熔点的测定实验报告

1、实验日期：同组者： 实验名称：熔点的测定 实验场地：湿度：温度： （内容包括：实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、 实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等） 一、实验目的和要求。 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作了解其他测定熔点方法 二、实验原理。 物质三种聚集态可以互相转变：熔 点：物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。熔点距：物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。又称 熔点范围或熔程。纯化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距很小，约0.5。当含有杂质时，化合物 的熔点会下降，熔点距也会增大。因

2、此，通过测定固体物质的熔点可用于： 1、纯度鉴定， 2、物质粗略的确定。 三*实验试剂与仪器。试剂：蔡、苯甲酸、蔡与苯甲酸混合物仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细 管、玻璃管、表面皿等。 四、原料的物理常数。 五、仪器装置图 装置要求：1、固定温度计的胶塞要有切口，2、固定熔点管上端的橡皮圈不 能浸泡于浴油， 3、浴油液面略高于提勒管的上侧口， 4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心，温度计水银球必须位于提 勒管上下侧口的中心，熔点管及温度计位于提勒管的轴心。 六、实验步骤及现象 步骤 1熔点管的准备：内径约1mm、长约6070mm、一端封闭 的毛细管 2. 样品的填装：取0.10.2g

3、的样品，放在干燥清洁的表面皿 上，用玻璃棒研成细末后聚成小堆，将毛细管开口一端垂直插 入样品堆中，使少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管开口向 上轻轻在桌面上敲击，使样品落入管底。将装有样品的毛细管 通过一根长约40cm干净的直立于倒放表面皿的玻璃管自由落 下，重复操作15-20次，使样品装填紧密，装填高度约为 23mm (至少3次)。少量多次。 3. 装置的安装：温度计插入b形管中，刻度面向塞子开口， 使水银球处于b形管的两叉口中部。将填充好样品的毛细管借 浴液黏附与温度计下端，使样品处于水银球中部。b形管中装 入加热的液体(浴液)，高度到叉管处， 4. 熔点的测定：(1)粗测：在快速加热下，

4、测定化合物的大 概熔点(已知 物可免该步骤) (2)准确测定：当热浴温度下降低于熔30C，换一根已装 样熔点测定管，慢慢加热，以大约5C/min速度加热，当温度 低于熔点约15C，应立即减缓加热速度至12C/min ；接近 熔点时加热速度以020.3 C /min为好，观察毛细管中样 品的变化。当毛细管中的样品柱开始塌落和湿润，接着出现小 液滴时表示样品开始熔化(即始熔)，记下始熔温度，继续 观察，待固体样品恰好完全消失，熔化成透明液体(即全 溶)时，再记下全熔温度。注意观察在加热过程中是否有变 色、起泡、升华、碳化等现象并如实记录。每个样品至少要 测得两次重复数据。每次测定必须用新毛细管另装

5、样品，不得 使用已测过熔点的毛细管。 5、结束整理：测量完毕，当热浴温度下降至室温后取出温度 计，把使用过的毛细管放到废物桶，擦净温度计上的加热浴液 并用水冲洗干净温度计，加热的液体(浴液)必须冷却后 才可倒入回收瓶中。 现象 毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的 底端 出现初熔和全熔的现象 样品 茶 苯甲酸 混合物 初熔温度 (C) 全熔温度 (C) 初熔温度 (C) 全熔温度 (C) 初熔温度 (C) 全熔温度 (C) 七、数据记录和处理 第一次 78.2 80.5 122.0 124.5 111.2 115.1 第二次 78.0 81.1 122.1 124.9 113.4 115.0 第三次 79.3 82.0 121.9 123.9 113.5 115.2 平均 78.5 81.2 122 124.4 112.7 115.1 八、思考与讨论 下列操作对熔点的测定有何影响？ 1、样品没有研细。 答:填装不够紧密，有塌陷。 2、样品没有装结实。 答：有塌陷 3、样品有杂质。 答：熔点