仪器使用及维护

1、2021/2/111 pH计 2021/2/112 2021/2/113 pH计的使用 1.打开电源开关,预热30min 2.校正 按校正键先用PH为7的缓冲溶液校正,读数稳 定后,再用PH为4的缓冲溶液校正,按校正健后读 数,读数稳定后查看斜率。 3.测量溶液的PH 用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干, 将电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶 液均匀,读出溶液PH。 4.使用完毕后,清洗电极,并浸入饱和KCL溶液中,关闭 电源。 2021/2/114 一）保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期:贮存在pH4的缓冲溶液中; 长期:贮存在 pH7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极

2、球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用 CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5 HF溶液浸1020分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后 继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应 迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能 用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。 4、 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化 钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法 也适用于复合电极的贮存。 5、 参比电极

3、的再生 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用 下列方法解决: （1） 浸泡液接界:用10饱和氯化钾溶液和90蒸馏水的混合 液,加热至6070,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极 端部的结晶。 （2） 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体 方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中1020分钟,但不要让氨水进入电 极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。 （3） 真空方 法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界, 除去机械堵塞物。 （4） 煮沸液接界:银氯化银参比电极的液接界浸入沸水 中1020秒。注

4、意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。 （5） 当以上方法均 无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞 入液接界。造成永久性堵塞。 2021/2/115 （二） 检查 1、 玻璃电极的一般检查方法 （1）检查零电位 设置pH计在“mV” 测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应 大约为5050mV。 （2）检查斜率 接（1）,再测pH=4.00或pH=9.18的缓 冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意: 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的 等电位点不为7时,则有

5、所不同。 2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时, 上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。 3)对于有的智能pH计,可以直 接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 2、 参比电极的检查方法 （1） 内阻检查方法 采用实验室电导率仪,电导率仪电 极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶 液中,测得的内阻应小于10k。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。 （2） 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH 计的输入两端,然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液）,测得的电位 差应为33mV,且电位变化应小于1mV。否则

6、,应该更换或再生参比电极。 （3） 外观检查 银氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分 溶解。 2021/2/116 电子天平 2021/2/117 2021/2/118 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电 子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并 且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超 载保护等装置。 定义定义 电子天平,用于称量物体质量。 电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、 电磁平衡式传感器,应变式传感器,结构简单、造价 低,但精度有限,目前不能做到很高精度;电容式传 感器称量速度快,性价比较高,但也不能达到很高精 度;采用电磁平衡传感器的电子天平

7、。其特点是称 量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系 统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 2021/2/119 电子天平的分类 按电子天平的精度可分为以下几类 1、超微量电子天平:超微量天平的最大称量是2至5g,其标尺 分度值小于(最大)称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天 平等属于超微量电子天平。 2、微量天平:微量天平的称量一般在3至50g,其分度值小于 (最大)称量的10-5,如Mettler的AT21型电子天平以及 Sartoruis的S4型电子天平。 3、半微量天平:半微量天平的称量一般在20至100g,其分度 值小于(最大)称量的10-5,如Mettler

8、的AE50型电子天平和 Sartoruis的M25D型电子天平等均属于此类。 4、常量电子天平:此种天平的最大称量一般在100至200g,其 分度值小于(最大)称量的10-5,如Mettler的AE200型电子天 平和Sartoruis的A120S、A200S型电子天平均属于常量电 子天平。 5、分析天平:其实电子分析天平,是常量天平、半微量天平、 微量天平和超微量天平的总称。 6、 精密电子天平:这类电子天平是准确度级别为级的电子 天平的统称。 2021/2/1110 电子天平的使用 1.水平调节 观察水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡 位于水平仪中心。 2.预热 接通电源,预热1h后

9、,开启显示器进行操作。 3.校准 按CAL键校正 4.使用天平的注意事项 5.开、关天平,放取被称物,开、关天平侧门以及加减砝码等, 其动作都要轻缓,切不可以过猛、过快,以免造成天平部 件脱位或损坏。 6.称量前,首先检查天平气泡是否在中间处 2021/2/1111 7.称量时,天平不能过载 8.调节零点和读取称量读数时,要留意天平门是否已关好; 9.不得使用尖锐物 10.对于热的或过冷的被称物,应置于干燥器中直至其温度同 天平室温度一直后才能进行称量。 11.称量腐蚀性药品时,注意底部平铺硫酸纸,切应将样品从天 平中拿出,后用减量法或差量法称量,以免腐蚀天平 12.天平用完后,应将数字归零,

10、再关闭,后将拉门关上,以防灰 尘进入 13.通常在天平箱内放置变色硅胶作干燥剂,当变色硅胶失效 后应及时更换。 14.注意保持天平、天平台和天平室的安全、整洁和干燥。 2021/2/1112 维护与保养 1、将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射 2、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 3、 电子天平应按说明书的要求进行预热。 4、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器 中,以免腐蚀和损坏电子天平。 5、经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状 态。 6、如果电子天平出现故障应及时检修,不可带“病”工作。 7、操作天平不可过载使用以免损坏天平。 8、若长期不用电

11、子天平时应暂时收藏为好。 2021/2/1113 WZZ数字式自动旋光仪 2021/2/1114 旋光仪 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一 切方向上振动,这种光称为自然光,或称非偏振光; 而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。 当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会 发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现 象称为物质的旋光现象,这种物质称为旋光物质。 旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。 尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而 设计的。 2021/2/1115 旋光仪的使用方法 1.打开旋光仪电源,预热5min 2.打开光源开

12、启钠光灯,预热20min 3.测定前,首先用标准石英管进行校正,仪器是否在允许测量范 围内 4.在旋光管中装入洁净的蒸馏水,放入旋光仪,检查旋光管是否 有示数 5.装样品溶液时,需用样液清洗3-5次 6.浑浊或含有小颗粒的溶液不能直接测定,必须先将溶液过滤, 弃去初滤液（前20ml） 7.将装有样液的旋光管用纱布仔细擦拭后放入样品室,以防污 染仪器 8.测定时,旋光管螺丝帽固定在统一位置,做好标记 9.测量结束时,及时清洗旋光管（大量水冲洗后,用蒸馏水浸泡） 10.测量结束后,先关测量,再光源开关,最后关闭电源开关 2021/2/1116 仪器的维护仪器的维护 (1)仪器应放在通风干燥和温度适

13、宜的地方仪器应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。以免受潮发霉。 (2)仪器连续使用时间不宜超过仪器连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长小时。如果使用时间较长, 中间应关熄中间应关熄1015分钟分钟,待钠光灯冷却后再继续使用待钠光灯冷却后再继续使用,或用或用 电风扇吹打电风扇吹打,减少灯管受热程度减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净用蒸馏水洗涤干净,揩干藏揩干藏 好。所有镜片均不能用手直接揩擦好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。应用柔软绒布揩擦。 (4)旋光仪旋

14、光仪停用时停用时,应将塑料套套上。装箱时应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置应按固定位置 放入箱内并压紧之。想要了解更详细的资料请与放入箱内并压紧之。想要了解更详细的资料请与我们我们联系。联系。 2021/2/1117 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线 透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物 质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因 此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度 降低。另外,温度变化还会使待测物质

15、分子间发生缔合或离解,使 旋光度发生改变。 2021/2/1118 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正 比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不 是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、 22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较 弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用 20cm或22cm长度的旋光管。 2021/2/1119 722分光光度计 2021/2/1120 722分光光度计的使用 1.接通电源,开启电源开关

16、,打开样品室盖,调节波长旋钮至所需的波 长,预热20 min; 2.按“MODE”键切换至T将仪器置于透光状态; 3.测定前,对比色皿进行校正,选两个相互匹配的比色皿（保持比色皿 清洁,手持比色皿毛玻璃面用擦镜纸对透光面擦拭）; 4.校正方法:将两个装有对照溶液的比色皿依次放入比色皿架中（使 光路穿过比色皿透光面）。盖上比色皿暗盒此时光路开启。置 于光路,按“100%T”键,拉动拉杆使两比色皿均显示为“100%”, 如不相同应继续用擦镜纸擦拭或重新更换溶液; 5.用待测溶液替换其中一个比色皿中的溶液,洗2-3次注意不得接触 透光面; 6.测量样品透光率时,比色皿处于同一水平线,将待测溶液推入光

17、路, 读数后打开样品室盖; 7.测定后,比色皿用蒸馏水冲洗（不能用毛刷）; 8.比色皿有油污,可用1:2的盐酸-乙醇混合液浸泡后用水冲洗,不得用 碱洗或氧化性很强的洗涤液冲洗; 9.洗干净的比色皿,应倒置在放有吸水纸的容器上。 2021/2/1121 常见故障的判别 当仪器出现故障时,应首先切断主机电源,然后按下列步骤检 测。 1.接通电源,观察钨灯是否亮 2.T、A、键是否选择在相应的状态 3.试样室是否盖紧 4.样品槽位置是否正确 5.样品器波长选择580nm时,打开试样盖,用白纸对准光路聚 焦位置,应见到一个较亮的长方形橙黄色光斑。（光斑偏 红或偏绿时,说明仪器波长已经偏移） 6.在仪器

18、技术指标规定的波长范围内,是否能调“100%T”或 “0A” 7.比色皿选择拉杆手感是否灵活 2021/2/1122 生物传感分析仪 2021/2/1123 生物传感仪的使用 1.在小瓶内装入一定量标准液,盖好瓶盖,防止标准溶液受污染 或蒸发,造成测定值偏低 2.用进样器吸取25微升标准液,立即盖好瓶盖,用小片滤纸将 针体包住,快速抹掉针体上的溶液（切记滤纸只包住针尖, 以防液体被吸出）保证取样精度,视线一定要和刻度水平 3.PH值要控制在5-9之间（可用精密试纸直接测定） 4.每测一个样品,首先用该样清洗,样品量与标准液量一致,绿 灯亮且不闪后进样 5.每测十个样品,要手动定标一次,再测定下

19、一个样品 6.每次测定样品时,先定标,进样三次后,反定标。正反定标允 许误差为0.1 7.注意缓冲液瓶中液面不得低于三分之一 2021/2/1124 维护注意事项 1.进针时以绿灯亮为准。绿灯闪烁,进标准液;绿灯常亮,进样 品。 2.取样量务必准确;绿灯亮后,须立即进针,不能等待拖延;否则 会影响测定结果准确性。 3.每天用完仪器后,都要用进样器吸取蒸馏水清洗,以防止针管 堵塞。 2021/2/1125 仪器正常工作应满足四个条件: 1.搅拌子均匀快速转动 如果转动停止或时快时慢,应排空反应池后,用卫生棉球清洁 反应池内部和搅拌子,注意千万不要碰到酶膜 2.零点稳定 如果零点不稳定,最常见的可

20、能是电极插在反应池的一端没有 拧紧,导致缓冲液流出反应池,因缓冲液导电,与机壳导通后 会严重干扰零点。出现这种情况,应用卫生棉球沾无水酒 精擦净反应池周围和反应池架 3.泵管松紧适度 泵管过松。会出现回漏;过紧,液体会从进样开关溢出。泵管 松紧适度的标志是仪器工作时排空管道流出连续的气泡 4.酶膜正确安装 酶膜应紧贴电极表面,不能有气泡,否则会影响零点稳定,酶膜 正确安装的标志是酶膜安装后呈伞状撑起 2021/2/1126 581光电比色计 2021/2/1127 581光电比色计的使用 1.仪器置于坚固平稳的工作台上,以免被测溶液倾斜而造成测 量误差。 2.选择所需滤色片,插入仪器的滤色片座内。 3.接通电源,预热15分钟。 4.在一只比色皿中注入蒸馏水作空白液,另一只比色皿加入试 液。 5.将两只比色皿插入仪器上活动的比色皿座内,