ihtt scten aie rempofp o闻Bhe dbang$ areEet Usavatfl 怕 elhgr 也 tursficm la the Ifishxmm! Default value.设脣Method Gainot

6、Instrument Default6.2仪器方法建立与调用 621新建方法New（新建）点击初始界面的Methods （方法）按钮，进入方法选择界面，点击下方的按钮，进入方法编辑界面。Sutus，:Mic roLabUserMethodQCQCIuochengzaoyirceshiCMftSQL EXPRESS昨.j忖亡己氏土匕近：|4 CR*帕皿 亠 cm亦 CFRIWM王Horne导入RIpIMt新建Mnt ；.在Type （类型）选项卡下，Method Type （方法类型）选择 Data Collect Only （仅数据采集），丫-Axis Un its （纵坐标轴）选择Tran

7、smitta nee （透光率），其余选项不变MicroLabUwrQQQCMuocbengo Stanus：HotnUurrrtfll OmoiTk Ftlds ReportsDBt，SjclCW悝故拥棗环0 ChKtarCtem Ciystii RntboScmCotect rww Bjtkgrixrt wi #vy Sample 品网：氏脸的丹疏O BackgromiMl VAd ime Imfl 120 0口丄匕仁ULlir#-Ak Un圣kanycju a 2mMicnjlab自加CTRa2inCFRzaoyingcesbi ,a2mMicro laba 2mC=R X4 5octo

8、：QC HW5QLEXPRE55VAIMD B.HW2O1 e(OOQ) |SeversVAIMD9_H 伽册000.1I- 7 QC-HT，ASQLEXFRESS鬲 VAlMDB_Putlic(OM)SavTme-T/pe： Methadaa&n-方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。622选择方法点击初始界面的Methods （方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法, 再点击右下角的Activate （激活），完成仪器方法设置。6.3样品处理及分析6.3.1样品处理631.1固体样品（压片法）?将样品与干燥

9、的溴化钾粉末按照1 ： 100200的比例混合，研磨均匀?将研磨均匀的粉末装入压片模具中?将压片模具至于压片机上，调节压力至1.51.75ton，保持15s左右?将压好的KBr片放在固定支架上?同法制备空白薄片注意事项：1.单一组分样品纯度应大于98%2. 除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适的干燥方法。3. 样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在5%20之间4. 供试品研磨应适度，通常以粒度 25ym为宜。631.2液体样品（涂片法）将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，不必

10、夹片。6.3.2样品分析点击初始界面的Start （开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击Next（下一步），开始扫描空白样品作为背景空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击Next，开始扫描供试品并输入供试品名称Micro Lab801 ACMus:Iher. aplenlMethod. phrm1tMnHOW凸哄事ci叩AnninOSW!-1Utw.igiM莊世齡人法试樺品玄離Fi lllli扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击Data Handing （数据处理），进入数据处理界面MicroLabCl g 此 pawrrEUijs-U-sn:吟THfiinb- I

11、 n. 11/嫌此按钮，可进行数据处理 叭I f鼠IK点击Report （报告）按钮，生成相应的样品报告6.4其他功能 641 定性标峰在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择Pick Peaks （寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰的区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。Select Peaks for Labeling. _按住鼠标左键，在想要标峰区域拖渤鼠标I I V |iI30CQ230P2.JQUxnuiTib ar ctt 1)II100QHomeDdldHandling Heck642查看谱图在初始页面中，鼠标点击 Previous Results （以前的结果），选择数

12、据库及文件夹， 选择文件，点击Edit （编辑）按钮，进入谱图编辑界面。之后操作同“ 532样品分析” 项下操作。643 MicroLab Lite 软件此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功能。建立方法过程及谱图处理与 MicroLab PC软件相似。7维护保养7.1日常保养?保持环境温度和湿度在要求围。?仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在干燥器保存。7.2维护?每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。 若不符合要求，则联系厂家进行维修。?定期对仪器进行全面校验，校验周期为1年。附：样品检测前校验要求及方法1接受标准：1.1波数示差在3027cm-1，2851cm-1处的波数示值误差为土 5cm在1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1处的波数示值误差为土 1帛1.2分辨率在31102850cm1能分辨7个峰2850 cm-1到2870 cm-1分辨深度不小于18% 1 11583 cm与1589 cm之间的分辨深度不小于12%2方法FTIR扫描围为4000400cm，分辨率为4.0cm-1常用扫描速度，扫描次数为16。待FTIR稳 定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量3027 cm1，2850 cm1，1601 cm1，1028