第一章 ls230激光粒度仪(实验)[讲课适用]

1、第二篇第二篇 仪器分析仪器分析 1优选课堂 第一章第一章 LS230激光粒度仪激光粒度仪 2优选课堂 贝克曼库尔特公司简介贝克曼库尔特公司简介 t19541954年由库尔特本人创立年由库尔特本人创立 t19971997年与贝克曼公司合并年与贝克曼公司合并, , 新公司为贝克新公司为贝克 曼库尔特公司曼库尔特公司 t全球最大的颗粒分析仪器制造商全球最大的颗粒分析仪器制造商, , 专业从专业从 事颗粒分析仪器的研究、开发、生产。事颗粒分析仪器的研究、开发、生产。 3优选课堂 库尔特颗粒分析仪器简介库尔特颗粒分析仪器简介 t颗粒计数器颗粒计数器-Z Z系列系列 t颗粒粒度分析仪颗粒粒度分析仪 库尔特

2、原理粒度仪库尔特原理粒度仪-MS3MS3、Z2Z2 激光粒度仪-LS系列 纳米颗粒粒度仪纳米颗粒粒度仪-N4PLUSN4PLUS t颗粒比表面及孔隙分析仪颗粒比表面及孔隙分析仪 生产应用型生产应用型-SA3100SA3100 研究应用型研究应用型-OMNISORPOMNISORP系列系列 tZetaZeta电位分析仪电位分析仪 4优选课堂 业务特点及售后服务业务特点及售后服务 t产品优势产品优势-四十余年颗粒分析经验，领四十余年颗粒分析经验，领 先技术先技术 t直销优势直销优势-不通过代理公司，直接销售不通过代理公司，直接销售 t维修工程师维修工程师-专一产品维修，长期稳定专一产品维修，长期稳

3、定 t维修件供应维修件供应-国内设有保税仓库，保障国内设有保税仓库，保障 及时及时 5优选课堂 激光粒度仪特点激光粒度仪特点 t一次性分析粒径范围宽一次性分析粒径范围宽 t速度快、重现性好速度快、重现性好 t样品适用范围广，配有各种样品样品适用范围广，配有各种样品 台台 6优选课堂 适于分析的样品适于分析的样品 t各各类粉体类粉体颗粒颗粒-金属、金属、非金非金 属及复合材料属及复合材料 t悬悬浊液浊液中颗粒物中颗粒物-包括包括透明透明 或不透明或不透明的的软、硬性颗粒软、硬性颗粒 t乳化液中乳珠乳化液中乳珠 7优选课堂 激光粒度仪分析原理激光粒度仪分析原理 颗粒对入射激光产生散射光， 利用检测

4、器探测散射光强度， 计算颗粒粒度分布 8优选课堂 颗粒的光散射现象颗粒的光散射现象 黑暗中手电筒的光束，在各个角度可以被看到， 是因为空气中颗粒对光在各个角度产生散射 9优选课堂 散射光的两个区域散射光的两个区域 小角度强散射区域，又称喇叭体衍射区域，可用衍射理论 处理 大角度弱散射区域，遵循散射规律 10优选课堂 衍射理论的应用衍射理论的应用 颗粒大小决定了角度， 根据此角度可计算颗粒直径 第一级暗斑第一级暗斑 颗粒径d=1.22/Sin 11优选课堂 不同颗粒的区别不同颗粒的区别 角度角度 大颗粒大颗粒 小颗粒小颗粒 0 0 12优选课堂 激光粒度仪光路图激光粒度仪光路图 小角度检测器小角

5、度检测器 大角度检测器大角度检测器 检测器光强图检测器光强图- 由各组份颗粒叠由各组份颗粒叠 加的光强图加的光强图 13优选课堂 不同的光强图反映各自粒度分布不同的光强图反映各自粒度分布 0 0 体积体积% 体积体积% 粒径粒径 粒径粒径 14优选课堂 小结小结 以上是激光粒度仪粒度分析的原理，在以上是激光粒度仪粒度分析的原理，在 此原理基础上各厂家开发的激光粒度仪此原理基础上各厂家开发的激光粒度仪 -或由于瞄准不同的客户市场或由于瞄准不同的客户市场 -或由于技术开发的原因或由于技术开发的原因 而采用不同的而采用不同的成本成本与与技术技术投入，使得各投入，使得各 品牌粒度仪性能参差不齐品牌粒度

6、仪性能参差不齐 15优选课堂 性能差异主要表现在性能差异主要表现在 1 1、探测器数量与排布方式、探测器数量与排布方式 2 2、激光种类与对焦方式、激光种类与对焦方式 3 3、小颗粒检测方法、小颗粒检测方法 4 4、亚微米颗粒测量技术、亚微米颗粒测量技术 5 5、样品台、样品台-进样系统的进样好坏与操进样系统的进样好坏与操 作区别作区别 16优选课堂 1 1、探测器数量影响、探测器数量影响 0 0 拥有的真实解析通道多 拥有的真实解析通道少 17优选课堂 什么是解析通道什么是解析通道 体积% 小于累积 0 0 20% 40% 60% 80% 100% 粒度报告给出各粒径颗粒拥有的数量/体积%含

7、量，这里的 粒径是某一粒度范围的平均值，这个粒度范围既是一个粒 径通道 18优选课堂 实测通道、虚拟通道及对粒度报告的影响实测通道、虚拟通道及对粒度报告的影响 检测器少的粒度仪，实测通 道少，各通道粒度宽，只能 通过合成多个虚拟通道来提 高解析度，但结果是： 粒度报告失真，趋近正 态分布 检测器多的粒度仪，实测通 道多，各通道粒度窄，不用 说通过合成多个虚拟通道来 提高解析度，结果接近实际 19优选课堂 用混合用混合标准颗粒标准颗粒验证验证 库尔特激光粒度仪132枚探测器 探测器少的激光粒度仪探测器多的激光粒度仪 20优选课堂 探测器探测器排列方式排列方式 当激光对焦发生上下左右任何一个方向偏

8、离时，将造成检测角度在一个方向 偏大，另一个方向偏小，十字星排布方式使整体偏差抵消，不至于出现其它 排列方式造成所测数据整体偏大或偏小 优点： 库尔特十字形排布库尔特十字形排布 扇形排布扇形排布 直线形排布直线形排布 21优选课堂 2 2、激光种类及对焦方式、激光种类及对焦方式 对500um颗粒，偏差0.01 。，粒径漂移约10% 750nm固体激光器，工作寿命达7万小时 当激光均匀时当激光均匀时当激光不均匀时当激光不均匀时 一般粒度仪采取在同心圆上用三枚等距检测器辅助对焦方式，由于光源不 均匀带来偏差可能性较大，库尔特采取32枚参与对焦，大大降低了误差可 能性 22优选课堂 3 3、小颗粒检

9、测方法小颗粒检测方法 傅立叶透镜-双镜头专利（单次测量问题的解决） 23优选课堂 库尔特双透镜专利技术 其它技术 库尔特技术 透镜的作用-使粒径相同的颗粒产生的平行散射光聚焦于 同一角度位置上的探测器，达到准确测量的目的 双透镜使信号采集保持一致性，降低系统了误差 不能使相同小颗粒 的光线落在相同角 度的探测器上 24优选课堂 4 4、亚微米颗粒测量技术、亚微米颗粒测量技术 激光粒度仪应用 1、衍射理论处理颗粒在小角度区域内的散射 光，解析0.1um以上颗粒粒度 2、颗粒在大角度区域散射光强度差异，解析 0.1um以下颗粒粒度 衍射理论在解析亚微米范围内（1um以下）颗粒粒 度时受到限制，原因

10、是： 25优选课堂 衍射理论被限制的原因衍射理论被限制的原因 0.1um 0.2um 0.3um 0.4um 45 光强光强 0 角度角度 亚微米颗粒散射光特点 但在大的角度区域，它们差异逐渐明显，因此，细分亚 微米颗粒粒度，要在大的角度上分析，而在此角度范围 衍射理论已不适用 在小角度范围（衍射理论适用区域） 内亚微米颗粒散射光强随角度变化的 差异很小，即衍射光斑在此范围内分 布基本相同，所以，衍射理论只能根 据它们在这一范围的相同光强将全部 亚微米颗粒作为一个粒度组份给出含 量，无法将之细分， 衍射理论衍射理论 适用区域适用区域 ISO13320标准规定激光衍射技术分辩颗粒的下限为0.1u

11、m 26优选课堂 一般的大角度散射分析技术一般的大角度散射分析技术 需要改进的问题 在大角度进行检测虽可获得亚微米颗粒的更多信号， 但由于采用单色光，其信号差异较小，分辨率低。 采用单波长，配 合大角度探测器 的分析技术 27优选课堂 FILTER W HEEL SAMPLE CELL BEAM MONITOR DETECTORS 库尔特多波长偏振光强度差分析法库尔特多波长偏振光强度差分析法 起偏器可产生 三种波长的、 分别为水平、 垂直方向的共 六种偏振光 六个大角度探测器 光源光源 起偏器起偏器 28优选课堂 理论依据理论依据 -为什么采用多波长？为什么采用多波长？ -为什么采用偏振光强度

12、差？为什么采用偏振光强度差？ t粒径大小在入射光波长粒径大小在入射光波长10%60%10%60%范围内的颗范围内的颗 粒，对入射光产生较强散射光，因此采用粒，对入射光产生较强散射光，因此采用 多种波长多种波长的光逐段进行分析库尔特可有效的光逐段进行分析库尔特可有效 去除其它颗粒的干扰光去除其它颗粒的干扰光 t颗粒越小，其对水平和垂直两种方向的偏颗粒越小，其对水平和垂直两种方向的偏 振光散射光强度差异越大，反之亦然，所振光散射光强度差异越大，反之亦然，所 以以偏振光强度差偏振光强度差信号使分辨率获得提高信号使分辨率获得提高 t因此，因此，6 6个角度检测器所获信号的纯度和信个角度检测器所获信号的

13、纯度和信 息量都大大提高息量都大大提高 29优选课堂 偏振光技术与其它技术对比偏振光技术与其它技术对比 对Duke公司三组 份亚微米标准颗 粒混合样品分析 结果 83nm 204nm 503nm 库尔特PIDS技术测量结果 其它技术测量的结果 30优选课堂 30o plane 60o 45o 120o 135o BS2 BS1 LA1 LA2 MASTERSIZER 2000: 0.02 um - 2,000um (liquid handling system) TR FP FA MR Red laser source = 633nm 9 Side scattering detectors 7

14、o Beam dump for red laser (Obscuration 1) Beam dump for blue light source (Obscuration 2) Diode Blue light source = 466nm Back Scattering Detectors Wide Angle Forward Scattering Detectors Reverse Fourier lens 550mm Sample Cell Power Control for laser Blue light Path Red light Path 32 element logarit

15、hmically spaced detector array for small angles FILTER W HEEL SAMPLE CELL BEAM MONITOR DETECTORS 光路图对比 31优选课堂 贝克曼库尔特贝克曼库尔特激光粒度仪激光粒度仪 LS230型: 0.04-2000um 132枚检测器， 116个解析通道 LS200型: 0.4-2000 um 126枚检测器， 92个解析通道 LS100Q型: 0.4-1000um 126枚检测器， 72个解析通道 32优选课堂 5 5、进样系统进样系统-(1)-(1) 通用样品台通用样品台 LS通用样品台，适合各种介质和有机溶剂PH3-11 库尔特全自动样品台 33优选课堂 5 5、进样系统进样系统-(2)-(2) 标准样品台标准样品台 LS标准样品台，适合各种介质和普通有机溶剂 库尔特全自动标准样品台 34优选课堂 自动工作站自动工作站 t适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动 分析分析 t减少了样品制备过程中人为的误差因素减少了样品制备过程中人为的误差因素 35优选课堂 特点特点 工作台 28个自动旋转式样品管插槽 2个分散剂插槽 塑料样品管，可自动被清洗、取出 工作能力 自动向样品管中加