石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量

1、石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量.、八、一前言 铜是人体必需的微量元素之一，是人体中部分酶的组成成 分，并在中枢神经系统中发挥着一定作用， 当人体缺乏铜时将引 起贫血、骨骼异常、脑部障碍等情况的出现，因此，需要摄入一 定的铜含量来保持身体的健康。 对于地表水中铜含量的常见测定 方法有多种，其中石墨炉原子吸收法因其灵敏度高、检出限低、 操作简便等特点，在对水质样品重金属含量的检测中应用广泛， 该方法从试验结果分析，满足铜含量的测定要求，效果良好，值 得推广运用。1 实验1.1 主要仪器与试剂热电M6型原子吸收分光光度仪， 石墨炉为GP95型，自动进 样器为FS97型，普通石墨管；曙光明铜空心

2、阴极灯；硝酸（工 艺超纯）；铜标准溶液1000mg/L （国家标准物质研究中心）； 实验用水为美国 Millipore 超纯水机制备； 玻璃器皿：先用（ 1 +1 ） 的硝酸溶液浸泡 24h 后，再用超纯水洗净。1.2 仪器工作参数和石墨炉升温程序分别见表1 和表 2。1.3 样品的处理量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加人10mL硝酸，置于 电热板上，盖上小漏斗，保持溶液温度95 5C,不沸腾加热回流30min,移去小漏斗，蒸发至溶液为 5mL左右时停止加热，待 冷却后，缓慢加人6mL过氧化氢，盖上小漏斗，继续保持温度 95 5C,直至只有细微气泡，移去小漏斗，直至溶液至5mL左右，冷

3、却后，用蒸馏水洗锥形瓶内壁至少三次，全部移人 100mL 容量瓶中，加1mL硝酸，定容待测。用蒸馏水代替试样按相同步 骤进行消解作为样品空白。2 结果与讨论2.1 干燥时间的选择干燥时间若太短，水分蒸发不完全，样品容易发生沸 ？R，干 燥时间若过长，会造成时间与材料的浪费。该实验用GFTV能清晰观察石墨管内水滴的变化情况，选择干燥时间为 30s。2.2 塞曼扣背景该实验在用塞曼扣背景， 不加基体改进剂的情况下能得到较 好的峰形，峰形图见图 1。2.3 校准曲线用 1%硝酸溶液将铜标准溶液逐级稀释成20.0ug/L 的标准使用液作为主标准， 在自动进样盘上依次放上主标准，1%硝酸溶液的空白， 1

4、%硝酸溶液的稀释液，由自动进样器自动稀释成 2.00ug/L 、5.00ug/L 、 1 0.0ug/L 、 1 5.0ug/L 、20.0ug/L 的标准 曲线（三次测定取平均值），回归方程为 y=0.00955x+0.0009 ， 相关系数为 0.9998 ，结果见表 3，线性图见图 2。表 3 样品标准曲线2.4 检出限 在选定仪器工作条件下， 对试剂空白样进行 11 次平行测定， 测试结束后仪器软件自动计算出仪器的检出限（DL）,得到检出限为 0.50ug/L 。2.5 精密度测试选取 3 种不同浓度的清洁地表水， 将消解后的样品空白和试 样放人自动进样盘连续平行测定 6 次，样品浓度为减去样品空白 后所得结果，得到相对标准偏差在 0.63%2.58%范围。精密度 实验结果见表 4。2.6 加标回收率实验同取上述这 3 种不同浓度的清洁地表水， 加入相应不同浓度 的加标液，进行测定，结果见表 5。各浓度的水样加标回收率在 92.0%102%范围。3 结语综上所述， 用石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量， 从 数