食品检验工中级技能15

1、模拟 食品检验工中级技能 15训练 1训练 1 茶叶中水溶性灰分碱度的测定第 1 题：仪器及试剂(1) 仪器 瓷坩埚(3050ml)、马弗炉、坩埚钳、干燥器、分析天平、磨 碎机。(2) 试剂 0.1mol/l 盐酸标准溶液、0.5g/l 甲基橙指示剂。参考答案：1操作步骤 称取混匀的磨碎茶叶试样 2g(准确至 0.0001g)，置于预先 恒重的坩埚内。先以小火加热使样品充分炭化至无烟。将炭化完全的试样放入马 弗炉中，于(52525) 下灰化直至无炭化物残留为止。待炉温降至 200以下 时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称准至 0.0001g，重复灼烧至恒重。 加约 25ml 热水于所得的

2、灰分中，全部移入漏斗中的滤纸内，然后用少量热水洗 涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却后加 2 滴甲基橙指示剂，用 0.1mol/l 盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为红色，记录消耗标准盐酸溶液的体积。 2数据记录及处理 1)数据记录：将试验数据填入下表。2)按式(11-2)计算茶叶中的水溶性灰分碱度(用氢氧化钾质量分数表示)。同 一样品的两次测定值之差，每 100g 试样不得超过 0.2g。 式中 c盐酸标 准溶液的物质的量浓度(mol/l)； v滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(ml)； w( 干物质 ) 试样干物质的质量分数 (%) ； m 试样的质量 (g) ； 0.05611氢氧化钾

3、的摩尔质量(g/mmol)。详细解答：训练 2训练 2 茶叶中粗纤维的测定第 2 题：仪器及试剂(1) 仪器 恒温水浴箱、分析天平(感量 0.0001g)、孔径为 50m 的尼龙 布(相当于 300 目)、玻质砂芯坩埚(微孔平均直径 80160m，体积 30ml)、高 温炉(52525)、鼓风电热恒温干燥箱(温控 1202)、干燥器(盛装有 有效干燥剂)。(2) 试剂 1.25%(体积分数)硫酸溶液、12.5g/l 氢氧化钠溶液、1%(质量 分数)盐酸溶液、95%(体积分数)乙醇、丙酮。1参考答案：1操作步骤 (1)酸消化 称取制备好的试样约 2.5g(准确至 0.0001g)置 于 400m

4、l 烧杯中，加入约 100%的 1.25%(体积分数)硫酸溶液 200ml，放在电炉上 加热(在 1min 内煮沸)。准确微沸 30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体 积。移去热源，将酸消化液倒入内铺尼龙布的布氏漏斗中，缓缓抽气减压过滤， 并用每次 50ml 沸蒸馏水洗涤残渣，直至中性，10min 内完成。 (2)碱消化 用 约 100的 12.5g/l 氢氧化钠 200ml，将尼龙布上的残渣全部洗入原烧杯中，放 在电炉上加热(在 1min 内煮沸)。准确微沸 30min，并随时补加热水，以保持原 溶液的体积。将碱消化液连同残渣倒入连接抽滤瓶的玻质砂芯坩埚中，缓缓抽气 减压过滤，用 50

5、ml 左右沸蒸馏水洗涤残渣，再用 1%(质量分数)盐酸洗涤一次， 然后用沸蒸馏水洗涤数次，直至中性，最后用乙醇洗涤二次，丙酮洗涤三次。并 抽滤至干，除去溶剂。 (3)干燥 将上述坩埚及残留物移入干燥箱中，120 烘 4h。放在干燥器中冷却，称量(准确至 0.0001g)。 (4)灰化 将已称量的坩 埚，放在高温炉中，52525下灰化 2h，待炉温降至 300左右时，取出于 干燥器中冷却，称量(精确至 0.0001g)。 2数据记录及处理 1)数据记 录：将试验数据填入下表。2)按下式计算茶叶中粗纤维的质量分数 (茶叶中粗纤维含量以干态质量分数 表示)，即 式中 w(粗纤维)茶叶中粗纤维的质量分

6、数； m1坩埚 加粗纤维加残渣中灰分的质量 (g)； m2坩埚加残渣中灰分的质量 (g)； w(干物质)试样干物质质量分数； m样品的质量(g)。 如果符合 重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果，结果保留小数点后一位。同 一样品的两次测定值之差，每 100g 试样不得超过 0.5g。详细解答：训练 3训练 3 茶叶中氟含量的测定第 3 题：仪器及试剂(1) 仪器 氟电极、酸度计、磁力搅拌器、甘汞电极。(2) 试剂 3mol/l 乙酸钠溶液、0.75mol/l 柠檬酸钠溶液、盐酸(1:11)、 1.0g/ml 氟标准使用液、总离子强度缓冲剂。参考答案：1 操作步骤 称取 1.00g 粉碎

7、过 40 目筛(孔径为 0.45mm)的茶叶，置于 50ml 容量瓶中，加 10ml 盐酸(1:11)，密闭浸泡提取 1h(不时轻轻摇动)，应尽量 避免样品粘于瓶壁上。提取后加 25ml 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，1备用。吸取 0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml 氟标准使用液(相当于 0、1.0 g、2.0g、5.0g、10.0g 氟)，分别置于 50ml 容量瓶中，于各容量瓶中分 别加入 25ml 总离子强度缓冲剂，10ml 盐酸(1:11)，加水至刻度，混匀，备用。 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相联接。电极插入盛有水的 25ml 塑料杯中，杯中放有套聚乙烯管的铁搅拌棒，在电磁搅拌中，读取平衡电位值， 更换 2 3 次水后，待电位值平衡后，即可进行样液与标准液的电位测定。 2数据记录及处理 1)数据记录：将试验数据填入下表。 标准吸收曲 线。 2) 根据试验结果及参考“菌落计数报告”报告检验结果： 每 1g 茶叶 中所含霉菌、酵母菌的数目是_。 菌